軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法
【專利摘要】軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法屬于納米晶磁粉芯制備技術(shù)；將成分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的非晶帶材碎片未經(jīng)熱處理直接放入高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，篩分成不同粒度的非晶粉末并混合，將混合非晶粉末在磷酸溶液中鈍化、烘干，將鈍化后的非晶粉末與絕緣粘結(jié)劑濕混均勻混合，加熱揮發(fā)，絕緣包覆，將絕緣包覆后的非晶粉末放入模具壓制成型，將成型的磁粉芯在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理后，將磁粉芯在絕緣膠中浸漬；本發(fā)明具有高的磁導(dǎo)率、低的損耗值、良好的穩(wěn)定性，同時減少制備工藝步驟，降低納米晶磁粉芯的生產(chǎn)能量消耗。
【專利說明】軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于軟磁納米晶磁粉芯的制備方法，主要涉及一種軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，常用的軟磁納米晶磁粉芯的制備工藝為:噴帶一帶材晶化處理一破碎一磁粉退火處理一粉末篩分及粒度配比一鈍化處理一絕緣包覆一模壓成型一磁粉芯去應(yīng)力處理一絕緣固化處理，上述工藝存在下述問題:(I)帶材晶化處理、磁粉退火處理、去應(yīng)力處理的三步熱處理工藝導(dǎo)致生產(chǎn)能耗較高，降低生產(chǎn)效率；(2)制備工藝步驟較多，產(chǎn)品性能穩(wěn)定性較難控制；(3)為防止納米晶晶粒長大，磁粉芯壓制后的去應(yīng)力退火400°C左右的溫度較低，去應(yīng)力不完全，納米晶磁粉芯的磁性能較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有工藝存在的問題，提供一種具有高磁導(dǎo)率、低高頻損耗、良好穩(wěn)定性的軟磁納米晶磁粉芯制備方法。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，該方法包括以下步驟:
[0005](I)將未經(jīng)晶化熱處理和磁粉退火處理的Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材碎片直接放入高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，得非晶金屬粉末；
[0006](2)對上述的非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由10%?20%通過-120?+200目的第一粉末、60%?80%通過-200?+250目第二粉末和10%?20%通過-250目的第三粉末組成的混合顆粒粉末；
[0007](3)鈍化處理:將上述混合顆粒粉末轉(zhuǎn)入烘箱中預(yù)熱，向預(yù)熱后的混合顆粒粉末中緩慢加入磷酸水溶液進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2?5小時,隨后將鈍化后的混合顆粒粉末轉(zhuǎn)入烘箱中烘干；
[0008](4)絕緣包覆:向鈍化處理后的混合顆粒粉末中加入云母粉、硅酮樹脂、硬脂酸鋅、無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)，完成絕緣包覆；
[0009](5)模壓成型:將絕緣包覆后的混合顆粒粉末均勻裝入模具中，在I?3分鐘內(nèi)施壓至規(guī)定壓力，保壓3?5分鐘，得到壓制成型的磁粉芯；
[0010](6) 一步退火處理:將壓制后的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行晶化、去應(yīng)力熱處理，得到熱處理后的磁粉芯；
[0011](7)絕緣固化處理:將一步退火處理后的磁粉芯在絕緣固化膠中浸潰0.5?I小時，得到軟磁納米晶磁粉芯。
[0012]所述的高能全方位行星球磨機(jī)的工藝條件為:料球比1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。
[0013]所述的磷酸水溶液濃度為2wt%? 5wt%，采用去離子水作為磷酸的稀釋劑。[0014]所述的硅酮樹脂為耐高溫硅酮樹脂。
[0015]所述的云母粉添加量為磁粉質(zhì)量的3?5wt%,娃酮樹脂添加量為磁粉質(zhì)量的
2.5wt%,硬脂酸鋅添加量為磁粉質(zhì)量的Iwt無水乙醇為磁粉質(zhì)量15wt%? 25wt%。
[0016]模壓成型過程中緩慢施壓，成型壓力為1600MPa?2200MPa。
[0017]一步退火處理溫度為500°C?600°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為IO0C / min，所述惰性氣體為氬氣。
[0018]絕緣固化處理中所述的絕緣固化膠為環(huán)氧樹脂。
[0019]與現(xiàn)有的軟磁納米晶磁粉芯制備方法相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):(I)將晶化熱處理、磁粉退火處理和磁粉芯的去應(yīng)力熱處理合并為一步工藝進(jìn)行，這樣將去應(yīng)力熱處理溫度提高了 150°，使磁粉芯獲得了更好的內(nèi)應(yīng)力釋放效果。經(jīng)過試驗對比，本發(fā)明制備的納米晶磁粉芯磁性能得到了較明顯的提高；(2)由于減少了兩步熱處理工藝，大大降低了生產(chǎn)成本和能源損耗，簡化了生產(chǎn)工藝，磁粉芯性能穩(wěn)定較容易控制，有利于實行納米晶磁粉芯的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；(3)本發(fā)明所采用的絕緣劑粘結(jié)劑與磁粉的混合方法為濕混，混合均勻，磁粉絕緣包覆效果好，磁粉芯粘接強(qiáng)度較高；(4)本發(fā)明應(yīng)用范圍廣，本發(fā)明所制備的軟磁納米晶磁粉芯可以廣泛應(yīng)用于通訊、能源、汽車、家電和電感器、濾波器、互感器、逆變器等各種電子元器件生產(chǎn)上。
【具體實施方式】
[0020]下面舉實施例對本發(fā)明做詳細(xì)描述。
[0021]實例1:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由10%通過-120?+200目的第一粉末和80%通過-200?+250目第二粉末和10%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入3wt%云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0022]實例2:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由15%通過-120?+200目的第一粉末和70%通過-200?+250目第二粉末和15%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入3wt%云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0023]實例3:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由20%通過-120-+200目的第一粉末和60%通過-200-+250目第二粉末和20%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入3wt%云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0024]實例4:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由15%通過-120-+200目的第一粉末和70%通過-200-+250目第二粉末和15%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時， 后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入3.5?