本發明涉及材料領域，尤其涉及一種阻燃吸波材料的制備方法。
背景技術：
：現有柔性吸波材料基本都是橡膠與軟磁粉末混合成型的片狀或卷狀材料。利用壓延或涂布的方法。為了達到高的吸波性能，通常是提升軟磁粉末在橡膠中的填充比例，這一比例按照重量比通常能達到88％左右。例如CN105199169A本發明公開了一種吸波材料，主要由吸波劑和橡膠基體組成；吸波材料的組成及各組分的重量份數如下：羰基鐵20～60份、鋇鐵氧體20～60份、炭黑20～60份、丁腈橡膠80～120份、有機溶劑1～10份；羰基鐵、鋇鐵氧體及炭黑的粒徑范圍為1～100nm；所述溶劑為與丁晴橡膠相溶的有機溶劑，主要采用壓延法制備，包括混煉、壓片及壓延等步驟。但是隨著電子和通訊技術的發展，越來越多的領域對各種材料的阻燃性能提出了要求。阻燃吸波材料的需求也在提升，但是由于常用吸波材中通常軟磁鐵粉與橡膠基材的比例在85至88％附近，或已經超過88％，使用傳統方法，將橡膠，阻燃劑，軟磁鐵粉共同混煉很難將所混材料混合在一起。很難再加入阻燃劑，常規的制備方法無法制備高吸波性能的阻燃吸波材料。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種阻燃吸波材料的制備方法，能制備得到高磁導率的阻燃吸波材料。本發明的技術方案為，阻燃吸波材料的制備方法，具體包括：(1)將橡膠與溶劑混合進行高溫低速攪拌，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；(2)在上述橡膠溶液中加入阻燃劑，高速分散得到阻燃橡膠溶液；(3)將軟磁粉末用偶聯劑進行表面包覆后與上述阻燃橡膠溶液低速嚙合，加入橡膠交聯劑高速分散，得到混合漿料；(4)將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。優選的，步驟(1)中，橡膠與溶劑的重量之和為100份，具體重量比為8-30:70-92。更優選的，步驟(1)中，橡膠與溶劑的重量比為10:90或15:85。優選的，橡膠為丙烯酸酯橡膠，三元乙丙橡膠，聚氨酯橡膠中的任意一種；溶劑為乙酸乙酯，甲苯，環己烷，酒精中任意一種可以溶解相應橡膠的溶劑。優選的，高溫低速攪拌在橡膠溶解機中進行，轉速50-100rpm，溫度50-70℃。優選的，阻燃劑與橡膠溶液的重量比為8-12：100，阻燃劑可以為聚磷酸銨、氫氧化鋁、磷系無鹵阻燃劑、磷氮系無鹵阻燃劑、紅磷中的一種或多種。優選的，軟磁粉末用偶聯劑進行表面包覆的具體方法為：將軟磁粉末粉中加入適量偶聯劑，再加入適量酒精充分攪拌后，烘干，軟磁粉末與偶聯劑的質量比為100:1-5。更優選的，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑，橡膠交聯劑為過氧化二異丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚異氰酸酯膠、氨基甲酸中的一種或多種。優選的，用偶聯劑進行表面包覆的軟磁粉末與阻燃橡膠溶液的重量比為84-200:100，加入0.14-0.54份的橡膠交聯劑。優選的，步驟(3)中低速嚙合和高速分散的同時都需要冷卻，得到混合漿料。本發明的制備方法的有益效果在于：(1)本發明先將橡膠制備得到橡膠溶液加入阻燃劑，制備得到阻燃的橡膠溶液，再與軟磁粉末混合，避免了磁導率高的吸波材料難以加入阻燃劑的問題；(2)通常片狀吸波材料不阻燃，特別是磁導率大于130的無鹵阻燃材料很難制備，本方法可以制備磁導率130的阻燃吸波材料。附圖說明圖1為本發明的實施例的磁導率實測圖具體實施方式下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。本發明實施例提供了阻燃吸波材料的制備方法，具體包括：S1將橡膠與溶劑混合進行高溫低速攪拌，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液。本步驟中，橡膠與相應的溶劑按照一定的比例混合在相應設備中溶解，為后續材料的加入提供基體。S2在上述橡膠溶液中加入阻燃劑，高速分散得到阻燃橡膠溶液。本步驟中，橡膠溶液與阻燃劑高速分散混合，得到混合均勻的阻燃的橡膠溶液，避免了加入軟磁鐵粉的吸波材料中無法加入大量阻燃劑的問題。S3將軟磁粉末用偶聯劑進行表面包覆后與上述阻燃橡膠溶液低速嚙合，加入橡膠交聯劑高速分散，得到混合漿料。本步驟中，將軟磁粉末用偶聯劑進行表面包覆可以提升磁鐵粉在橡膠中的填充能力。S4將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。本步驟中，涂布成膜，常規的硫化方法進行硫化即可制備得到阻燃的吸波材料同時保證吸波材料的高磁導率。在本發明的一優選實施例中，步驟(1)橡膠與溶劑的重量之和為100份，具體重量比為8-30:70-92，作為更優選的實施例，橡膠與溶劑重量比可以為8:92，10:90，15:85，20:80，25:75，30:70。在本發明的一可選實施例中，橡膠為丙烯酸酯橡膠，三元乙丙橡膠，聚氨酯橡膠中的任意一種；溶劑為乙酸乙酯，甲苯，環己烷，酒精中任意一種可以溶解相應橡膠的溶劑。