本發明涉及番茄早疫病防治
技術領域：
，具體是涉及一種噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑及其制備方法。
背景技術：
：目前，現有的用于番茄早疫病防治的殺菌組合物，例如中國專利“cn105379772a”公開了一種“防治番茄早疫病的有機鈦鈉合劑”，其中有效活性成分為殼聚球納米鈦以ti計0.6％、大蒜30％、碳酸鈉5％、葉面成膜助展劑2.5％、余量為水加至100％、發酵菌依體積比的1.5％；發酵菌由脫氮硫桿菌、沼澤紅假單菌組成，針對茄鏈格孢霉引發的番茄早疫病進行防治。另外，中國專利“cn104230549a”公開了一種“番茄多功能藥肥及其制備方法”，其中有效活性成分為糠醛渣31～31.62份，尿素13～13.4份，硫酸鉀21～21.6份，磷酸一銨23～23.5，硫酸鋅1.8～2份，聚乙烯醇1.8～2份，聚丙烯酰胺1.8～2份，殺菌劑2.1～3.2份，檸檬酸0.2～0.4份，復硝酚鈉0.06～0.08份，edta0.16～0.2份。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對番茄早疫病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在于提供一種噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，該水分散粒劑設計合理，對番茄早疫病的防治效果佳，且可實現噁唑菌酮和代森錳鋅的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，由以下重量份的組分制成：噁唑菌酮是新型高效、廣譜殺菌農藥.適宜作物如小麥、大麥、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、馬鈴薯、爪類、辣椒，番茄等。主要用于防治子囊菌綱、擔子菌綱、卵菌亞綱中的重要病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、晚疫病等。與氟硅唑混用對防治小麥潁枯病、網斑病、白粉病、銹病效果更好。具有親脂性，噴施作物葉片上后，易粘附，不被雨水沖刷特效。代森錳鋅是一種優良的保護性殺菌劑，屬低毒農藥。由于其殺菌范圍廣、不易產生抗性，防治效果明顯優于其他同類殺菌劑，所以在國際上用量一直是大噸位產品。目前，國內多數復配殺菌劑都以代森錳鋅加工配制而成，錳、鋅微量元素對作物有明顯的促壯、增產作用，通過十幾年田間應用，對防治梨黑星病、蘋果斑點落葉病、瓜菜類疫病、霜霉病、大田作物銹病等效果顯著，不用其他任何殺菌劑完全可有效控制病害發生，質量穩定、可靠。主要防治對象：梨黑星病，柑橘瘡痂病、潰瘍病，蘋果斑點落葉病，葡萄霜霉病，荔枝霜霉病、疫霉病，青椒疫病，黃瓜、香瓜、西瓜霜霉病，番茄疫病，棉花爛鈴病，小麥銹病、白粉病，玉米大斑、條斑病，煙草黑脛病，山藥炭疽病、褐腐病、根頸腐病、斑點落葉病等。本發明的噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，其有益效果表現在：1)、本發明制備的水分散粒劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。2)、通過實驗驗證，噁唑菌酮和代森錳鋅以1：10配比混用所復配的68.75％時的噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。本發明的另一目的在于提供一種噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑的制備方法，將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成粉體，加入流化床干燥造粒機中，用聚乙二醇在50-70℃的流化床中進行造粒，在干燥機中進行干燥，篩分后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。本發明的噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。一、噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑的制備，以及各實施例所制備的水分散粒劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例168.75％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.25代森錳鋅62.5木質素磺酸鈣鹽8聚羧酸鹽4烷基萘磺酸鹽3硫酸銨5聚乙二醇2高嶺土補足至100份制備方法：將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成粉體，加入流化床干燥造粒機中，用聚乙二醇在60℃的流化床中進行造粒，在干燥機中進行干燥，篩分后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。實施例268％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例367％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6代森錳鋅61木質素磺酸鈣鹽8聚羧酸鹽4烷基萘磺酸鹽3硫酸銨5聚乙二醇2高嶺土補足至100份制備方法同實施例1。實施例469.5％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.5代森錳鋅63木質素磺酸鈣鹽8聚羧酸鹽4烷基萘磺酸鹽3硫酸銨5聚乙二醇2高嶺土補足至100份制備方法同實施例1。實施例570％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.5代森錳鋅63.5木質素磺酸鈣鹽8聚羧酸鹽4烷基萘磺酸鹽3硫酸銨5聚乙二醇2高嶺土補足至100份制備方法同實施例1。實施例668.75％噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.25代森錳鋅62.5美利妥雙甙0.5木質素磺酸鈣鹽8聚羧酸鹽4烷基萘磺酸鹽3硫酸銨5聚乙二醇2高嶺土補足至100份制備方法：將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成粉體，加入流化床干燥造粒機中，用聚乙二醇在60℃的流化床中進行造粒，在干燥機中進行干燥，篩分后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。實施例1～6所制備的噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。二、毒理學資料噁唑菌酮：毒性ld50(mg/kg)：大鼠急性經口大于5000，急性經皮大于2000。對兔眼睛和皮膚輕微刺激。無致畸、致突變、致癌作用。代森錳鋅：雄大鼠急性經口ld50＞10000mg/kg，小鼠急笥經口ld50＞7000mg/kg，兔鼠急笥經口ld50＞10000mg/kg，對兔皮膚和粘膜有一定的刺激作用。在試驗劑量下未發現致突變、致畸作用。大鼠90天經口無作用劑量為16mg/kg/d。三、噁唑菌酮和代森錳鋅復配水分散粒劑的室內生物活性(毒力)測定。1、實驗目的旨在測定噁唑菌酮、代森錳鋅及二者不同比例配比對早疫病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制早疫病是否有增效作用。2、試驗條件2.1供試靶標早疫病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術研究中心分離、純化、保存并提供。2.2培養條件生物培養箱內培養，溫度25±1℃，相對濕度85-95％。2.3儀器設備電子天平(感量0.1mg)、生物培養箱、直徑9cm培養皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設計3.1試材準備將早疫病菌病原菌放在生化培養箱中培養，備用。3.2藥劑噁唑菌酮原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供。代森錳鋅原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供。3.3藥劑配制用丙酮將實施例1-6制備的藥劑稀釋成5個系列質量濃度。4、試驗方法參照《農藥室內生物測定試驗準則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養基下進行培養，估算出ec50，然后再根據估算的ec50值，將培養基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養基進行培養。本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對早疫病菌的毒力。具體方法如下：經轉接活化的早疫病菌菌株用psa培養基培養，待菌落長至培養皿四分之三大小時，用內徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養基，設不加藥為對照，每處理4個重復。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內培養2d(早疫病菌)、7d(早疫病菌)和15d(早疫病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數據統計分析將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉換成對數值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數值和相應抑制率機率值進行回歸分析，計算ec50值及95％置信限。根據ec50計算復配劑的實測毒力指數(ati)、理論毒力指數(tti)和共毒系數(ctc)。復配劑實測毒力指數(ati)＝單劑ec50/復配劑ec50×100復配劑理論毒力指數(tti)＝a毒力指數×a在復配劑中含量(％)+b毒力指數×b在復配劑中含量(％)共毒系數(ctc)＝ati/tti×100根據孫云沛法計算藥劑不同配比聯合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結果與分析實施例1和6制備的水分散粒劑對早疫病的聯合毒力表現為明顯增效作用(共毒系數分別達到175、178)，而實施例2-5制備的水分散粒劑對早疫病的聯合毒力僅表現為相加作用(共毒系數依次為85、90、95、100)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配水分散粒劑中添加了少量的美利妥雙甙后，可使噁唑菌酮和代森錳鋅的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12