一種含有微量元素磷酸銨的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是該方法在磷酸銨生產過程中，采用磷酸溶解并充分氨化反應微量元素氧化物或鹽類的方式，將含有微量元素的氧化物或鹽類添加于酸解槽，回收來自磷酸銨洗滌系統的洗滌液、磷酸、水混合攪拌，將微量元素的氧化物或鹽類充分分解成為離子或復合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，由給料泵輸送進入管反配酸槽，添加磷酸、洗滌液、工藝水混合，在管式反應器中快速氨化，并在造粒機中噴漿造粒，再經干燥、篩分、冷卻、包裹得到含有微量元素的磷酸銨復合肥。采用本發明方法得到的含有微量元素的磷酸銨復合肥有良好的可溶性。
【專利說明】一種含有微量元素磷酸按的生產方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種復合肥領域，特別涉及一種含有硼、鋅、銅、硒、鐵、錳、鈉、硫、鑰、 碘、鈉微量金屬或非金屬元素的磷酸銨復合肥。

【背景技術】
[0002] 磷酸銨是二元速效復合肥，含有氮、磷二種植物生產必需的營養元素，常見的磷酸 銨有磷酸一銨(MAP)、磷酸二銨（DAP)等。
[0003] 面對產能過剩，市場嚴重飽和的影響，化肥生產企業追尋差異化戰略勢在必行。磷 酸二銨生產工藝與產品質量單一，其二元復合肥的呈現出一定的局限性，隨著多元復合肥 工業的崛起及其工藝技術的進步，對當前的磷酸二銨生產工藝進行改進，優化過程工藝，拓 展產品類型，改善產品質量刻不容緩。
[0004] 微量元素，例如鐵，錳、硼、鉛、銅、鑰、鎂、鈉及硅等元素，是植物生長必需的元素， 添加含有微量元素的磷酸銨，能滿足植物對不同微量元素的需求，提高了產品附加值，彌補 部分地區微量元素稀缺的不足，尤其對缺少微量元素的地區，植物生長需求無法保障供應， 營養元素補給不平衡，施用含有相應稀缺微量元素的復合肥，可以有效保證作物營養元素 供應的平衡需需求，實現化肥的因土施用、因植物施用。
[0005] 部分生產含有微量元素磷酸一銨、磷酸二銨的方法中，通常是以物理混合的方式， 將微量元素與復合肥料混合，或將含有微量元素的可溶性鹽添加于磷銨料漿混合，然后通 過噴漿造粒，或者將微量元素直接添加于產品中混合，形成含有微量元素的磷酸銨產品顆 粒。
[0006] 物理混合或與料漿混合的微量元素，在磷銨中未能完全溶解并充分發生化學反 應，可溶性較差，部分微量元素鹽類不溶解于水，不能被植物所吸收，造成營養元素浪費；同 時，影響土壤性質，造成土壤板結；微量元素在磷銨產品混合與分布不均勻，產品顆粒外觀 差等，且此方式不適用取部分溶解度較低的微量元素氧化物或鹽類。


【發明內容】

[0007] 本發明的目的是針對現有普通的磷銨銨產品養分單一的現狀，提供一種含有微量 元素磷酸銨的生產方法。
[0008] 本發明的技術方案是：一種含有微量元素磷酸銨的生產方法，該方法在磷酸銨生 產過程中，采用磷酸溶解并充分氨化反應微量元素氧化物或鹽類的方式，將含有微量元素 的氧化物或鹽類添加于酸解槽，回收來自磷酸銨洗滌系統的洗滌液、磷酸、水混合攪拌，將 微量元素的氧化物或鹽類充分分解反應成為離子或復合物，形成含有微量元素的磷酸溶 液，由給料泵輸送進入管反配酸槽，繼續添加磷酸、洗滌液、工藝水混合反應，由給料泵輸送 入管式反應器中快速氨化，并在造粒機中噴漿造粒和二次氨化，再經干燥、篩分、冷卻、包裹 得到含有微量元素的磷酸銨復合肥。
[0009] 發明人指出：采用本發明的方法，采用磷酸溶解并充分氨化反應微量元素氧化物 或鹽類的方式，將含有微量元素的鹽類添加于酸解槽，回收來自磷酸銨洗滌系統的洗滌液、 磷酸、水等混合攪拌，將微量元素鹽類充分分解成為離子或復合物，形成含有微量元素的磷 酸溶液，再通過管式反應器的快速氨化，并在造粒機中噴漿造粒，可形成性質良好的含有微 量元素的磷酸銨復合肥，微量元素的與產品的養分根據需要，按比例定量添加與配比，實現 產品中氮、磷、硫和相應微量元素等元素或成分的靈活調節，所生產的化肥產品具有式功能 化和多成分的性質，能調節土壤酸堿度，改良土壤營養結構，提高土壤養分的有效利用。增 強作物的光和作用。
[0010] 本發明的主要生產設備包括微量元素溶解槽及其攪拌器、管式反應器、轉鼓氨化 造粒機、干燥機、篩分機、破碎機、斗提機、皮帶輸送機、流化床、風機、包裹筒、輸送泵。
[0011] 本發明具有以下優點： (1)產品物性良好，資料利用率高：微量元素單質、氧化物或鹽類經過磷酸溶解混合，并 與液氨充分反應，酸解與氨化相結合，微量元素充分溶解反應，促使物料分布均勻，具有良 好的可溶性，可直接被植物吸收。
