一種Ce：YAG多晶熒光體的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種Ce：YAG多晶熒光體的制作方法，該晶體化學(xué)式為：(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05；其中A為L(zhǎng)u、Tb、Pr、La、Gd中的一種；B為Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一種，包括以下步驟：將原料按化學(xué)式進(jìn)行配比，混合均勻，壓制成餅；在還原或惰性氣氛下燒結(jié)成塊，放入坩堝；采用感應(yīng)加熱或者電阻加熱的方式，在還原或惰性氣氛下對(duì)坩堝進(jìn)行加熱，使原料熔化，并讓熔體在高于熔點(diǎn)50～100℃的條件下恒溫2～10小時(shí)；按分段程序進(jìn)行降溫，得到Ce：YAG多晶熒光體。該Ce：YAG多晶熒光體具有良好的光學(xué)效率，生長(zhǎng)速度快，成本低，是一種有前景的白光LED用熒光材料；多晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中不怕開(kāi)裂，且生長(zhǎng)要求低，周期短，可以極大降低生產(chǎn)成本，提高效益。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種Ce:YAG多晶熒光體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED生產(chǎn)制造領(lǐng)域，尤其涉及一種Ce =YAG多晶熒光體的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED是一種固態(tài)的半導(dǎo)體器件，它可以直接把電能轉(zhuǎn)化為光能。與傳統(tǒng)的白熾燈、熒光燈相比，白光LED具有耗電量小、發(fā)光效率高、使用壽命長(zhǎng)、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因此其不僅在日常照明領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，而且進(jìn)入顯示設(shè)備領(lǐng)域。目前，獲取白光LED的技術(shù)可以分為兩大類(lèi)，即:(I)采用發(fā)射紅、綠、藍(lán)色光線的三種LED芯片混合；(2)采用單色(藍(lán)光或紫外)LED芯片激發(fā)適當(dāng)?shù)臒晒獠牧稀Ｄ壳鞍坠釲ED主要是利用藍(lán)光LED芯片和可被藍(lán)光有效激發(fā)的、發(fā)黃光的熒光粉Ce3+ =YAG結(jié)合，再利用透鏡原理將互補(bǔ)的黃光和藍(lán)光予以混合，從而得到白光。
[0003]對(duì)于采用熒光粉封裝的結(jié)構(gòu)，存在以下缺點(diǎn):1)熒光粉激發(fā)效率和光轉(zhuǎn)換效率低；
2)熒光粉顆粒及分散的均勻性很難得到有效解決；3)熒光粉缺失紅色發(fā)光成分，很難制備低色溫、高顯色性指數(shù)的白光LED ；4)熒光粉光衰大，白光LED壽命短；5)熒光粉物化性能差，不適應(yīng)大功率LED發(fā)展需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種能夠具有良好光學(xué)性能，可用于白光LED生產(chǎn)的Ce =YAG多晶熒光體制作方法。
[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的一種Ce:YAG多晶熒光體的制作方法，該晶體化學(xué)式為:
[0006](Y1-PmAxCem) 3 (Al1^By) 5012
[0007]O ^ X ^ I,O ^ y ^ I,O ^ m ^ 0.05
[0008]其中A 為 Lu、Tb、Pr、La、Gd 中的一種；B 為 Ga、T1、Mn、Cr、Zr 中的一種，
[0009]包括以下步驟:
[0010]I)將配比好的原料混合均勻，壓制成餅；
[0011]2)在還原或惰性氣氛下在1200~1400°C燒制料餅，燒制時(shí)間為10~20小時(shí)，燒結(jié)成塊后放入坩堝；
[0012]3)采用感應(yīng)加熱或者電阻加熱的方式，在還原或惰性氣氛下對(duì)坩堝進(jìn)行加熱，加熱至1970°C使原料熔化，在此基礎(chǔ)上再升溫50~100°C，讓熔體在過(guò)熱狀態(tài)下恒溫2~10小時(shí)，通過(guò)對(duì)流使原料充分混合均勻。
[0013]4)先把溫度降至原料的熔點(diǎn)1970°C，然后按分段降溫程序逐漸降溫至室溫，降溫時(shí)間為10~20小時(shí)，冷卻后得到Ce =YAG多晶熒光體；
[0014]所述步驟4)中，分段降溫程序包括:
[0015]第一段，將溫度從1970°C降至1200°C，降溫時(shí)間為4~8小時(shí)；
[0016]第二段，將溫度從1200°C降至室溫，降溫時(shí)間為6~9小時(shí)。[0017]所述步驟4)中，分段降溫程序包括:
[0018]第一段，將溫度從1970°C降至1600°C，降溫時(shí)間為6~8小時(shí)；
[0019]第二段，將溫度從1600°C降至1000°C，降溫時(shí)間為5~7小時(shí)；
[0020]第三段，將溫度從1000°C降至室溫，降溫時(shí)間為5~7小時(shí)。
[0021]采用本發(fā)明方法制得的Ce:YAG多晶熒光體，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0022]I)該Ce =YAG多晶熒光體具有良好的光學(xué)效率，生長(zhǎng)速度快，成本低，是一種有前景的白光LED用熒光材料；
[0023]2)該Ce =YAG多晶體可以摻雜高濃度的鈰離子，鈰離子在Ce =YAG多晶中的實(shí)際摻雜濃度可大于1% ;
