本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其是永磁材料領(lǐng)域，具體為一種具有晶界多層結(jié)構(gòu)的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的制備方法及其制備的產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

Nd-Fe-B磁體具有優(yōu)異的磁性能，已經(jīng)成為應(yīng)用最廣泛的稀土功能材料。經(jīng)過30多年的發(fā)展，燒結(jié)Nd-Fe-B磁體已經(jīng)成為社會(huì)經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚牟牧希粡V泛應(yīng)用于航空航天、發(fā)電機(jī)、電子計(jì)算機(jī)、汽車、通訊、醫(yī)療器械等各個(gè)領(lǐng)域。Nd-Fe-B磁體的剩磁和最大磁能積分別已經(jīng)達(dá)到理論值的97%和93%以上，但磁體的矯頑力不到理論值的一半，且磁體的抗腐蝕性能很差，這兩個(gè)主要問題已成為燒結(jié)Nd-Fe-B磁體廣泛應(yīng)用的最大限制因素。

釹鐵硼磁體的主相為Nd₂Fe₁₄B硬磁相，晶界相為富Nd相。其中，晶界相的成分、結(jié)構(gòu)和分布狀態(tài)對磁體磁性能、抗腐蝕性能和機(jī)械性能有非常明顯的影響。

近年來，隨著海上風(fēng)力發(fā)電、混合動(dòng)力汽車的迅速發(fā)展，以及國家政策的扶持，對高熱穩(wěn)定性磁體的需求將越來越大，并對磁體的抗腐蝕性能和使用壽命也將提出更高的要求。

目前，研究者主要通過合金化添加、晶界改性和晶界擴(kuò)散等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對晶界相的強(qiáng)化，從而提高磁體性能。在晶界強(qiáng)化機(jī)理方面，提高磁體的矯頑力，需要在主相晶粒邊界形成一層高磁晶各向異性的重稀土薄殼層；提高磁體的抗腐蝕性能，要在晶界形成高電位穩(wěn)定晶界相；提高晶界相的連續(xù)性，需要降低晶界相熔點(diǎn)，并提高其與主相的潤濕性。

研究者主要通過合金化添加和晶界改性及重構(gòu)的方法實(shí)現(xiàn)對晶界相的強(qiáng)化，從而提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力和抗腐蝕性能。基于雙合金工藝，嚴(yán)密課題組利用Dy_71.5Fe_28.5與Dy_32.5Fe₆₂Cu_5.5合金對燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行了晶界改性。研究發(fā)現(xiàn)，添加的低熔點(diǎn)重稀土晶界改性合金在磁體燒結(jié)過程中形成了(Nd,Dy)₂Fe₁₄B的重稀土殼層，提高了晶界的磁晶各向異性場，從而提高了磁體的矯頑力。Yue等人研究了納米Tb、Dy粉晶界添加對磁體矯頑力的影響。在Tb 的添加量僅為 0.4 at.%時(shí)，磁體的矯頑力即從12 kOe提高到20 kOe左右，同時(shí)剩磁仍保持在 1.36 T，同樣，在納米Dy粉的晶界添加情況下，同樣形成了均勻的磁硬化殼層，矯頑力的提高作用明顯。

莫文劍等人研究了MgO晶界改性對燒結(jié)Nd-Fe-B磁體抗腐蝕性能的影響。磁體的晶界相由于MgO的添加形成了化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的Nd-O-Fe-Mg相，這些穩(wěn)定相集中分布在晶界，阻礙了腐蝕沿富Nd相的傳播，提高了晶界相的化學(xué)穩(wěn)定性和電化學(xué)穩(wěn)定性。嚴(yán)密課題組采用Nd₆₄Co₃₆高電位合金粉對低稀土含量的釹鐵硼主相合金進(jìn)行晶界重構(gòu)，形成了化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的晶界相，大大縮小了晶界相與主相間的電位差，在保持磁性能的同時(shí)上大幅提高了磁體的本征抗腐蝕性能。