可以理解的是，選擇橡膠種類后可以選擇任意的溶解該橡膠種類的上述溶劑。在本發明的一優選實施例中，高溫低速攪拌在橡膠溶解機中進行，轉速50-100rpm，溫度50-70℃；作為優選的實施例，轉速可以為50，60，70，80，90，100rpm。在本發明的一優選實施例中，阻燃劑與橡膠溶液的重量比為8-12:100，可以理解的是，上述重量比可以為8:100、9:100、10:100、11:100、12:100。阻燃劑可以為聚磷酸銨、氫氧化鋁、磷系無鹵阻燃劑、磷氮系無鹵阻燃劑、紅磷中的一種或多種。在本發明的一優選實施例中，軟磁粉末用偶聯劑進行表面包覆的具體方法為：將軟磁粉末粉中加入適量偶聯劑，再加入適量酒精充分攪拌后，烘干，軟磁粉末與偶聯劑的質量比為100:1-5，可以理解的是，軟磁粉末與偶聯劑的質量比可以為100:1,100:2,100:3,100:4,100:5。作為更優選的實施例，偶聯劑可以為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑，橡膠交聯劑為過氧化二異丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚異氰酸酯膠、六亞甲基二胺脲酸酯中的一種或多種。在本發明的一優選實施例中，用偶聯劑進行表面包覆的軟磁粉末與阻燃橡膠溶液的重量比為84-200:100，加入0.14-0.54份的橡膠交聯劑。可以理解的是，阻燃橡膠溶液中固含物越高，加入的偶聯劑進行表面包覆的軟磁粉末的量也越大。加入的橡膠交聯劑的量為0.14-0.54份，可以理解的是，根據阻燃橡膠溶液固含物的量可以隨機調整交聯劑的量。在本發明的一優選實施例中，步驟(3)中低速嚙合和高速分散的同時都需要冷卻，得到混合漿料，由于低速嚙合和告訴分散過程會散發大量熱量，熱量會對漿料進行加溫,溫度過高會引發交聯劑反應，因此該過程需要冷卻。為了更清楚詳細地介紹本發明實施例所提供的阻燃吸波材料的制備方法，以下將結合具體實施例進行說明。實施例1將三元乙丙橡膠與環己烷按照15:85的比例混合進行高溫低速攪拌，轉速70rpm，溫度60℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入聚磷酸銨與氫氧化鋁的混合物10份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其2％的硅烷偶聯劑，再加入適量酒精充分攪拌后，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照重量比136:100低速嚙合，加入0.14份橡膠交聯劑過氧化二異丙苯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。實施例2將丙烯酸酯橡膠與乙酸乙酯按照8:92的比例混合進行高溫低速攪拌，轉速50rpm，溫度70℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入聚磷酸銨8份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其5％的硅烷偶聯劑，再加入適量酒精充分攪拌后，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照重量比84:100低速嚙合，加入0.37份橡膠交聯劑六亞甲基二胺脲酸酯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。實施例3將丙烯酸酯橡膠與乙酸乙酯按照30:70的比例混合進行高溫低速攪拌，轉速100rpm，溫度50℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入磷系無鹵阻燃劑12份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其1％的鈦酸酯偶聯劑，再加入適量酒精充分攪拌后，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照200:100低速嚙合，加入0.54份橡膠交聯劑二乙烯基苯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。測試上述實施例中材料具體性能，結果如下表1表1：實施例1-3材料磁導率數據與阻燃測試性能數據磁導率(@3MHz)阻燃性能實施例1130UL94-V2實施例2130UL94-V1實施例3110UL94-V1從表1可以看出其中實施例1、實施例2、實施例3的樣品磁導率典型值分別為130、130、110；阻燃性能測試按照UL94標準的測試方法實施例1、實施例2、實施例3中的樣品分別能達到UL94-V2、UL94-V1、UL04-V1，由上述數據可以看出本發明制備的阻燃材料在具備良好阻燃性能的同時，還能保持較高的磁導率。參見附圖1，為本發明的實施例1-3樣品的磁導率實測數據圖。其中u′代表磁導率的實部，u″代表磁導率的虛部。通過圖1可以看出磁導率實部在3MHz處均具有較高的磁導率，而隨著頻率的增加，磁導率呈現下降的趨勢。當前第1頁1 2 3