專利名稱：氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于農藥技術領域，涉及一種農藥復配殺蟲劑，具體涉及氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥中含有大量有機溶劑，在為農業豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環境帶來了嚴重的污染。隨著環保法規日臻完善，減少農藥污染的呼聲日益強烈。開發安全性高，綠色環保和價格低廉的新型液態制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農藥發展的大勢所趨。其中，水性化就是農藥劑型發展的主導方向之一。這類農藥新劑型還會給農藥增添新的特征，更能充分發揮原藥自身的作用特征，克服和彌補農藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命。農藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠齊U、消泡劑、防凍劑等分散在基質水中而形成的高分散、穩定的懸浮體。農藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優點在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農藥懸浮劑以水為分散介質，使其具有綠色環保、價格低廉的特點，同時減少了大量有機溶劑的使用，生產過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。氟蟲雙酰胺化學名稱為3-碘-N’-甲磺酰基)_1，1- 二甲基乙烷基-N-{4_[1， 2，2，2_四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}鄰苯二甲酰胺。屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，昆蟲魚尼丁(肌肉)受體激活劑，與以往殺蟲劑的作用機理完全不同，能使昆蟲體內過度釋放鈣離子，導致昆蟲死亡。該殺蟲劑不與現有殺蟲劑產生交互抗性，且高效、安全，是很有發展前途的新型殺蟲劑。天然除蟲菊素是從菊科植物除蟲菊花中分離萃取的殺蟲活性成分，包括除蟲菊素 I、除蟲菊素II、瓜菊素I、瓜菊素II、茉莉菊素I和茉莉菊素II。天然除蟲菊素具有麻痹昆蟲中樞神經作用，屬觸殺性殺蟲劑，因其殺蟲速度快、易于被農戶接受。天然除蟲菊素是當前國際公認的最安全的無公害殺蟲劑產品之一，用其配制成農藥可廣泛用于綠色蔬菜、水果、綠色茶葉等經濟作物的害蟲防治。目前，未見有氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配為懸浮劑的報道。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性，且安全環保的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。本發明的復配懸浮劑制備工藝較簡單、生產成本較低。氟蟲雙酰胺殺蟲作用機制有別于天然除蟲菊素，將二者復配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點，可以延緩害蟲抗藥性。CN 102524313 A
將不溶于水的固體農藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩定體系。本發明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助齊U，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質黏度、降低分散介質和分散相之間的比重差。經助劑與活性成分相互協調，保持了制劑的穩定性。本發明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點，并以水為介質，其對環境友好。為達到以上目的，本發明采用了以下技術方案氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為氟蟲雙酰胺0. 2 30 %，天然除蟲菊素0. 5 20 %，分散劑1 6 %，潤濕劑1 5%，增稠劑0. 1 5%，防凍劑2 10%，防腐劑0. 1 0. 7%，消泡劑0. 1 1%，水37. 0 87. 3% ；所述分散劑為木質素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈉或山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述增稠劑為黃原膠或膨潤土 ；所述防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述防腐劑為甲醛或苯甲酸鈉；所述消泡劑為正辛醇。進一步地，所述水為蒸餾水或去離子水。所述氟蟲雙酰胺占原料總重量的5 25%，天然除蟲菊素占原料總重量的5 15%。所述的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑的制備方法，包括以下步驟按原料配比，將氟蟲雙酰胺、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。進一步地，所述高剪切分散乳化機分散的轉速優選為1000 2800r/min，時間為 20 60min。所述砂磨的轉速優選為1400 1600r/min，時間為1. 5 3. Oh。本發明與現有技術相比，具有如下優點(1)本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；(2)本發明復配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產成本較低；(3)本發明復配懸浮劑的生產過程中不使用大量有機溶劑，安全環保，對環境污染小；(4)本發明復配懸浮劑不含大量有機溶劑，符合綠色環保型農藥的要求，適宜規模化工業生產。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于此。實施例1
稱取氟蟲雙酰胺0. ^ig、天然除蟲菊素20. 0kg、木質素磺酸鈉1. 0kg、烷基苯磺酸鈣5. 0kg、黃原膠2. 5kg、乙二醇4. 5kg、甲醛0. 2kg、正辛醇0. 8kg和蒸餾水65. 8kg于高剪切分散乳化機中，在^OOr/min轉速下分散20min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨池， 篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為20. 2%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為91. 8%和93. 5%。實施例2稱取氟蟲雙酰胺30. Okg、天然除蟲菊素0. ^g、烷基萘磺酸鈣3. Okg、烷基磺酸鈉 1. 5kg、膨潤土 1. 2kg、丙二醇2. Okg、苯甲酸鈉0. 3kg、正辛醇0. 7kg和去離子水60. 8kg于高剪切分散乳化機中，在2600r/min轉速下分散25min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為30. 5%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮齊U。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對大豆斜紋夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為94. 2%和96. 5%。實施例3稱取氟蟲雙酰胺0. ^ig、天然除蟲菊素0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1. 5kg,山梨醇聚氧乙烯醚2. 5kg、黃原膠1. 8kg、乙二醇5. 2kg、甲醛0. 4kg、正辛醇0. 6kg和蒸餾水87. 3kg 于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為0. 7%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮齊U。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為82. 3%和80. 5%。實施例4稱取氟蟲雙酰胺30. Okg、天然除蟲菊素20. Okg、木質素磺酸鈉3. 0kg、烷基萘磺酸鈣3. 0k、烷基苯磺酸鈣2. 0kg、膨潤土 1. 0kg、丙二醇3. 6kg、苯甲酸鈉0. 1kg、正辛醇0. 3kg 和去離子水37. Okg于高剪切分散乳化機中，在lOOOr/min轉速下分散60min，再經轉速為 1600r/min的砂磨機砂磨1. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπι、含量為50. