本發明屬于藥肥制備技術領域，具體涉及一種以可降解的天然纖維素酯為壁材的甲維鹽尿素藥肥微囊制備方法。

背景技術：

甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(emamectin benzoate，簡稱甲維鹽)是抗生素類殺蟲、殺螨劑，也是目前對粘蟲活性最高的殺蟲劑，對甜菜夜蛾、煙草夜蛾及棉鈴蟲等具有卓越防效。目前市場上甲維鹽的主要劑型為乳油，乳油制備時需耗費大量有機溶劑，易導致環境污染和資源浪費。且甲維鹽見光不穩定，易分解失效。

尿素是一種高濃度氮肥，屬中性速效肥料，也可用于生產多種復合肥料。在土壤中不殘留任何有害物質，長期施用沒有不良影響。畜牧業可用作反芻動物的飼料。但在造粒中溫度過高會產生少量縮二脲，又稱雙縮脲，對作物有抑制作用。我國規定肥料用尿素縮二脲含量應小于0.5％。縮二脲含量超過1％時，不能做種肥，苗肥和葉面肥，其他施用期的尿素含量也不宜過多或過于集中。

微囊是指用天然的或合成的高分子材料(統稱為囊材)作為囊膜壁殼，將固態或液態藥物包裹成為的藥庫型微型膠囊。目前，微膠囊制劑主要應用于醫藥領域中藥物的緩釋。以生物可降解性的天然高分子改性材料纖維素酯作為壁材，制備環境友好型藥肥微囊，符合國內外的研究熱點。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

技術實現要素：

本發明以纖維素酯為壁材，以尿素、甲維鹽為芯材，采用溶劑揮發法制備纖維素酯甲維鹽尿素微囊，該微膠囊制劑對甲維鹽有良好的緩釋效果，又有效降低光解速率，延長持效期的作用；尿素包裹在微囊中，除了具有緩釋作用外，施用過程中不易隨水土流失，損耗少，提高施肥率；天然纖維素酯的降解特性更適合田間土壤環境的施放，對環境無壓力。

本發明所提供的技術方案是：

一種纖維素酯甲維鹽尿素微囊的制備方法，其步驟如下：

(1)含化肥水相的制備：將尿素和15％阿拉伯膠混合均勻，得到含化肥水相；

(2)含藥油相的制備：將甲維鹽和纖維素酯溶解于氯仿中，得到含藥油相；

(3)w/o型初乳液的制備：將步驟(1)得到的含化肥水相、步驟(2)得到的含藥油相和表面活性劑混合，在轉速1500-3000r/min下攪拌0.5-2min，得到w/o型初乳液；

(4)取1％聚乙烯醇溶液，將其加入至0.25-0.5mL有機硅油中，混合均勻，得到外水相；

(5)室溫下，控制400-800r/min的攪拌速度，將w/o型初乳液逐滴加入外水相中，室溫下攪拌30min，升溫至55℃繼續攪拌60min，然后抽濾，將所得濾渣置于50℃下真空干燥，即得纖維素酯甲維鹽尿素微囊。

作為優選，步驟(1)中尿素和15％阿拉伯膠的質量比為1：1-5。

作為優選，步驟(2)中甲維鹽和纖維素酯的質量比為1：1-5。

作為優選，步驟(2)中加入氯仿的體積為甲維鹽和纖維素酯的總質量的比例為5-10：1。

作為優選，步驟(3)中表面活性劑為含化肥水相和含藥油相質量的0-20％。

作為優選，步驟(4)中加入1％聚乙烯醇溶液的質量為有機硅油體積的比例為1:250-300。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

(1)本發明的纖維素酯甲維鹽尿素微囊可以降低甲維鹽的光降解率；避免尿素在制粒過程中高溫產生雙縮脲，提高尿素的使用率。

(2)本發明的纖維素酯甲維鹽尿素微囊可以同時施放化肥和農藥，從而實現一舉兩得的效果。

(3)本發明的纖維素酯甲維鹽尿素微囊得到化肥和農藥均具有緩釋效果，使農藥和肥料根據作物需要緩慢釋放，提高利用效率。

(4)本發明的纖維素酯甲維鹽尿素微囊具有生物可降解性、其制備工藝簡單、對環境污染小。

具體實施方式

下面結合具體例對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1：

一種纖維素酯甲維鹽尿素微囊的制備方法，其步驟如下：

(1)含化肥水相的制備：將尿素和15％阿拉伯膠混合均勻，得到含化肥水相；尿素和15％阿拉伯膠的質量比為1：1；

(2)含藥油相的制備：將甲維鹽和醋酸丁酸纖維素溶解于氯仿中，得到含藥油相；甲維鹽和纖維素酯的質量比為1：1；加入氯仿的體積為甲維鹽和纖維素酯的總質量的比例為5：1；

