專利名稱：一種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物及應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及農藥制劑及其制劑的制備方法。特別涉及一種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物及應用。
背景技術：
植物病毒是一種由核酸和蛋白質組成的具有侵染活性的細胞內寄生病原物，據國際病毒分類委員會(ICTV)的第八次報告，目前全世界發現的植物病毒種類達1122個。植物病毒所引起的植物病害素有“植物癌癥”之稱，其對農作物的危害程度僅次于真菌病原物，幾乎每種農作物都受到2 3種病毒的危害。全世界每年由植物病毒造成的經濟損失約6百億美元，僅煙草花葉病毒(Tobacco mosaic virus, TMV)造成的危害就超過I億美元。由于植物病毒對植物細胞具有絕對寄生性，病毒復制所需要的物質和能量場所完全由寄主植物提供，導致病毒和寄主的代謝融為一體；加之植物缺乏完整的免疫系統，病毒一旦侵染植物，就可在植物細胞內無限期存活，直至寄主死亡。因此，抑制植物病毒病的藥物很難只選擇性地攻擊病毒而不傷害寄主細胞，導致目前篩選高效、專一、安全的抗病毒制劑研究面臨極大的困難。目前除了采取傳統的抗病毒育種、弱毒株系交叉保護、改進栽培技術、殺蟲劑控制傳毒介體和轉基因等方法外，科研人員還研究出了一些植物病毒病害的化學防治方法。但到目前為止，只有一小部分抗植物病毒劑得到實際應用，這些制劑大多以預防為主，且藥效多不理想。由于人們對醫藥或獸藥中抗病毒劑研究較早，一些抗植物病毒劑(如農用病毒唑)就是從抗人或動物病毒劑中發展而來。因此，深入探討抗植物病毒天然物質，有利于抗植物病毒劑的研究、開發及應用。甘草素是二氫黃酮的一種，它和異甘 草素是甘草中兩個較為重要的黃酮類化合物，現代醫學證實二氫黃酮類化合物大多對心血管疾病、病毒以及腫瘤等具有很好的療效，甘草素的藥理活性也表明甘草素具有強肝解毒、抗潰瘍、預防動脈硬化、治療精神抑郁、抗癌等活性，而有關甘草素抗病毒的研究起步較晚，現在的研究已表明甘草素對免疫缺陷病毒(Human Immunodeficiency Virus,HIV)和新城疫病毒(The Newcastle Disease Virus,NDV)具有很好的療效，但未見甘草素對植物病毒抑制活性的報道。熊果酸，又名烏索酸(烏蘇酸)，屬烏斯烷型五環三萜類化合物，它廣泛存在于中藥、食物及其它植物中。據文獻報道，熊果酸具有抗腫瘤、抗菌消炎、抗高血脂、抗氧化、抗糖尿病、抗病毒及免疫調節等多種生物學效應和保健功能，尤其是熊果酸的抗腫瘤作用備受關注，對其抗腫瘤活性及作用機制做了大量研究，但未見文獻有關熊果酸抗植物病毒的報道。因此，這兩種化合物在農業上的應用也有待于進一步開發。

發明內容
本發明的目的在于，提供一種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，該抗植物病毒組合物能夠用于制備防治煙草花葉病毒病的農藥。
為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案:—種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于，制得的抗植物病毒組合物的有效成分為甘草素和熊果酸，并加入助劑加工而成，制劑形態是乳油、微乳劑、可溶性液劑或水劑，其中:所述的乳油由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%，熊果酸:0.5 5%，乳化劑:5% 20%，增效劑:1% 10%，溶劑補至100% ；其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 等
中一種或幾種的混合物；溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%，熊果酸:0.5 5%，乳化劑:10% 40%，增效劑:1% 10%，助溶劑:5 40%，消泡劑:0.02%，水補至100% ；其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700#等中一種或幾種的混合物；助溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、木醋液中的一種或幾種的混合物；溶劑為水；防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種或幾種的混合物；所述增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物；消泡劑為有機硅消泡劑。所述的可溶性液劑由以下原料按重量百分比配制:甘草 素:0.5% 10%，熊果酸:
0.1 5%，乳化劑:10% 40%，增效劑:1% 10%，溶劑補至100% ；其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 等
中一種或幾種的混合物；溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中、木醋液、乙酸、水中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。所述的水劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:0.5% 10%，熊果酸:0.1 5%，乳化劑:10% 40%，增效劑:1% 10%，助溶劑:5 40%，消泡劑:0.02%，水補至100%。其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 中