目前，晶界相常被作為一個(gè)整體來研究其熔點(diǎn)、磁晶各向異性場和腐蝕電位的變化，無法實(shí)現(xiàn)對晶界結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，導(dǎo)致晶界強(qiáng)化效果單一、重稀土資源浪費(fèi)嚴(yán)重等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

目前，現(xiàn)有的研究都是將晶界相作為一個(gè)整體來研究，通過不同的方法強(qiáng)化晶界，并沒有實(shí)現(xiàn)對晶界內(nèi)部結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，從而造成了不必要的浪費(fèi)。例如，在重稀土合金晶界改性和重構(gòu)中，主相晶粒邊界的重稀土殼層的形成能有效提高磁體矯頑力，而剩余的大部分重稀土元素集中在晶界中心區(qū)域，造成了不必要的浪費(fèi)。同時(shí)，在高電位合金晶界重構(gòu)磁體中，晶界處形成了連續(xù)的穩(wěn)定晶界相，大幅提高了磁體的本征抗腐蝕性能，但為了降低成本，一般高電位重構(gòu)合金中不含有重稀土元素，所以對矯頑力提升不大。

目前，還無法實(shí)現(xiàn)釹鐵硼磁體矯頑力和抗腐蝕性能的同時(shí)大幅提升。申請人研究后認(rèn)為，這主要是由于在目前的工藝條件下，晶界成分和結(jié)構(gòu)無法實(shí)現(xiàn)精細(xì)調(diào)控，還不能同時(shí)控制晶界的反磁化疇形核場、晶界電位及穩(wěn)定性，以及主相晶粒間的磁交換耦合作用。

針對現(xiàn)有的方法無法實(shí)現(xiàn)對晶界結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，導(dǎo)致晶界強(qiáng)化效果單一、重稀土資源浪費(fèi)嚴(yán)重等問題，提供一種具有晶界多層結(jié)構(gòu)的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的制備方法及其制備的產(chǎn)品。本發(fā)明采用雙合金工藝和二次燒結(jié)技術(shù)制備具有晶界多層結(jié)構(gòu)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，通過對晶界結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，實(shí)現(xiàn)磁體磁性能和抗腐蝕性能的全面提高。本發(fā)明制備的磁體具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)。其中，分布在主相晶粒邊界的重稀土薄殼層具有較高的磁晶各向異性場，因此能夠抑制在反向磁場中晶界薄弱區(qū)域的磁疇反轉(zhuǎn)，進(jìn)而提高磁體的矯頑力和高溫穩(wěn)定性。同時(shí)，重稀土薄殼層只分布在主相晶粒邊界，很少擴(kuò)散到主相和晶界中心區(qū)域，能大大減少重稀土用量，降低磁體生產(chǎn)成本。另外，本發(fā)明磁體中高電位晶界中心層的形成，能縮小晶界相與Nd₂Fe₁₄B主相的電極電位差，減小電化學(xué)腐蝕驅(qū)動(dòng)力，明顯提高磁體的抗腐蝕性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

具有晶界多層結(jié)構(gòu)的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備中間體

將低稀土含量的釹鐵硼主相粉與低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y混合后，得到第一混合物，將第一混合物加熱至低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y熔點(diǎn)以上，且加熱溫度低于1100℃，使釹鐵硼主相晶粒邊緣形成一層高磁晶各向異性的重稀土薄殼層，得到中間體；

（2）制備產(chǎn)品

將步驟（1）制備的中間體破碎后，與低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n混合，得到第二混合物，將第二混合物進(jìn)行磁場取向成型后，依次進(jìn)行燒結(jié)、熱處理，即得產(chǎn)品。

所述低稀土含量的釹鐵硼主相粉的平均粒度小于5μm，稀土元素含量小于29 wt.%，Nd₂Fe₁₄B相所占比例大于95 %。

所述低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y中，R1為鑭系金屬Gd、Tb、Dy、Ho中的一種或多種，M1為O、F、H、Cu、Ni、Fe、Co、Sn、Ti、Nb、Zr中的一種或多種，x、y分別為R1、M1的原子百分?jǐn)?shù)，x的范圍為5~80，x與y的和為100。

