專利名稱：三唑酮納米膠體懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種三唑酮納米膠體懸浮劑。
背景技術：
三唑酮可使病原真菌細胞膜麥角留醇合成抑制。在病菌體內還原成“三唑醇”而增加了毒力。對卵菌綱的疫霉(不產生麥角留醇)無效。它是一種具有較強內吸性的殺菌齊U，具有雙向傳導功能，并且具有預防、鏟除、治療和熏蒸作用，持效期較長；也是一種高效、 低毒、低殘留、持效期長、內吸性強的三唑類殺菌劑。被植物的各部分吸收后，能在植物體內傳導。對銹病和白粉病具有預防、鏟除、治療、熏蒸等作用。對多種作物的病害如玉米圓斑病、麥類云紋病、小麥葉枯病、鳳梨黑腐病、玉米絲黑穗病等均有效。對魚類及鳥類較安全。 對蜜蜂和天敵無害。三唑酮的殺菌機制原理極為復雜，主要是抑制菌體麥角留醇的生物合成，因而抑制或干擾菌體附著孢及吸器的發育，菌絲的生長和孢子的形成。三唑酮對某些病菌在活體中活性很強，但離體效果很差。對菌絲的活性比對孢子強。三唑酮可以與許多殺菌齊U。殺蟲劑、除草劑等目前為現制現用。納米技術與生物技術相結合，并應用于生物領域， 便形成了一種新的多學科交叉技術--納米生物技術。納米生物技術一個正逐漸發展的新興領域，隨著這一領域的新成果不斷涌現，納米技術的研究范圍和內涵將不斷延伸和豐富， 并逐漸形成一門新的學科。納米生物技術的研究范圍主要涉及納米生物材料、納米藥物和基因轉運納米載體、納米生物傳感器和納米制劑等領域。

發明內容
本發明的目的是提供一種三唑酮納米膠體懸浮劑及其制備方法。本發明所述的三唑酮納米生物制劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟①將40mg三唑酮溶于IOmL丙酮中；②將IOmg十二烷基磺酸鈉與20mL、70°C蒸餾水混合，攪拌3min ；③將步驟①得到的混合液加入到步驟②中；④向步驟③中加入20mg羧甲淀粉鈉，蒸餾水定容至IOOmL,攪拌17min ；⑤粉碎20min 后，超聲 15min 30min ；⑥加入羥丙甲纖維素10mg，繼續超聲IOmin。上述反應過程中，步驟⑥中的羥丙甲纖維素優選的粘度為11 20cps。步驟⑤的超聲時間優選為20min ；超生的頻率優選為59KHz。上述三唑酮納米生物制劑的制備方法中還應當包括對三唑酮納米膠體懸浮劑的定容，本領域的技術人員可根據需要配制不同濃度的三唑酮納米膠體懸浮劑。本發明的另一目的在于提供由上述任一方法所制備的三唑酮納米膠體懸浮劑。本發明的三唑酮納米膠體懸浮劑是納米級的顆粒，其顆粒粒徑在80 500nm。本發明的三唑酮納米膠體懸浮劑不僅保留了多效唑(PP333)的殺菌作用，而且加強了三唑酮的作用效果，應用在小麥白菜、油菜等作物上具有良好的抑菌作用。


本發明附圖4幅，圖1為三唑酮原劑的圖片；圖2為本發明實施例1的光學顯微鏡下觀察的圖片；圖3為本發明實施例3的抑菌實驗的圖片；圖4為本發明對比例1的抑菌實驗的圖片。
具體實施例方式
下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。本發明所使用的三唑酮來源于山東天邦，15%三唑酮可濕性粉劑；羧甲淀粉鈉來源于湖州展望藥業有限公司；羥丙甲纖維素型號為E-15，購于湖州展望藥業有限公司；所使用的磁力攪拌器為予華儀器責任有限公司的85-2型恒溫磁力攪拌器；超聲清洗儀為上海科導超聲儀器有限公司；光學顯微鏡為Nikon 50i。青霉屬Penicillium。實施例1①將40mg三唑酮溶于IOmL丙酮中；②將IOmg十二烷基磺酸鈉與20mL、70°C蒸餾水混合，攪拌3min ；③將步驟①得到的混合液加入到步驟②中；④向步驟③中加入20mg羧甲淀粉鈉，蒸餾水定容至IOOmL,攪拌17min ；⑤粉碎20min后，超聲20min ；⑥加入IOmg羥丙甲纖維素，繼續超聲IOmin。