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑5000倍液進行田間藥效試驗，對大豆斜紋夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為93. 5%和91. 7%，對棉花棉鈴蟲用藥后第5天和10天的防治效果分別為92. 9%和 94. 8%。實施例5稱取氟蟲雙酰胺26. 0kg、天然除蟲菊素18. 0kg、木質素磺酸鈉1. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚1. 0kg、烷基磺酸鈉3. 0kg、黃原膠0. 1kg、乙二醇5. 9kg,甲醛0. ^g、正辛醇0. 5kg 和蒸餾水44. Okg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散30min，再經轉速為 1400r/min的砂磨機砂磨3h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為44. 0 %氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為 94. 2%和 95. 9%。實施例6稱取氟蟲雙酰胺22. 0kg、天然除蟲菊素14. 0kg、烷基萘磺酸鈣0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚2. 4kg、膨潤土 3. 0kg、丙二醇10. 0kg、苯甲酸鈉0. meg、正辛醇0. 4kg和去離子水46. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min， 再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為36. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對棉花棉鈴蟲用藥后第5天和10天的防治效果分別為89. 4%和92. 1%。實施例7稱取氟蟲雙酰胺18. 0kg、天然除蟲菊素12. 0kg、木質素磺酸鈉2. ^g、烷基苯磺酸鈣1. 0kg、烷基磺酸鈉0. ^ig、黃原膠3. ^ig、乙二醇3. meg、甲醛0. Ag、正辛醇0. 3kg和蒸餾水58. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散50min，再經轉速為1500r/min 的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為30. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000 倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第7天和12天的防治效果分別為93. 5%和 94. 9%，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和10天的防治效果分別為92. 5%和94. 7%。實施例8稱取氟蟲雙酰胺14. 0kg、天然除蟲菊素6. 0kg、烷基萘磺酸鈉3. 4kg、烷基苯磺酸鈣1.0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. meg、膨潤土 Ukg、丙二醇6. ^g、苯甲酸鈉0. Mkg、正辛醇 0. 35kg和去離子水66. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散35min，再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為20. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計， 使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對大豆斜紋夜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為83. 5%和80. 1%。實施例9稱取氟蟲雙酰胺6. ^g、天然除蟲菊素3. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚2. ^ig、烷基磺酸鈉1. 8kg、山梨醇聚氧乙烯醚1. 0kg、黃原膠5. 0kg、乙二醇2. 5kg、甲醛0. 25kg、正辛醇
0.75kg和蒸餾水76. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散55min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨1. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為10. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計， 使用該制劑1500倍液進行田間藥效試驗，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為93. 和91. 6%，對大豆斜紋夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為90. 7% 和 92. 2%。實施例10稱取氟蟲雙酰胺0. ^g、天然除蟲菊素1. ^g、烷基萘磺酸鈣4. ^g、烷基苯磺酸鈣
1.0kg、膨潤土 2. 0kg、丙二醇8. 0kg、苯甲酸鈉0. 1kg、正辛醇1. Okg和去離子水81. 3kg于高剪切分散乳化機中，在2200r/min轉速下分散30min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨 3h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為2. 0%氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為82. 9%和84. 2%。以上實施例表明本發明制備的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑殺蟲效果CN 102524313 A好。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污
權利要求
1.氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為氟蟲雙酰胺0. 2 30 %，天然除蟲菊素0. 5 20 %，分散劑1 6 %，潤濕劑1 5%，增稠劑0. 1 5%，防凍劑2 10%，防腐劑0. 1 0.7%，消泡劑0. 1 1%， 水 37. 0 87. 3% ；所述分散劑為木質素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈉或山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述增稠劑為黃原膠或膨潤土；所述防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述防腐劑為甲醛或苯甲酸鈉；所述消泡劑為正辛醇。
2.根據權利要求1所述的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.根據權利要求1所述的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，所述氟蟲雙酰胺占原料總重量的5 25%，天然除蟲菊素占原料總重量的5 15%。
4.權利要求1-3任一項所述的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟按原料配比，將氟蟲雙酰胺、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠齊U、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述高剪切分散乳化機分散的轉速為 1000 2800r/min,時間為 20 60min。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉速為14001600r/min， 時間為1. 5 3. Oh。
全文摘要
本發明公開了一種氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。該復配懸浮劑組成為氟蟲雙酰胺、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水。該復配懸浮劑的制備方法為將氟蟲雙酰胺、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0.5～5μm的氟蟲雙酰胺與天然除蟲菊素復配懸浮劑。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
文檔編號A01N25/04GK102524313SQ201210020908
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月30日 優先權日2012年1月30日
發明者何道航, 劉仙平, 觀富宜 申請人:華南理工大學