所述低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y的熔點(diǎn)低于900℃。

所述低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n中，R2為鑭系金屬La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho中的一種或多種，M2為高標(biāo)準(zhǔn)電極電位金屬Cu、Ni、Fe、Co中的一種或多種，m、n分別為R2、M2的原子百分?jǐn)?shù)，m與n的和為100，m的范圍為5~80。

所述低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n的熔點(diǎn)低于900℃。

所述低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y、低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n的粒度為分別0.1-100μm。

所述步驟（2）中，將第二混合物進(jìn)行磁場取向成型后，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950-1100℃，燒結(jié)時(shí)間為2-5h，然后進(jìn)行兩級熱處理，一級熱處理溫度為850-950℃，保溫時(shí)間為1-5h，二級熱處理溫度為300-600℃，保溫時(shí)間為1-5h，即得產(chǎn)品。

采用前述方法所制備的產(chǎn)品。

針對前述問題，本發(fā)明提供一種具有晶界多層結(jié)構(gòu)的高性能燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的制備方法及其制備的產(chǎn)品，即一種全面提高燒結(jié)釹鐵硼（Nd-Fe-B）磁體磁性能、抗腐蝕性能的具有晶界多層結(jié)構(gòu)的燒結(jié)釹鐵硼磁體的設(shè)計(jì)和制備方法。

該方法主要包括以下內(nèi)容：（1）通過將低稀土含量的釹鐵硼主相粉和低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉混合、熱處理，在Nd₂Fe₁₄B主相晶粒邊緣形成一層高磁晶各向異性的重稀土薄殼層，即得中間體；（2）將具有重稀土薄殼層的主相粉破碎（即制備的中間體破碎后），并和低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉混合，再經(jīng)磁場取向成型，并經(jīng)燒結(jié)、熱處理后，制備出具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的燒結(jié)釹鐵硼磁體。

本發(fā)明中，低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y可利用熔煉和甩片快速冷卻的方法，在低稀土含量下，得到盡可能多的Nd₂Fe₁₄B主相，再通過氫爆和氣流磨方法得到平均顆粒尺寸小于5μm的主相粉。

低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉R1_xM1_y、低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n在制備時(shí)，根據(jù)合金相圖、元素間混合焓及元素標(biāo)準(zhǔn)電極電位，設(shè)計(jì)低熔點(diǎn)的兩種晶界重構(gòu)合金成分，利用真空電弧熔煉或真空感應(yīng)熔煉制備得到合金錠，隨后利用球磨或氣流磨等方式將合金破碎成粒度為0.1-100μm的粉末。

本發(fā)明中，將低稀土主相粉與低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金粉均勻混合，并在重構(gòu)粉熔點(diǎn)以上進(jìn)行真空熱處理，使得晶界重構(gòu)粉熔化，并均勻分布在主相晶粒周圍，在熱處理過程中與主相發(fā)生反應(yīng)，生成磁晶各向異性場更高的重稀土薄殼層，進(jìn)而提高磁體矯頑力，制備出中間體。

再將制備的中間體破碎成粉末，并和低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金粉R2_mM2_n均勻混合，之后經(jīng)過磁場取向成型，在950-1100℃下燒結(jié)并保溫2-5小時(shí)，隨后在850-950℃下進(jìn)行一級熱處理1-5小時(shí)，再在300-600℃下二級熱處理1-5小時(shí)，冷卻后，得到產(chǎn)品。在此過程中，低熔點(diǎn)高電位晶界合金會(huì)熔化，并分布在晶界中心處，大大減小主相和晶界相的電位差，提高磁體抗腐蝕性能。

