專利名稱：一種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及電容器介質材料，具體地說，涉及一種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料及其制備方法。
背景技術：
溫度穩定型高頻瓷介圓片電容器(簡稱圓片電容器，例如EIA標準中的NPO或 IEC標準中的COG)是當今市場需求量最大的瓷介電容器之一，這類瓷介電容器所使用的介質材料要求其電容溫度系數接近于零(在溫度為巧5 +125°C的范圍內，電容溫度系數為0士30ppm/°C或0士60ppm/°C以內)，且要求其介質損耗因子小(介質損耗角正切值小于 10X10-4)。傳統的圓片電容器一般為銀電極圓片電容器，銀電極圓片電容器采用銀作為電極，制作時將銀電極漿料印刷在陶瓷介質片的兩面，然后在空氣中燒滲，從而在陶瓷介質片的兩面制作出銀電極，得到電容器陶瓷芯片；對電容器陶瓷芯片進行焊接包封后獲得圓片電容器。由于銀的價格不斷走高，使得銀電極圓片電容器的成本隨之提高。如果使用賤金屬作為電極(可用作電極材料的賤金屬包括鎳、銅等)，所獲得的賤金屬電極圓片電容器的成本將大大降低。然而，當在空氣中燒結時，賤金屬電極(如銅電極)會被空氣中的氧氣氧化，生成不易導電的氧化物，因此，賤金屬電極圓片電容器在燒滲電極時必須在中性或者還原氣氛中進行。但是，現有的圓片電容器的陶瓷介質材料在中性或還原氣氛中很容易被還原成半導體，以致圓片電容器的性能嚴重惡化。中國發明專利申請公開說明書CN1684210A中公開了化學沉積法獲得賤金屬電極圓片電容器的方法，但其方法工序較復雜，所需時間長，生產效率低，即使能夠實現生產，其制作成本與現有的銀電極圓片電容器相比優勢并不明顯。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料以及這種圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法，在中性或者還原氣氛中燒滲銅電極的過程中，這種圓片電容器陶瓷介質材料不會被還原，因此可采用傳統的印刷工藝及燒滲工藝，在由這種圓片電容器陶瓷介質材料制成的陶瓷介質片上形成銅電極，降低圓片電容器的生產成本，并確保圓片電容器具有良好的性能。采用的技術方案如下—種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料，其特征在于由下述配比的組分組成主成分97. 9 99. 5mol%，第一添加物0. 5 1. 3mol %，第二添加物0 0. 5mol%，第三添加物0 0. 3mol% ；所述主成分的化學式為(Ca1TySrxBiiy)m(Tiz Zr1J O3, 其中 m = 1. 01 1. 03，χ = 0. 05 0. 08，y = 0. 05 0. 1，ζ = 0 0. 08 ；第一添加物是稀土氧化物Re2O3 ；第二添加物是MnCO3 ；第三添加物是Li2C03。
上述稀土氧化物Ite2O3 是 ^O3、Er2O3、Sc2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3 和 Lu2O3 中的一種或其中多種的混合物。優選上述第二添加物(MnCO3)的配比為0. 2 0. 5mol %。優選上述第三添加物(Li2CO3)的配比為0. 1 0. 3mol%。 上述圓片電容器陶瓷介質材料通常為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. 0 μ m。本發明還提供上述圓片電容器陶瓷介質材料的一種制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)主成分的合成將 CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(( ^》!^、) m(Tiz Zr1JO3 配料(即按每制備 Imol (Ca1^ySrxBay)m(Tiz Zr1JO3 計，配備 CaCO3 mX (l-x-y)mol、SrCO3 mXx mol、BaCO3 mXy mol、TiO2 zmol 禾口 ZrO2 (l-z)mol)，其中 m = 1. 01 1. 03，χ = 0· 05 0· 08，y = 0· 05 0· 1，ζ = 0 0. 08 ；然后將 CaCO3> SrCO3> BaCO3^TiO2和^O2混合后加水球磨，干燥后在空氣中1000 1200°C煅燒，保溫1. 5 3小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體。優選上述第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于 500nmo采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法如下(1)將圓片電容器陶瓷介質材料粉體與有機粘結劑混煉，并采用雙輥軋膜機或擠膜機制備出適當厚度的生坯膜片，生坯膜片經過成型，獲得圓片狀生坯片；(2)將步驟⑴獲得的生坯片在100°C 500°C之間緩慢升溫，排除有機粘結劑； 再在1300 1350°C下燒結1. 5 3小時，獲得陶瓷介質片；(3)采用銅金屬電極漿料在陶瓷介質片的兩面印刷電極圖案，并于780 820°C下在氮氣中(或在氮氫混合氣氛中)燒滲，保溫20分鐘，獲得銅電極瓷介電容器芯片；(4)將所獲銅電極瓷介電容器芯片進行焊接包封，即可獲得銅電極的圓片電容器。本發明的圓片電容器陶瓷介質材料相對于現有技術，具有以下優點在中性或者還原氣氛中(如純氮氣或氮氫混合氣氛中)燒滲銅電極的過程中，本發明的圓片電容器陶瓷介質材料不會被還原，材料的各項性能參數都達到高頻熱穩定陶瓷介質材料的要求，因此可采用傳統的印刷工藝(如絲網印刷工藝)及燒滲工藝，在由這種圓片電容器陶瓷介質材料制成的陶瓷介質片上形成銅電極，制造銅電極的圓片電容器，降低圓片電容器的生產成本，并確保圓片電容器具有良好的性能，具有廣闊的市場前景。本發明的圓片電容器陶瓷介質材料也可配合其它賤金屬電極(如鎳電極)使用。