(3)w/o型初乳液的制備：將步驟(1)得到的含化肥水相、步驟(2)得到的含藥油相和表面活性劑混合，在轉速1500r/min下攪拌0.5min，得到w/o型初乳液；加入表面活性劑的質量為含化肥水相和含藥油相質量的0％；

(4)取1％聚乙烯醇溶液，將其加入至0.25mL有機硅油中，混合均勻，得到外水相；加入1％聚乙烯醇溶液的質量為有機硅油體積的比例為1:250；

(5)室溫下，控制400r/min的攪拌速度，將w/o型初乳液逐滴加入外水相中，室溫下攪拌30min，升溫至55℃繼續攪拌60min，然后抽濾，將所得濾渣置于50℃下真空干燥，即得纖維素酯甲維鹽尿素微囊。

實施例2：

一種纖維素酯甲維鹽尿素微囊的制備方法，其步驟如下：

(1)含化肥水相的制備：將尿素和15％阿拉伯膠混合均勻，得到含化肥水相；尿素和15％阿拉伯膠的質量比為1：5；

(2)含藥油相的制備：將甲維鹽和醋酸月桂酸纖維素溶解于氯仿中，得到含藥油相；甲維鹽和纖維素酯的質量比為1：5；加入氯仿的體積為甲維鹽和纖維素酯的總質量的比例為10：1；

(3)w/o型初乳液的制備：將步驟(1)得到的含化肥水相、步驟(2)得到的含藥油相和表面活性劑混合，在轉速3000r/min下攪拌2min，得到w/o型初乳液；加入表面活性劑的質量為含化肥水相和含藥油相質量的20％；

(4)取1％聚乙烯醇溶液，將其加入至0.5mL有機硅油中，混合均勻，得到外水相；加入1％聚乙烯醇溶液的質量為有機硅油體積的比例為1:300；

(5)室溫下，控制800r/min的攪拌速度，將w/o型初乳液逐滴加入外水相中，室溫下攪拌30min，升溫至55℃繼續攪拌60min，然后抽濾，將所得濾渣置于50℃下真空干燥，即得纖維素酯甲維鹽尿素微囊。

實施例3：

一種纖維素酯甲維鹽尿素微囊的制備方法，其步驟如下：

(1)含化肥水相的制備：將尿素和15％阿拉伯膠混合均勻，得到含化肥水相；尿素和15％阿拉伯膠的質量比為1：3；

(2)含藥油相的制備：將甲維鹽和醋酸辛酸纖維素溶解于氯仿中，得到含藥油相；甲維鹽和纖維素酯的質量比為1：2；加入氯仿的體積為甲維鹽和纖維素酯的總質量的比例為8：1；

(3)w/o型初乳液的制備：將步驟(1)得到的含化肥水相、步驟(2)得到的含藥油相和表面活性劑混合，在轉速2000r/min下攪拌1min，得到w/o型初乳液；加入表面活性劑的質量為含化肥水相和含藥油相質量的10％；

(4)取1％聚乙烯醇溶液，將其加入至0.4mL有機硅油中，混合均勻，得到外水相；加入1％聚乙烯醇溶液的質量為有機硅油體積的比例為1:280；

(5)室溫下，控制600r/min的攪拌速度，將w/o型初乳液逐滴加入外水相中，室溫下攪拌30min，升溫至55℃繼續攪拌60min，然后抽濾，將所得濾渣置于50℃下真空干燥，即得纖維素酯甲維鹽尿素微囊。

將實施例1-3中得到纖維素酯甲維鹽尿素微囊，對微囊中甲維鹽和尿素的包埋率進行測定，詳見表1。

表1 使用本發明的方法制備得到纖維素酯甲維鹽尿素微囊的性能測定

由表1可知，使用本發明的方法制備得到纖維素酯甲維鹽尿素微囊甲維鹽的包埋率均在90％以上，尿素的包埋率均在75％以上，可見，本發明的方法制備得到纖維素酯甲維鹽尿素微囊的性能良好。

前述對本發明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據上述教導，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本發明的特定原理及其實際應用，從而使得本領域的技術人員能夠實現并利用本發明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發明的范圍意在由權利要求書及其等同形式所限定。