一種或幾種的混合物；助溶劑是二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中、木醋液、乙酸中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物；消泡劑為有機硅消泡劑；溶劑為水。本發明所制成的含甘草素和熊果酸植物病毒劑組合物具有以下優點:1、抗植物病毒活性顯著，可用于煙草、辣椒、番茄、西葫蘆、馬鈴薯等作物上防治煙草花葉病毒病(Tobacco mosaic virus, TMV)。2、對人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，環境兼容性好；3、生物源農藥，使用后無殘留毒害；4、資源豐富、制備方法簡單、成本低廉、適宜推廣使用。
具體實施例方式為了更好的理解發明的實質，下面用實施例來詳細說明發明的技術內容，但發明并不局限于這些實施例。
申請人經過研究，將甘草素與熊果酸組合，并在此基礎上添加其它助劑制成混配抗植物病毒組合物。該混配抗植物病毒組合物可以有效防治煙草花葉病毒病害。本發明的含甘草素和熊果酸的抗病毒組合物，可以制成本領域熟知的農藥制劑，如乳油、微乳劑、可溶性液劑或水劑。其中:乳油由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%,熊果酸:0.5% 5%,乳化劑:5% 20%,增效劑:1% 10%,溶劑補至100%O其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 等
中一種或幾種的混合物；溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%,熊果酸:0.5 5%，乳化劑:10% 40%,增效劑:1% 10%,助溶劑:5% 40%,消泡劑:0.02%，水補至100%ο其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700#等中一種或幾種的混合物；助溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、木醋液中的一種或幾種的混合物，所用溶劑為水；防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物；消泡劑為有機硅消泡劑。可溶性液劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:0.5% 10%,熊果酸:0.1 5%,乳化劑:10% 40%,增效劑:1% 10%,溶劑補至100%O其中，乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 等
中一種或幾種的混合物；溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、木醋液、乙酸、水中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。所述的水劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:0.5% 10%,熊果酸0.1 5%,乳化劑:10% 40%,增效劑:1% 10%,助溶劑:1 40%，消泡劑:0.02%，水補至100%O其中乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、0P_15、700# 等
中一種或幾種的混合物；助溶劑可以是二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中、木醋液、乙酸中的一種或幾種的混合物；增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物；消泡劑為有機硅消泡劑；溶劑為水。微乳劑和水劑以水為介質，大量減少了有機溶劑的使用，減低了對環境的毒害；且有效成分以納米級存在，分散度高，通過添加合適的增效組分，大大提高了活性成分有效利用率。因此優選加工劑型為微乳劑和水劑。以下是發明人給出的實施例。實施例1:5%甘草素.熊果酸(4:1) 乳油的制備在20 25°C下，取4份甘草素，I份熊果酸混合，加入25份二甲基亞砜、15份甲醇和5份油溶性氮酮攪拌使其充分溶解，然后在上述混合物中依次加入10份ΟΡ-ΙΟ、醋酸丁酯補足100份，以攪拌速度80 120轉/分鐘攪拌30 60分鐘，即可制得5%甘草素 熊果
酸乳油。實施例2:4.5%甘草素.熊果酸(4:0.5)可溶性液劑的制備在20 25°C下，取4份甘草素，0.5份熊果酸混合，加入30份二甲基亞砜、10份甲醇和5份環己酮攪拌使其充分溶解，然后在上述混合物中依次加入10份600#、木醋液補足100份，以攪拌速度80 120轉/分鐘攪拌30 60分鐘，即可制得5%甘草素.熊果酸可溶性液劑。實施例3:2.5%甘草素.熊果酸(2:0.5)微乳劑的制備在20 25°C下，取2份甘草素，0.5份熊果酸混合，加入30份甲醇攪拌使其充分溶解，然后在上述混合物中依次加入15份0P-10、余量為水，以攪拌速度80 120轉/分鐘攪拌60 90分鐘，即可制得2.5%甘草素.熊果酸微乳劑。實施例4:10%甘草素.熊果酸(8:2)可溶性液劑的制備在20°C 25°C下，取8份甘草素，2份熊果酸混合，加入20份N-甲基吡咯烷酮、10份二甲基甲酰胺攪拌使其充分溶解，然后在上述混合物中依次加入2份500#、5份700#、5份NP-10、0.2份油溶性氮酮、余量為二甲基亞砜，以攪拌速度80 120轉/分鐘攪拌30 60分鐘，即可制得10%甘草素.熊果酸可溶性液劑。實施例5:4種甘草素熊果酸組合物制劑對TMV的室內生物測定(I)抑制侵染作用測定采用半葉枯斑法測定,選取生長旺盛、長勢一致的5 6葉期心葉煙(Nicotianaglutinosa)為枯斑寄主。以葉脈為界，左半葉接種藥液與病毒等體積混合液，右半葉接種蒸餾水與病毒等體積混合液作對照，病毒接種濃度為10μ g/mL，鈍化時間為5min，接種后立即用清水沖洗接種葉片表面。每處理接種4片葉子，試驗重復3次，3d后統計枯斑數，計算抑制率。抑制率(％)=(對照枯斑數-處理枯斑數)/對照枯斑數X 100測定結果見表I。表1:4種甘草素.熊果酸組合物制劑對TMV侵染的抑制效果