制備得到的三唑酮納米膠體懸浮劑的濃度為0. 4g/L。如圖1所示的在光學顯微鏡下觀察的圖片，圖1為三唑酮原劑的圖片，圖2為三唑酮納米膠體懸浮劑的圖片，可以看出本實施例的三唑酮納米膠體懸浮劑的顆粒粒徑明顯小于三唑酮原劑的顆粒粒徑。實施例2膠體測試丁達爾效應量取實施例1制備的三唑酮納米膠體懸浮劑lmL，定容至100ml，用激光照射，三唑酮納米膠體懸浮劑中有光路。實驗結果表明三唑酮納米膠體懸浮劑產生丁達爾效應。聚沉現象量取實施例1制備的三唑酮納米膠體懸浮劑10mL，定容至100ml，加入lmL、2mol/ L的FeCl3溶液。觀察三唑酮納米膠體懸浮劑中出現絮狀沉淀，實驗結果表明三唑酮納米膠體懸浮劑發生聚沉現象。實施例3抑菌實驗①.量取實施例1制備的三唑酮納米膠體懸浮劑lmL，定容至10mL，即濃度為 40mg/Lo②.在酒精燈旁，分別涂布兩個濃度為10_4的青霉菌平板。③.在超凈工作臺上，取兩片蘸有三唑酮納米膠體懸浮劑的直徑為Icm的濾紙片分別貼在兩個平板上。④.將兩平板置于35°C恒溫箱中培養24h。⑤.取出兩個平板，觀察抑菌圈大小。實驗結果三唑酮納米膠體懸浮劑處理的平板兩個抑菌圈直徑大小分別為 1. 8cm，2. 2cm，平均直徑2. 0cm。如圖3所示。對比例1抑菌實驗按照實施例3的操作方法，用三唑酮原劑進行抑菌。實驗結果三唑酮原劑處理的平板兩個抑菌圈直徑大小分別為1. 2cm、1. 4cm，平均直徑1.3cm。如圖4所示。通過實施例3和對比例1的對比可以看出，三唑酮納米膠體懸浮劑的納米膠體懸浮劑納米膠體懸浮劑處理組抑菌效果明顯好于三唑酮原劑的抑菌效果。
權利要求
1.一種三唑酮納米膠體懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟①將40mg三唑酮溶于IOmL丙酮中；②將IOmg十二烷基磺酸鈉與20mL、70°C蒸餾水混合，攪拌3min；③將步驟①得到的混合液加入到步驟②中；④向步驟③中加入20mg羧甲淀粉鈉，蒸餾水定容至IOOmL,攪拌17min；⑤粉碎20min后，超聲15min 30min；⑥加入羥丙甲纖維素10mg，繼續超聲lOmin。
2.根據權利要求1所述的三唑酮納米膠體懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的步驟 ⑥中的羥丙甲纖維素的粘度為11 20cps。
3.根據權利要求1或2所述的三唑酮納米膠體懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤中的超聲時間為20min。
4.根據權利要求3所述的三唑酮納米膠體懸浮劑的制備方法，其特征在于所述的超聲是在頻率為59KHz下進行。
5.根據權利要求1所述的方法制備的三唑酮納米膠體懸浮劑。
6.根據權利要求5所述的三唑酮納米膠體懸浮劑的顆粒粒徑為80 500nm。
全文摘要
一種三唑酮納米生物制劑及其制備方法。本發明所述的三唑酮納米生物制劑通過超聲波法和粉碎法制備得到。本發明制備得到的三唑酮納米生物制劑是納米級的顆粒，顆粒粒徑在80～500nm；不僅保留了多效唑(PP333)的殺菌作用，而且加強了三唑酮的作用效果，應用在小麥白菜、油菜等作物上具有良好的抑菌作用。
文檔編號A01N43/653GK102450269SQ20111044580
公開日2012年5月16日 申請日期2011年12月27日 優先權日2011年12月27日
發明者盧曉, 呂建洲, 孫翔, 蔣欣陽 申請人:遼寧師范大學