一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：將三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源按比例于分散劑中混合均勻；將上述混合物放入球磨容器中，球磨至顆粒中粒徑為400-600nm；球磨產物置于空氣氣氛中于220-250℃烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以100-200℃/h加熱速率升溫，在400-500℃恒溫焙燒15-20h；以100-200℃/h降溫速度冷卻到100℃以下，得所述的高容量納米級磷酸亞鐵鋰；本發明的高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，工藝簡單，易實現工業規模清潔生產。
【專利說明】一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，制備的材料主要用于制備鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰。
【背景技術】
[0002]磷酸亞鐵鋰具有優異的熱穩定性和穩定的循環充放電性能，被業界稱為“最安全的鋰電池”，磷酸亞鐵鋰作為大容量動力電池應用的首選材料而備受國內外關注。
[0003]然而，磷酸亞鐵鋰存在兩個明顯的缺點，一是電導率低，導致高倍率充放電性能差，實際比容量低；二是低溫性能差。這兩個缺點阻礙了磷酸亞鐵鋰的實際應用。要解決這兩個缺點必須要從提高原料性能著手，制備高容量納米級材料是提高正極材料性能的方向。

【發明內容】

[0004]本發明目的提供一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括以下步驟:將三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源按比例于分散劑中混合均勻；將上述混合物放入球磨容器中，球磨至顆粒中粒徑為400-600nm ;球磨產物置于空氣氣氛中于220_250°C烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以100-200°C /h加熱速率升溫，在400-500°C恒溫焙燒15-20h ;以100-200°C /h降溫速度冷卻到100°C以下，得所述的高容量納米級磷酸亞鐵鋰。
[0006]一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其中，上述的三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源的用量的摩爾比為:三價鐵源:磷源:鋰源:摻雜元素化合物:碳源=(0.8-1):1: (0.95-1.05): (0.01-0.05): (0.1-0.2)。
[0007]一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其中，所述的三價鐵源選自三氯化鐵、硝酸鐵、磷酸鐵中的一種；所述的磷源選自磷酸、磷酸二氫銨的一種；所述的鋰源選氫氧化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰中的一種；所述的摻雜元素化合物選自Mn2OpMtAJg(OH)2中的一種；所述的碳源選蔗糖、葡萄糖中的一種；所述的分散劑選純水、乙醇中的一種或混合物。
[0008]一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，所述的分散劑與三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源的混合總量的體積質量比為:l_2ml:l-2g。
[0009]本發明的優點是:
(I)直接使用三價鐵為鐵源，避免了亞鐵鹽原料在煅燒過程中易氧化的問題，解決了常規制備方法中常有的產物不純問題。
[0010](2)本發明合成工藝制備高容量納米級磷酸亞鐵鋰的方法，原料成分和產物配方容易控制，合成的磷酸亞鐵鋰容量高，低溫性能優異。本發明合成的磷酸亞鐵鋰材料組裝成扣式電池，在IC倍率放電時比容量達到145mAh/g，且表現出優秀的循環穩定性能。[0011](3)本發明的高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，工藝簡單，易實現工業規模清潔生產。
[0012](4)本發明得到的高容量納米級磷酸亞鐵鋰，一次顆粒50—100納米，二次平均粒徑5~6Mm，比表面< 20m2/g，本發明合成的磷酸亞鐵鋰材料組裝成扣式電池，在IC倍率放電時比容量達到145mAh/g,且表現出優秀的循環穩定性能。
【具體實施方式】
[0013]通過以下實施例可以進一步闡述本發明，但本發明不僅局限于以下實施例。
[0014]實施例1
稱取氯化鐵1300g、磷酸98g、氫氧化鋰399g、三氧化二錳7.9g、蔗糖342g混合均勻于2000ml乙醇中，將上述混合物放入球磨容器中，球磨到顆粒中粒徑400nm，球磨產物置于空氣氣氛中于220°C烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以100°C /h加熱速率升溫，在400°C恒溫焙燒15h ;以100°C /h降溫速度冷卻到100°C以下，得磷酸亞鐵鋰。
[0015]實施例2
稱取硝酸鐵2178g、磷酸二氫銨115g、硝酸鋰690g、氧化鑰28.8g、蔗糖513g混合均勻于2000ml乙醇中，將上述混合物放入球磨容器中，球磨到顆粒中粒徑500nm，球磨產物置于空氣氣氛中于240°C烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以150°C /h加熱速率升溫，在450°C恒溫焙燒18h ;以150°C /h降溫速度冷卻到100°C以下，得磷酸亞鐵鋰。
[0016]實施例3
稱取磷酸鐵1510g、碳酸鋰777g、氫氧化鎂29g、葡萄糖180g混合均勻于2000ml乙醇中,將上述混合物放入球磨容器中,球磨到顆粒中粒徑600nm，球磨產物置于空氣氣氛中于250°C烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以2000C /h加熱速率升溫，在500°C恒溫焙燒20h ；以200°C /h降溫速度冷卻到100°C以下，得
磷酸亞鐵鋰。
【權利要求】
1.一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源按比例于分散劑中混合均勻；將上述混合物放入球磨容器中，球磨至顆粒中粒徑為400-600nm ;球磨產物置于空氣氣氛中于220_250°C烘干，自然冷卻得到磷酸亞鐵鋰前軀體；將此前軀體置于高溫爐中，在氮氣氣氛中，以100-200°C /h加熱速率升溫，在400-500°C恒溫焙燒15-20h ；以100_200°C /h降溫速度冷卻到100°C以下，得所述的高容量納米級磷酸亞鐵鋰。
2.根據權利要求1所述的一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于:其中，上述的三價鐵源、磷源、鋰源、摻雜元素化合物、碳源的用量的摩爾比為:三價鐵源:磷源:鋰源:摻雜元素化合物:碳源=(0.8-1):1:(0.95-1.05):(0.01-0.05):(0.1-0.2)。
3.根據權利要求1所述的一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于:其中，所述的三價鐵源選自三氯化鐵、硝酸鐵、磷酸鐵中的一種；所述的磷源選自磷酸、磷酸二氫銨的一種；所述的鋰源選氫氧化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰中的一種；所述的摻雜元素化合物選自Mn203、M0O3> Mg(OH)2中的一種；所述的碳源選鹿糖、葡萄糖中的一種；所述的分散劑選純水、乙醇中的一種或混合物。
4.根據權利要求1所述的一種高容量納米級磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的分散劑與三價鐵源、磷源、鋰源 、摻雜元素化合物、碳源的混合總量的體積質量比為:l_2ml:l-2g。
【文檔編號】H01M4/58GK103466587SQ201310366395
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】方立貴, 謝中平, 左一村, 王長平 申請人:中鹽安徽紅四方新能源科技有限公司