具體實施例方式實施例1本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分99. 2mol %，第一添加物(稀土氧化物Re2O3) 0. 5mol % (均為Ho2O3)，第二添加物(MnCO3) 0. 2mol%,第三添加物(Li2CO3) 0. Imol %。上述主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1. 02, χ = 0. 06，y =0. 07，z = 0. 03。上述第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于 500nmo上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο Η-Ρι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8874mol、SrCO3 0. 0612mol、 BaCO3 0. 0714mol、TiO2 0. 03mol 禾口 ZrO2 0. 97mol ；然后將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2和^O2混合后加水球磨12小時，干燥后在空氣中1150°C煅燒，保溫2小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法如下(1)將圓片電容器陶瓷介質材料粉體與有機粘結劑混煉，并采用雙輥軋膜機或擠膜機制備出適當厚度的生坯膜片，生坯膜片經過成型，獲得圓片狀生坯片；(2)將步驟⑴獲得的生坯片在100 500°C之間緩慢升溫，排除有機粘結劑；再在1300 1350°C下燒結1. 5 3小時，獲得陶瓷介質片；(3)采用銅金屬電極漿料在陶瓷介質片的兩面印刷電極圖案，并于780 820°C下在氮氣中(或在氮氫混合氣氛中)燒滲，保溫20分鐘，獲得銅電極瓷介電容器芯片；(4)將所獲銅電極瓷介電容器芯片進行焊接包封，即可獲得銅電極的圓片電容器。實施例2本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分98.45mol%，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0. 75mol % (其中Er2O3 0. 25mol %，Ho2O3 0. 25mol %，Yb2O3 0. 25mol % )，第二添加物(MnCO3) 0. 5mol %，第三添加物 (Li2CO3)O. 3mol%。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1.01, χ = 0. 05, y = 0. 05，ζ = 0。即主成分的化學式為(Ca0.9Sr0.05Ba0.05)LO1ZrO3ο第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaCO3、SrCO3、BaCO3 和 ^O2 按化學式(Caa9Sratl5Baatl5) L01Zr03 配料，即按每制備 Imol (Ca0.9Sr0.05Ba0.05)L01Zr03 計,配備 CaCO3 0. 909mol、SrCO3O. 0505mol、BaCO3 0. 0505mol 禾口 ZrO2Imol ；然后將CaCO3、SrCO3、BaCO3和混合后加水球磨10小時，干燥后在空氣中1000°c煅燒，保溫3小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例3本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分98. 4m0l%，第一添加物(稀土氧化物Re2O3) 1.311101% (其中Er2O3 0. 5mol %，Ho2O3 0. 5mol %，Yb2O3 0. 3mol % )，第二添加物(MnCO3) 0. 2mol %，第三添加物 (Li2CO3)O. Imol %。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1. 02, χ = 0. 06，y = 0. 07, z = 0. 03。第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο^ρΡι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8874mol、SrCO3 0. 0612mol、 BaCO3 0. 0714mol、TiO2 0. 03mol 禾口 ZrO2 0. 97mol ；然后將CaC03、SrCO3、BaC03、TW2和ZiO2混合后加水球磨11小時，干燥后在空氣中 1200°C煅燒，保溫1. 5小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例4本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分99. 5mol%，第一添加物(稀土氧化物Re203)0. 5mol% (其中^O3 0. 3mol%, Sc2O3 0. 2mol% )。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1.01, χ = 0. 05, y = 0. 1，ζ = 0. 02。第一添加物為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο Η-Ρι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8585mol、SrCO3 0. 0505mol、BaCO3 0. IOlmol、TiO2 0. 02mol 和 ZrO2 0. 98mol ；然后將CaC03、SrCO3、BaC03、TW2和ZiO2混合后加水球磨13小時，干燥后在空氣中 1050°C煅燒，保溫2. 5小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。 得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. O μ m。采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例5本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分97. 