〖％云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0025]實例5:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由15%通過-120-+200目的第一粉末和70%通過-200-+250目第二粉末和15%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入4wt%云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0026]實例6:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的碎片非晶帶材在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由15%通過-120-+200目的第一粉末和70%通過-200-+250目第二粉末和15%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入5?〖％云母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ 27.0OmmX 14.BOmmX 11.75謹(jǐn)(即外徑為 27.0Ctam,內(nèi)徑為 14.6Ctam,高為 11.75謹(jǐn))的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行“晶化、去應(yīng)力”熱處理，熱處理溫度為500°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C / min。將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0027]實例7:將成分為Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為550°C，退火時間為lh。在高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，球料比為1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為2小時。對非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由15%通過-120-+200目的第一粉末和70%通過-200-+250目第二粉末和15%通過-250目的第三粉末組成的粉末顆粒分布。將配比好的非晶粉末進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2小時，后將粉末烘干。將鈍化處理后的非晶粉末中加入4wt%H母粉、2.5wt%硅酮樹脂、lwt%硬脂酸鋅、15wt%無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)。將絕緣包覆后的非晶粉末均勻裝入模具中，在3分鐘內(nèi)施壓至1700MPa，保壓3分鐘，得到規(guī)格為Φ27.0OmmX 14.60mmXll.75mm(即外徑為27.0Omm,內(nèi)徑為14.60mm,高為11.75mm)的磁粉芯。將壓制后的磁粉芯在氬氣保護(hù)下進(jìn)行去應(yīng)力熱處理，熱處理溫度為400°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為IO0C / min。 將熱處理后的磁粉芯在環(huán)氧樹脂膠中浸潰I小時，得到納米晶磁粉芯。測試樣品的性能參數(shù)。
[0028]對上述實例產(chǎn)品進(jìn)行測試和說明如下:
[0029]關(guān)于上述不同磁粉粒度配比磁粉芯的性能測試和實例說明
[0030]
【權(quán)利要求】
1.一種軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將未經(jīng)晶化熱處理和磁粉退火處理的Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的非晶帶材碎片直接放入高能全方位行星球磨機(jī)中球磨破碎，得非晶金屬粉末； (2)對上述的非晶金屬粉末進(jìn)行篩分，然后混成由10%?20%通過-120?+200目的第一粉末、60%?80%通過-200?+250目第二粉末和10%?20%通過-250目的第三粉末組成的混合顆粒粉末； (3)鈍化處理:將上述混合顆粒粉末轉(zhuǎn)入烘箱中預(yù)熱，向預(yù)熱后的混合顆粒粉末中緩慢加入磷酸水溶液進(jìn)行鈍化處理，鈍化時間為2?5小時,隨后將鈍化后的混合顆粒粉末轉(zhuǎn)入烘箱中烘干； (4)絕緣包覆:向鈍化處理后的混合顆粒粉末中加入云母粉、硅酮樹脂、硬脂酸鋅、無水乙醇，加熱濕混攪拌均勻揮發(fā)，完成絕緣包覆； (5)模壓成型:將絕緣包覆后的混合顆粒粉末均勻裝入模具中，在I?3分鐘內(nèi)施壓至規(guī)定壓力，保壓3?5分鐘，得到壓制成型的磁粉芯； (6)一步退火處理:將壓制后的磁粉芯在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行晶化、去應(yīng)力熱處理，得到熱處理后的磁粉芯； (7)絕緣固化處理:將一步退火處理后的磁粉芯在絕緣固化膠中浸潰0.5?I小時，得到軟磁納米晶磁粉芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于所述的高能全方位行星球磨機(jī)的工藝條件為:料球比1:30，大盤轉(zhuǎn)速為240轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于所述的磷酸水溶液濃度為2wt%? 5wt%，采用去離子水作為磷酸的稀釋劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于所述的硅酮樹脂為耐高溫硅酮樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于所述的云母粉添加量為磁粉質(zhì)量的3?5wt%,娃酮樹脂添加量為磁粉質(zhì)量的2.5wt%,硬脂酸鋅添加量為磁粉質(zhì)量的Iwt無水乙醇為磁粉質(zhì)量15wt%? 25wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于模壓成型過程中緩慢施壓，成型壓力為1600MPa?2200MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于一步退火處理溫度為500°C?600°C，退火時間為lh，采取隨爐升溫，升溫速率為10°C /min，所述惰性氣體為氬氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁納米晶磁粉芯的一步熱處理制備工藝方法，其特征在于絕緣固化處理中所述的絕緣固化膠為環(huán)氧樹脂。
【文檔編號】H01F1/147GK103456480SQ201310396266
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】李慶達(dá), 韓霞, 胡軍, 張偉 申請人:黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)