綜上所述，申請人在長期研究的基礎(chǔ)上，通過對晶界結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，實(shí)現(xiàn)了磁體綜合性能的顯著提升，并對其物理化學(xué)機(jī)制有了深入的研究。本發(fā)明基于雙合金工藝及二次燒結(jié)技術(shù)，在主相晶粒邊界形成高磁晶各向異性的薄重稀土殼層，并在晶界中心區(qū)域形成高電位穩(wěn)定晶界相，制備出具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體，達(dá)到在提高釹鐵硼磁體的矯頑力和抗腐蝕性能的同時(shí)，大幅降低重稀土用量的目的。

如圖1、2所示，相比于傳統(tǒng)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對晶界內(nèi)部結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控，使得重稀土元素只分布在高磁晶各向異性的重稀土殼層中，而晶界中心則主要是高電位穩(wěn)定晶界相。圖1中，中心部分為Nd₂Fe₁₄B主相，中心部分的邊緣為富Nd晶界相。

對本發(fā)明進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，重稀土薄殼層的形成大大提高了晶界相的磁晶各向異性場H_A，進(jìn)而提高了磁體的矯頑力H_cj；高電位晶界中心層的形成大大減小了晶界相和Nd₂Fe₁₄B主相的電位差，即電化學(xué)腐蝕驅(qū)動(dòng)力，進(jìn)而提高了磁體的抗腐蝕性能。本發(fā)明的具有晶界多層結(jié)構(gòu)的燒結(jié)釹鐵硼磁體，室溫下矯頑力可達(dá)到19 kOe以上，重稀土添加量少于1 wt.%；在3.5 wt.%氯化鈉水溶液中的腐蝕電位高于-0.75V，在120℃，2個(gè)大氣壓和100%相對濕度的環(huán)境下，腐蝕96小時(shí)的失重量小于0.7mg/cm²。

本發(fā)明通過精細(xì)調(diào)控，制備出滿足要求的多層晶界結(jié)構(gòu)，且要在磁體制備和使用過程中，有效維持該多層結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，顯著提高磁體的磁性能和抗腐蝕性能，重稀土用量低于同等矯頑力商用磁體，具有較高的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

附圖說明

本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中：

圖1為傳統(tǒng)的燒結(jié)釹鐵硼磁體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明制備的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。

本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。

實(shí)施例1

（1）制備低稀土含量的釹鐵硼主相粉

先制備低稀土含量的Nd-Fe-B主相粉，成分為Nd_12.3Fe_balB_6.1。利用熔煉和甩片快速冷卻的方法，制得釹鐵硼速凝薄片。隨后，通過氫爆和氣流磨工藝，得到平均顆粒尺寸約為3.8μm的主相粉。

（2）制備晶界重構(gòu)合金

根據(jù)合金相圖、元素間混合焓，設(shè)計(jì)低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金成分，要求合金中含有較多重稀土元素，同時(shí)熔點(diǎn)較低，能夠在熱處理過程中熔化并均勻分布在主相晶粒周圍。

發(fā)明人選擇Dy-Fe二元共晶點(diǎn)成分Dy_71.5Fe_28.5（原子百分比）作為重稀土晶界重構(gòu)合金（即低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金），其熔點(diǎn)為890℃。之后，根據(jù)元素的標(biāo)準(zhǔn)電極電位選擇了Nd-Co的二元共晶點(diǎn)成分Nd₆₄Co₃₆（原子百分比）作為高電位晶界重構(gòu)合金（即低熔點(diǎn)高電位晶界重構(gòu)合金），其熔點(diǎn)為566℃。隨后，通過電弧熔煉制備了兩種晶界重構(gòu)合金錠，并通過球磨制備出粒度約為1.7 μm的合金粉末。

（3）制備產(chǎn)品

將步驟1制備的主相粉和重稀土合金粉Dy_71.5Fe_28.5均勻混合后，在980℃下，真空熱處理2小時(shí)，得到中間體。將熱處理后的混合粉末（即得到的中間體）破碎、分散，并與高電位合金粉Nd₆₄Co₃₆均勻混合；其中，低稀土主相粉：重稀土晶界合金粉：高電位晶界合金粉的質(zhì)量比為97:1:2?；旆酆?，在1.6 T，200 MPa下進(jìn)行磁場取向成型；之后，在1075℃下燒結(jié)4小時(shí)，再在890℃下熱處理2小時(shí)，然后在400℃下熱處理2小時(shí)，制得具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體。