9mol%，第一添加物(稀土氧化物Re203)l.;3mol% (其中Dy2O3 0. 8mol%, Tm2O3 0. 5mol% ),第二添加物(MnCO3) 0. 5mol%,第三添加物(Li2CO3) 0. 3mol %。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1. 02, χ = 0. 08，y = 0. 05, z = 0. 05。第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaCO3、SrC03、BaCO3、TiR 和 ZiO2 按化學式(CEt1TySrxBiiy)m (Tiz Zr1J O3 配料，即按每制備 Imol (Ca1^ySrxBay)111 (Tiz Zr1JO3 計，配備 CaCO3 0. 8874mol、SrCO3 0. 0816mol、 BaCO3 0. 051mol、TiO2 0. 05mol 禾口 ZrO2 0. 95mol ；然后將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2和^O2混合后加水球磨14小時，干燥后在空氣中1100°C煅燒，保溫2小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例6本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分98. 45mol %，第一添加物(稀土氧化物Re2O3) 0. 75mol % (其中Tm2O3 0. 5mol %， Lu2O3 0. 25mol % )，第二添加物(MnCO3) 0. 5mol%,第三添加物(Li2CO3) 0. 3mol%0主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1. 02，χ = 0. 06, y = 0. 05，z = 0. 04。第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο Η-Ρι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 9078mol、SrCO3 0. 0612mol、BaCO3 0. 051mol、TiO2 0. 04mol 禾口 ZrO2 0. 96mol ；然后將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2和^O2混合后加水球磨12小時，干燥后在空氣中1150°C煅燒，保溫2小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例7本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分98. 7mol %，第一添加物(稀土氧化物Ite2O3) 0. 9mol % (均為Yb2O3)，第二添加物 (MnCO3) 0. 4mol%。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1. 03, χ = 0. 08，y =
0.1, ζ = 0. 08。第一添加物和第二添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο Η-Ρι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8446mol、SrCO3 0. 0824mol、 BaCO3 0. 103mol、TiO2 0. 08mol 禾口 ZrO2 0. 92mol ；然后將CaC03、SrCO3、BaC03、TW2和ZiO2混合后加水球磨11小時，干燥后在空氣中 1100°C煅燒，保溫2. 5小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)和第二添加物(MnCO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m,再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于
1.0 μ m。采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例8本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分98. 2mol %，第一添加物(稀土氧化物Ite2O3) 1. Imol % (其中Er2O3 0. 3mol %，Dy2O3 0. 6mol %，Yb2O3 0. 2mol % )，第二添加物(MnCO3) 0. 5mol %，第三添加物 (Li2CO3)O. 2mol%。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1.01, χ = 0. 07, y = 0. 08，z = 0. 07。第一添加物、第二添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成
將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ο Η-Ρι^Βε^^Τ、Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8585mol、SrCO3 0. 0707mol、 BaCO3 0. 0808mol、TiO2 0. 07mol 禾口 ZrO2 0. 93mol ；然后將CaC03、SrCO3、BaC03、TW2和ZiO2混合后加水球磨12小時，干燥后在空氣中 1150°C煅燒，保溫2. 5小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于1. Oym0采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。實施例9本實施例中，可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料由下述配比的組分組成主成分 99mol%，第一添加物(稀土氧化物 Re2O3)0. 8mol% (其中 Ho2O3 0. 5mol%, Yb2O3 0. 3mol% ),第三添加物(Li2CO3) 0. 2mol %。主成分的化學式為(Ca1^ySrxBay)m(TizZr1JO3,其中 m = 1.01, χ = 0. 06，y =