權利要求
1.一種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于，制得的抗植物病毒組合物的有效成分為甘草素和熊果酸，并加入助劑加工而成，制劑形態是乳油、微乳劑、可溶性液劑或水劑，其中: 所述的乳油由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%，熊果酸:0.5 5%，乳化劑:5% 20%，增效劑:1% 10%，溶劑補至100% ； 所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:1% 10%，熊果酸:0.5 5%，乳化劑:10% 40%,增效劑:1% 10%,防凍劑:1% 5%,助溶劑:5% 40%,消泡劑:0.02%,水補至100% ； 所述的可溶性液劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:0.5% 10%，熊果酸:0.1 5%，乳化劑:10% 40%，增效劑:1% 10%，溶劑補至100% ； 所述的水劑由以下原料按重量百分比配制:甘草素:0.5% 10%，熊果酸:0.1 5%，乳化劑:10% 40%，增效劑:1% 10%，助溶劑:5 40%,消泡劑:0.02%，水補至100%。
2.如權利要求1所述的含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于: 所述乳油中的乳化劑為農乳 500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP_10、0P_15、700#等中一種或幾種的混合物； 所述乳油中的溶劑為二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合物； 所述乳油中的增效劑為 油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。
3.如權利要求1所述的含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于: 所述微乳劑中的乳化劑為農乳 500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、OP-15、700#等中一種或幾種的混合物； 所述微乳劑中的助溶劑是二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、木醋液中的一種或幾種的混合物； 所述微乳劑中的溶劑為水； 所述微乳劑中的防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種或幾種的混合物；所述增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物； 所述微乳劑中的消泡劑為有機硅消泡劑。
4.如權利要求1所述的含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于: 所述可溶性液劑中的乳化劑為農乳500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP-10、OP-15、700#等中一種或幾種的混合物； 所述可溶性液劑中的溶劑是二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中、木醋液、乙酸、水中的一種或幾種的混合物； 所述可溶性液劑中的增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物。
5.如權利要求1所述的含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物，其特征在于: 所述水劑中的乳化劑為農乳 500#、600#、1601#、1602#、33#、0P-10、NP_10、0P_15、700#中一種或幾種的混合物； 所述水劑中的助溶劑是二甲基亞砜、醋酸丁酯、檸檬酸、乙醇、環己酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中、木醋液、乙酸中的一種或幾種的混合物； 所述水劑中的增效劑為油溶性氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、快T中的一種或幾種的混合物； 所述水劑中的消泡劑為有機硅消泡劑； 所述水劑中的溶劑為水。
6.權利要求1 5其中之一所述的含甘草素和熊果酸的抗植物病毒組合物用于制備防治煙草花葉病毒病農藥的 應用。
全文摘要
本發明公開了一種含甘草素和熊果酸的抗植物病毒劑組合物及其應用。該組合物有效成分為甘草素和熊果酸，兩者重量百分比分別為0.1%～10%和0.1～5%，有效成分輔以助劑及其它輔助劑可以制備乳油、微乳劑、可溶性液劑或水劑。該抗病毒組合藥劑可用于煙草、辣椒、番茄、西葫蘆、馬鈴薯等作物上防治煙草花葉病毒病(Tobacco mosaic virus，TMV)多種植物病毒病。而且對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全。該抗植物病毒劑制備工藝簡單，成本低廉，適宜推廣應用。
文檔編號A01N43/16GK103120162SQ20131004840
公開日2013年5月29日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者馬志卿, 馮俊濤, 韓立榮, 王智輝, 張興 申請人:楊凌農科大無公害農藥研究服務中心