[0012] (2)產品規格實現動態調節：可將一種或者多種微量元素溶解于磷酸中用于生產 磷酸銨，同時管式反應器快速氨化反應，通過調節磷銨生產的ΝΗ 3/Η3Ρ04的比例和微量元素 的添加比例，并根據需要在轉鼓造粒機中添加一定量的氨，形成多種不同規格的微量元素 的復合肥。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1是本發明的含有微量元素磷酸銨生產流程圖。

【具體實施方式】
[0014] 將需要在磷酸銨產品中添加的微量元素硼（P)、鋅（Zn)、銅（Cu)、硫（S)硒（Se)、 鐵（Fe)、錳（Μη)、鑰（Mo)、鈉（Na)的氧化物或鹽類原料，包括五水硼砂（Na 2B407 · 5H20)、 十水硼砂（Na2B407 · 10H20)、氧化鋅（ZnO)、硫酸鋅（ZnS04)、磷酸鋅（Ζη3(Ρ04) 2)硫酸 銅（CuS04 · 5H20)、磷酸銅（Cu3 (P04) 2)、磷酸鈉（Na3P04 )、亞硒酸鈉（Na2Se03)、硒酸鈉 (Na2Se0 4)、三氧化鑰（M〇03)、氧化硒（SeO)、硫酸鐵（FeS04)、磷酸鐵（FeP0 4)、氧化鐵（Fe203)、 硫酸錳（MnS04)、氧化錳（Μη0 2)、硫酸鈉（NaS04)、碘化鈉（Nal)、碘酸鈉（NaI03)的一種或多 種氧化物或者鹽類，根據產品規格要求，定量均勻地添加于微量元素酸解槽中，將濃磷酸和 洗滌液添加于酸解槽，形成P 2〇5濃度35%?50%濃磷酸溶液，微量元素按產品規格的需要定 量添加，磷酸與原料在攪拌器的攪拌作用下充分混合均勻，固體原料得以酸解，形成流動性 良好的微量元素濃磷酸溶液。
[0015] 含有微量元素的磷酸溶液，由給料泵輸送進入管反配酸槽，添加磷酸、洗滌液、工 藝水等混合配置的適用于管式反應器的磷酸溶液，微量元素進一步分解并充分混合，由攪 拌器強化傳質速率，管式反應器配酸中含有微量元素，其密度控制為1. 45?1. 65g/ml，由 管式反應器給料泵輸送下，經過體積流量計實時計量，進入管式反應器混合頭，同時來自液 氨罐區的高壓液氨，壓力達到0. 5?1. 2MPa，源源不斷切入管式反應器混合頭，與伴有微量 元素的磷酸溶液與液氨在混合頭中憑借自身壓力與動能，充分混合并快速中和反應，含有 微量元素磷酸與液氨在管式反應器中快速氨化，反應停留時間約2?5s，形成含有微量元 素的磷銨料漿，管式反應器可以單一運行(單管反工藝)，或者是兩個管式反應器同時運行 (雙管反工藝)。料漿的氮、磷比由給料裝置通過控制系統自動給料按比例控制，中和度（nh3/ Η3Ρ04摩爾比）控制1. 0?2. 0之間，對應得到的產品分別為磷酸一銨、磷酸二銨。
[0016] 管式反應器混合頭安裝在造粒機上，其料漿分布管延伸進入造粒機，管式反應器 氨化反應生成的高溫高壓料漿，由管式反應器料漿分布管導引，進入造粒內部，憑借反應生 成的自身壓力，從管式反應器噴漿口中噴射在轉鼓氨化粒化造粒機的母料料幕上，氨化料 漿與母料在造粒機中涂布、粘結或者自成粒，形成含有微量元素的磷酸銨顆粒，同時根據造 粒物料ΝΗ 3/Η3Ρ04的需要，在轉鼓造粒機的滾動物料床中噴射一定量的液氨，液氨吸附于磷 酸銨顆粒上繼續反應，持續與物料顆粒上尚未完全反應的磷酸繼續中和反應，以達到優化 造粒物料狀態和nh 3/h3po4比例目的，并蒸發一定量的水分，反應造粒過程中產品的蒸汽、粉 塵、氨氣等在造粒尾氣風機的作用下實時轉移至洗滌系統凈化排空。
[0017] 造粒顆粒固體物料則離開轉鼓氨化造粒機，憑借重力作用通過溜槽進入回轉干燥 機，由熱風爐提供的高溫煙氣（350?650°C)在微負壓狀態下并流干燥，干燥尾氣被尾氣風 機抽出，轉移至洗滌系統洗滌凈化排空，固體物料上的水分蒸發溢出，干燥機出口物料水分 下降至2. 0%?3. 5%。
[0018] 干燥完成的物料經過輸送皮帶、斗式提長機等設備的輸送，進入篩分機進行顆粒 篩分，篩分出來的不合格顆粒（Φ < 2mm和Φ > 4mm)的顆粒，作為進入破碎機進入顆粒破 碎，由返料收集皮帶收集并匯聚，輸送返回轉鼓氨化粒化造粒機作為造粒母料(返料)，再新 鮮料漿進行涂布造粒。
[0019] 而篩分機提取出粒徑（Φ2_4πιπι)的顆粒作為則作為合格成品，其Φ2_4πιπι顆粒比 例達到90%，合格顆粒經過流化冷卻降溫，將產品溫度下降至40?50°C，最后在包裹筒內添 加包裹油(劑）涂覆與包裹，在顆粒表面形成疏水薄膜，強化產品的防潮、防塵效果，改善產 品的外觀顏色晶透感，提升產品外觀質量。
[0020] 產品經過緩沖貯存，進一步冷卻后，經過質量檢測合格，即可以包裝/散裝的不同 方式出庫銷售。