0.09，z = 0. 07。第一添加物和第三添加物均為顆粒物料，其粒徑D50小于500nm。上述圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(Ca1^SrxBay)m (Tiz Zr1J O3 配料， 即按每制備 Imol (Ca1TySrxBay)mCTiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 0. 8585mol、SrCO3 0. 0606mol、 BaCO3 0. 0909mol、TiO2 0. 07mol 禾口 ZrO2 0. 93mol ；然后將CaC03、SrCO3、BaC03、TW2和ZiO2混合后加水球磨11小時，干燥后在空氣中 1200°C煅燒，保溫1. 5小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m,再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。得到的圓片電容器陶瓷介質材料為粉體，其顆粒的粒徑D50小于
1.0 μ m。采用上述圓片電容器陶瓷介質材料粉體與銅金屬電極漿料配合，制備圓片電容器的方法參考實施例1。分別取實施例1-9制作好銅電極圓片電容器的樣品，按下述方法進行電性能測試(1)電容量、介質損耗與介電系數采用AgilentjSS電容測試儀測試樣品電容量與介質損耗(測試頻率為1MHz，測試電平500mV)；并根據樣品電容量、介質厚度及有效電極面積，計算出介質材料的介電系數ε ；(2)絕緣性能樣品兩端施加500V/mm直流電壓，測量樣品的絕緣電阻；(3)電容量溫度特性將樣品置于精密溫度控制的溫度試驗箱(ESOPEC :MC_710P) 中，在-55 +125°C的測量范圍內，每隔5°C取一測試點，測試該溫度點處樣品的電容量值Cm，根據公式吟計算樣品的容量溫度系數，其中m為測試點 C25 m-25
的溫度，C25為25°C的電容量，Cm為溫度為m時的電容量；(4)耐電壓采用耐壓測試儀(CE671A)對樣品進行耐電壓測試，根據電容器芯片的厚度，施加電場強度為4kV/mm(直流電場)，施加電壓時間為120秒，然后撤去電壓，10分鐘后檢測樣品的電容量；如果電容量值在耐電壓測試前后變化率小于2%，且樣品外觀無損傷，則視該樣品耐電場強度彡4kV/mm。下表1中列出實施例1-9中相應樣品的電性能測試結果，由表中可知，樣品的各項參數均達到高頻熱穩定陶瓷介質材料(EIA標準中NPO系列特性)的要求。表1實施例1-9中樣品的電性能
權利要求
1.一種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料，其特征在于由下述配比的組分組成主成分97. 9 99. 5mol %，第一添加物0. 5 1. 3mol %，第二添加物0 0. 5mol %， 第三添加物0 0. 3mol% ；所述主成分的化學式為(femSrjEgjTiz Zr1JO3，其中m = 1. 01 1. 03，χ = 0. 05 0. 08，y = 0. 05 0. 1，ζ = 0 0. 08 ；第一添加物是稀土氧化物Ite2O3 ；第二添加物是MnCO3 ；第三添加物是Li2C03。
2.根據權利要求1所述的圓片電容器陶瓷介質材料，其特征是所述稀土氧化物Re2O3 是 ^O3、Er2O3、Sc2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3 和 Lu2O3 中的一種或其中多種的混合物。
3.根據權利要求1所述的圓片電容器陶瓷介質材料，其特征是所述第二添加物的配比為 0. 2 0. 5mol%。
4.根據權利要求1所述的圓片電容器陶瓷介質材料，其特征是所述第三添加物的配比為 0. 1 0. 3mol%。
5.權利要求1所述的圓片電容器陶瓷介質材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)主成分的合成將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2 和 ^O2 按化學式(CEt1TySrxBay)m (Tiz Zr1J O3 配料，即按每制備 Imol (Ca1^ySrxBay)m (Tiz Zr1J O3 計，配備 CaCO3 mX (l-x-y)mol、 SrCO3 mXx moUBaCO3 mXy mol、Ti02 zmol 和 ZrO2 (l-z)mol，其中 m = 1. 01 1. 03, χ = 0. 05 0· 08，y = 0· 05 0· 1，ζ = 0 0. 08 ；然后將CaC03、SrCO3> BaCO3> TiO2和^O2混合后加水球磨，干燥后在空氣中1000 1200°C煅燒，保溫1. 5 3小時，冷卻至100°C以下后進行干式粉碎并過80目篩，獲得主成分；(2)將步驟(1)獲得的主成分投入球磨機，并按比例加入第一添加物、第二添加物和第三添加物，加水球磨至顆粒粒徑D50小于1 μ m，再進行烘干，得到圓片電容器陶瓷介質材料。
全文摘要
本發明提供一種可配合銅電極使用的圓片電容器陶瓷介質材料及其制備方法，該材料由下述配比的組分組成主成分97.9～99.5mol％，第一添加物0.5～1.3mol％，第二添加物0～0.5mol％，第三添加物0～0.3mol％；主成分的化學式為(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；第一添加物是稀土氧化物Re2O3；第二添加物是MnCO3；第三添加物是Li2CO3。利用該陶瓷介質材料，可采用傳統的印刷工藝及燒滲工藝制造銅電極的圓片電容器，降低生產成本，并確保圓片電容器具有良好的性能。
文檔編號H01G4/12GK102173794SQ20111004654
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月25日 優先權日2011年2月25日
發明者李言, 林榕, 黃瑞南 申請人:汕頭高新區松田實業有限公司