經(jīng)測定，本實(shí)施例制得的具有多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體，其矯頑力為19.18 kOe，磁體在25℃、3.5 wt.%氯化鈉溶液中的腐蝕電位為-0.753 V；磁體在120℃，2個(gè)大氣壓和100%相對濕度的環(huán)境下腐蝕96小時(shí)的失重量為0.47 mg/cm²。

實(shí)施例2

（1）制備低稀土含量的Nd-Fe-B主相粉

先制備低稀土含量的Nd-Fe-B主相粉，成分為Nd_12.3Fe_balB_6.1。利用熔煉和甩片快速冷卻的方法，制得釹鐵硼速凝薄片。隨后，通過氫爆和氣流磨工藝，得到平均顆粒尺寸約為3.8μm的主相粉。

（2）制備晶界重構(gòu)合金

根據(jù)合金相圖、元素間混合焓，設(shè)計(jì)低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金成分，要求合金中含有較多重稀土元素，同時(shí)熔點(diǎn)較低，能夠在熱處理過程中熔化并均勻分布在主相晶粒周圍。

發(fā)明人選擇Dy-Fe二元共晶點(diǎn)成分Tb_71.5Fe_28.5（原子百分比）作為重稀土晶界重構(gòu)合金。之后，根據(jù)元素的標(biāo)準(zhǔn)電極電位選擇了Nd-Co的二元共晶點(diǎn)成分Nd₆₄Co₃₆（原子百分比）作為高電位晶界重構(gòu)合金，其熔點(diǎn)為566℃。隨后，通過電弧熔煉制備了兩種晶界重構(gòu)合金錠，并通過球磨制備出粒度約為1.7 μm的合金粉末。

（3）制備產(chǎn)品

將步驟（1）制備的主相粉和重稀土合金粉Tb_71.5Fe_28.5均勻混后，在980℃下，真空熱處理2小時(shí)，得到中間體。將熱處理后的混合粉末破碎、分散，并與高電位合金粉Nd₆₄Co₃₆均勻混合；其中；低稀土主相粉：重稀土晶界合金粉：高電位晶界合金粉的質(zhì)量比為96:2:2。混粉后，在1.6 T，200 MPa下進(jìn)行磁場取向成型；之后，在1080℃下燒結(jié)4小時(shí)，再在890℃下熱處理2小時(shí)，然后在400℃下熱處理2小時(shí)，制得具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體。

經(jīng)測定，本實(shí)施例制備的具有多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體，其矯頑力為23.33 kOe，磁體在25℃、3.5 wt.%氯化鈉溶液中的腐蝕電位為-0.796 V；磁體在120℃，2個(gè)大氣壓和100%相對濕度的環(huán)境下腐蝕96小時(shí)的失重量為0.53 mg/cm²。

實(shí)施例3

（1）制備低稀土含量的釹鐵硼主相粉

先制備低稀土含量的Nd-Fe-B主相粉，成分為Nd_12.3Fe_balB_6.1。利用熔煉和甩片快速冷卻的方法，制得釹鐵硼速凝薄片。隨后，通過氫爆和氣流磨的方法，得到平均顆粒尺寸約為3.8μm的主相粉。

（2）制備晶界重構(gòu)合金

根據(jù)合金相圖、元素間混合焓，設(shè)計(jì)低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金成分，要求合金中含有較多重稀土元素，同時(shí)熔點(diǎn)較低，能夠在熱處理過程中熔化并均勻分布在主相晶粒周圍。