[0021] 產品在制造過程中造粒、干燥、篩分、冷卻和輸送等環節溢出的尾氣，含有水蒸汽、 磷銨粉塵、氨氣等污染介質，經過旋風分離器除塵、洗滌塔循環洗滌與凈化，對氮、磷和微量 元素等有效資源進行回收與利用，凈化達標的尾氣進入排放。其微量元素在磷酸銨產品 中的質量分數單一成分可達到〇. 5%?5%，含有兩種或兩種以上微量元素的累計則可達到 1. 0%?10. 0%，同時產品中的有效磷和總氮（Ν+Ρ205)累計可達到30%?50%，具體含量取決 于磷酸、液氨和微量元素原料性質及其添加量和中和反應中設置的氨酸摩爾比η (ΝΗ3) /η (Η3Ρ04)。
【權利要求】
1. 一種含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是該方法在磷酸銨生產過程中，采用 磷酸溶解并充分氨化反應微量元素氧化物或鹽類的方式，將含有微量元素的氧化物或鹽類 添加于酸解槽，回收來自磷酸銨洗滌系統的洗滌液、磷酸、水混合攪拌，將微量元素的氧化 物或鹽類充分分解反應成為離子或復合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，溶液轉入進入 管反配酸槽，繼續添加磷酸、洗滌液、工藝水混合反應，由給料泵輸送進入管式反應器中快 速氨化，并在造粒機中噴漿造粒和二次氨化，再經干燥、篩分、冷卻、包裹得到含有微量元素 的磷酸銨復合肥。
2. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是，所述微量元素 為硼、鋅、鈉、硫、硒、碘、鐵、猛、銅。
3. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是，所述微量元素 的氧化物或鹽類為五水硼砂（Na2B 407 ·5Η20)、十水硼砂（Na2B407 · 10H20)、氧化鋅（ZnO)、硫酸 鋅（ZnS04)、磷酸鋅（Zn3 (P04) 2)硫酸銅（CuS04 · 5H20)、磷酸銅（Cu3 (P04) 2)、磷酸鈉 （Na3P04)、 亞硒酸鈉 （Na2Se03)、硒酸鈉 （Na2Se04)、三氧化鑰（M〇03)、氧化硒（SeO)、硫酸鐵（FeS0 4)、 磷酸鐵（FeP04)、氧化鐵（Fe203)、硫酸猛（MnS0 4)、氧化猛（Μη02)、硫酸鈉 （NaS04)、碘化鈉 (Nal)、碘酸鈉 （NaI03)的一種或多種。
4. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是，所述磷酸溶液 的質量百分濃度，以P2〇 5計，為35%?50%。
5. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述管反配酸槽 中磷酸溶液的微量元素，密度控制為1. 45?1. 65g/ml。
6. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述氨化反應停 留時間2?5s。
7. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述管式反應器 可以單一運行，即單管反工藝，或者是兩個管式反應器同時運行，即雙管反工藝。
8. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述管式反應 器中料漿的氮、磷比由給料裝置通過控制系統自動給料按比例控制，中和度，即η(ΝΗ 3)/η (Η3Ρ04)摩爾比，控制1. 0?2. 0之間，對應得到的產品分別為磷酸一銨、磷酸二銨。
9. 根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述干燥過程中 熱風爐提供的高溫煙氣為350°C?650°C ;干燥機出口物料水分下降至2. 0%?3. 5%。
10. 根據根據權利要求1所述的含有微量元素磷酸銨的生產方法，其特征是所述微量 元素在磷酸銨產品中的質量分數單一成分可達到〇. 5%?5%，含有兩種或兩種以上微量元 素的累計則可達到1. 〇%?10. 〇%，同時產品中的有效磷和總氮（Ν+Ρ205)累計可達到30%? 50%，具體含量取決于微量元素原料性質及其添加量和中和反應中設置的氨酸摩爾比η (ΝΗ3)/η (Η3Ρ04)。
【文檔編號】C05G1/00GK104193453SQ201410439542
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月1日 優先權日:2014年9月1日
【發明者】王玉訓, 楊毅, 趙建勇, 饒軼晟 申請人:甕福（集團）有限責任公司