[0024]3)多晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中不怕開(kāi)裂，且生長(zhǎng)要求低，周期短，可以極大降低生產(chǎn)成本，提聞效益。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為本發(fā)明中加熱裝置的示意圖；
[0026]圖2為實(shí)施例一中 多晶體用藍(lán)光LED激發(fā)時(shí)的相對(duì)能量分布曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0027]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0028]本發(fā)明使用的加熱裝置，如圖1所示，包括坩堝3以及保溫層2，保溫層2外纏繞感應(yīng)線圈4，坩堝3內(nèi)用于生成多晶體6 ;所述坩堝3上蓋有保溫罩1，保溫罩I上開(kāi)設(shè)有觀察孔5。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]按(Ya98Ceatl2) 3A15012的配比稱(chēng)取原料，然后將原料混合均勻，壓制成餅。在惰性氣氛下在1400°C燒制料餅，燒制時(shí)間為15小時(shí)，燒結(jié)成塊后放入坩堝；采用感應(yīng)加熱的方式，在惰性氣氛下將坩堝加熱至1970°C使原料熔化，然后再升溫50°C，讓熔體在過(guò)熱狀態(tài)下恒溫2小時(shí)；把溫度降至1970°C，然后按兩段程序進(jìn)行降溫，第一段時(shí)間為7小時(shí)，從1970°C降至1200°C，第二段時(shí)間為8小時(shí)，從1200°C降至室溫，總共15小時(shí)。冷卻后得到黃色的(Yci98Ceatl2)3A15012 多晶熒光體。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]按(Ya79Gda2Ceacil)3(Ala 998Mnacitl2)5O12的配比稱(chēng)取原料，然后將原料混合均勻，壓制成餅。在惰性氣氛下在1300°C燒制料餅，燒制時(shí)間為20小時(shí)，燒結(jié)成塊后放入坩堝；采用感應(yīng)加熱的方式，在惰性氣氛下將坩堝加熱至1970°C使原料熔化，然后再升溫50°C，讓熔體在過(guò)熱狀態(tài)下恒溫10小時(shí)；把溫度降至1970°C，然后按三段程序進(jìn)行降溫，第一段時(shí)間為7小時(shí)，從1970°C降至1600°C，第二段時(shí)間為6.5小時(shí)，從1600°C降至1000°C，第三段時(shí)間為6.5小時(shí)，從1000°C降至室溫，總共20小時(shí)。冷卻后得到黃綠色的(Y0.69Tb0.3Ce0.01)
3 (Al0.998胞0.002) 5。12多日日滅光體。
[0033]實(shí)施例3:[0034]按(Ya 685Tba3Ceacil5)3(Ala 999Cracitll)5O12的配比稱(chēng)取原料，然后將原料混合均勻，壓制成餅。在還原氣氛下在1400°C燒制料餅，燒制時(shí)間為10小時(shí)，燒結(jié)成塊后放入坩堝；采用電阻加熱的方式，在還原氣氛下將坩堝加熱至1970°C使原料熔化，然后再升溫80°C，讓熔體在過(guò)熱狀態(tài)下恒溫4小時(shí)；把溫度降至1970°C，然后按三段程序進(jìn)行降溫，第一段時(shí)間為6小時(shí)，從1970°C降至1600°C，第二段時(shí)間為6小時(shí)，從1600°C降至1000°C，第三段時(shí)間為5小時(shí)，從1000°C降至室溫，總共17小時(shí)。冷卻后得到橙黃色的(Ya 685Tba3Cea999^0.0Ol) 5^12多日 日滅光體。
【權(quán)利要求】
1.一種Ce:YAG多晶突光體的制作方法,該晶體化學(xué)式為:
(Y 卜 XTiAxCem) 3 (AU) 5012 0^x^l,0^y^l,0^m^0.05 其中 A 為 Lu、Tb、Pr、La、Gd 中的一種；B 為 Ga、T1、Mn、Cr、Zr 中的一種， 包括以下步驟: 1)將配比好的原料混合均勻，壓制成餅； 2)在還原或惰性氣氛下在1200~1400°C燒制料餅，燒制時(shí)間為10~20小時(shí)，燒結(jié)成塊后放入樹(shù)禍； 3)采用感應(yīng)加熱或者電阻加熱的方式，在還原或惰性氣氛下對(duì)坩堝進(jìn)行加熱，加熱至1970°C使原料熔化，在此基礎(chǔ)上再升溫50~100°C，讓熔體在過(guò)熱狀態(tài)下恒溫2~10小時(shí)，通過(guò)對(duì)流使原料充分混合均勻。 4)先把溫度降至原料的熔點(diǎn)1970°C，然后按分段降溫程序逐漸降溫至室溫，降溫時(shí)間為10~20小時(shí)，冷卻后得到Ce =YAG多晶熒光體。
2.如權(quán)利要求1所述的Ce=YAG多晶熒光體的制作方法，其特征在于，所述步驟4)中，分段降溫程序包括: 第一段，將溫度從1970°C降至1200°C，降溫時(shí)間為4~8小時(shí)； 第二段，將溫度從1200°C降至室溫，降溫時(shí)間為6~9小時(shí)。.
3.如權(quán)利要求1所述的Ce=YAG多晶熒光體的制作方法，其特征在于，所述步驟4)中，分段降溫程序包括: 第一段，將溫度從1970°C降至1600°C，降溫時(shí)間為6~8小時(shí)； 第二段，將溫度從1600°C降至1000°C，降溫時(shí)間為5~7小時(shí)； 第三段，將溫度從KKKTC降至室溫，降溫時(shí)間為5~7小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C30B28/06GK103468264SQ201310369769
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】曹頓華, 董永軍, 梁月山 申請(qǐng)人:昆山開(kāi)威電子有限公司