我們選擇了Dy-Fe二元共晶點(diǎn)成分Dy_71.5Fe_28.5（原子百分比）作為重稀土晶界重構(gòu)合金，其熔點(diǎn)為890℃。之后，根據(jù)元素的標(biāo)準(zhǔn)電極電位選擇了Nd-Co的二元共晶點(diǎn)成分Nd₆₅Ni₃₅（原子百分比）作為高電位晶界重構(gòu)合金，其熔點(diǎn)為535℃。隨后，通過電弧熔煉制備了兩種晶界重構(gòu)合金錠，并通過球磨制備出粒度約為1.7 μm的合金粉末。

（3）制備產(chǎn)品

將步驟（1）制備的Nd-Fe-B主相粉和重稀土合金粉Dy_71.5Fe_28.5均勻混合后，在980℃下，真空熱處理2小時(shí)，得到中間體。將熱處理后的混合粉末破碎、分散，并與高電位合金粉Nd₆₅Ni₃₅均勻混合；其中，低稀土主相粉：重稀土晶界合金粉：高電位晶界合金粉的質(zhì)量比為96:1:3?；旆酆螅?.6 T，200 MPa下進(jìn)行磁場取向成型；之后，在1075℃下燒結(jié)4小時(shí)，再在890℃下熱處理2小時(shí)，然后在500℃下熱處理2小時(shí)，制得具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體。

經(jīng)測定，本實(shí)施例制備的具有多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體，其矯頑力為19.97 kOe，磁體在25℃、3.5 wt.%氯化鈉溶液中的腐蝕電位為-0.750 V；磁體在120℃，2個(gè)大氣壓和100%相對濕度的環(huán)境下腐蝕96小時(shí)的失重量為0.42 mg/cm²。

實(shí)施例4

先制備低稀土含量的Nd-Fe-B主相粉，成分為Nd_12.3Fe_balB_6.1。利用熔煉和甩片快速冷卻的方法，制得釹鐵硼速凝薄片。隨后，通過氫爆和氣流磨工藝，得到平均顆粒尺寸約為3.8μm的主相粉。

（2）制備晶界重構(gòu)合金

根據(jù)合金相圖、元素間混合焓，設(shè)計(jì)低熔點(diǎn)重稀土晶界重構(gòu)合金成分，要求合金中含有較多重稀土元素，同時(shí)熔點(diǎn)較低，能夠在熱處理過程中熔化并均勻分布在主相晶粒周圍。

我們選擇了Dy-Fe二元共晶點(diǎn)成分Dy_71.5Fe_28.5（原子百分比）作為重稀土晶界重構(gòu)合金，其熔點(diǎn)為890℃。之后，根據(jù)元素的標(biāo)準(zhǔn)電極電位選擇了更高電位的Nd₃₀Co₆₅Cu₅（原子百分比）作為高電位晶界重構(gòu)合金，其熔點(diǎn)為605℃。隨后，通過電弧熔煉制備了兩種晶界重構(gòu)合金錠，并通過球磨制備出粒度約為1.7 μm的合金粉末。

（3）制備產(chǎn)品

將步驟（1）制備的Nd-Fe-B主相粉和重稀土合金粉Dy_71.5Fe_28.5均勻混合，在980℃下真空熱處理2小時(shí)，得到中間體。將熱處理后的混合粉末（即得到的中間體）破碎、分散，并與高電位合金粉Nd₃₀Co₆₅Cu₅均勻混合；其中，低稀土主相粉：重稀土晶界合金粉：高電位晶界合金粉的質(zhì)量比為97:1:2?；旆酆?，在1.6 T，200 MPa下進(jìn)行磁場取向成型；之后，在1075℃下燒結(jié)4小時(shí)，再在890℃下熱處理2小時(shí)，然后在400℃下熱處理2小時(shí)，制得具有重稀土薄殼層/高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體。

經(jīng)測定，本實(shí)施例制備的具有多層晶界結(jié)構(gòu)的釹鐵硼磁體，其矯頑力為20.14 kOe，磁體在25℃、3.5 wt.%氯化鈉溶液中的腐蝕電位為-0.711 V；磁體在120℃，2個(gè)大氣壓和100%相對濕度的環(huán)境下腐蝕96小時(shí)的失重量為0.40 mg/cm²。

本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。