本發明涉及一種la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料制備方法，屬于材料領域。

背景技術：

抗菌材料指的是利用一定的手段負載于材料中定量的抗菌物質（即抗菌劑），從而使得材料能夠抑制或者殺滅其表面菌體，是一類新型的功能性材料（如抗菌塑料、抗菌纖維以及抗菌陶瓷等等）。我國科學家們也很早就注意到了抗菌材料的迫切需求和潛在地應用前景。近幾年來，有利于廣大消費者健康的各種消費品都使用抗菌材料所制備，如家用電器、日常生活以及各個其他領域的產品。然而，進入21世紀的人們進一步渴望和需求綠色環保、健康舒適以及時尚文明的抗菌產品。我發明了一種la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料制備方法，該方法制備簡單，且綠色環保。

技術實現要素：

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供種la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料制備方法，殺菌效果好。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是種la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料制備方法。包括以下步驟：

步驟1、首先將碳納米管在馬弗爐里煅燒處理：在氮氣氣氛下，550℃，0.2kap下煅燒2h,然后在空氣下，500℃，0.5kpa下煅燒3h;

步驟2、然后將煅燒處理后的碳納米管在80℃的鹽酸/硫酸的混酸中處理2h，以提高其分散性;

步驟3、以抗壞血酸為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在80℃水浴中還原硝酸鑭制備納米鑭粒子；

步驟4、取ti(oc4h9)4和無水乙醇混合，在往復式振蕩器下，攪拌震蕩2h;

步驟5、然后加入納米鑭粒子，然后轉移到高壓反應釜里在3個大氣壓下180℃反應2h;

步驟6、反應結束后轉移到燒瓶里，然后加入處理好的碳納米管，攪拌均勻，然后在真空手套箱下紅外處理2h,制成a溶液；

步驟7、取無水乙醇、冰乙酸、蒸餾水，混合均勻，制成b溶液；

步驟8、在攪拌中向a溶液中緩慢滴加b溶液，滴加完成后繼續攪拌，至溶液成凝膠，封口陳化12h；

步驟9、然后放入干燥箱中恒溫90℃干燥，干燥完全后取出，放入馬弗爐中，以6℃/h升溫速度升溫至450℃，氮氣氣氛下繼續煅燒2h，取出研磨，最終制備la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料；

步驟10、然后將制得的la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料涂覆鑲嵌在握力棒的把手處。

有益效果:本發明一種la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料制備方法。碳納米管擁有多層管壁和納米級管腔結構，有較大的比表面積、較高的表面結合能、良好的導電性、較好的化學穩定性以及高機械強度，是一種良好的催化劑載體材料，采用碳納米管對tio2進行負載改性處理，可以提高其分散性以及殺菌效果，通過負載la元素進一步增強其殺菌效果。在合成過程通過混酸，凝膠處理等使其協同作用進一步增強。其中實施例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。1g抗壞血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml鹽酸/硫酸的混酸,無水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸餾水50ml。實施例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比25:8:0.4的樣。碳納米管25g,ti(oc4h9)48g,硝酸鑭0.4g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。制得的la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料殺菌效果最好。

具體實施方式

實施例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。1g抗壞血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml鹽酸/硫酸的混酸,無水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸餾水50ml。

步驟1、首先將30g碳納米管在馬弗爐里煅燒處理：在氮氣氣氛下，550℃，0.2kap下煅燒2h,然后在空氣下，500℃，0.5kpa下煅燒3h;

步驟2、然后將煅燒處理后的碳納米管80℃下在50ml鹽酸/硫酸的混酸中處理2h，以提高其分散性;

步驟3、以1g抗壞血酸為還原劑，2g聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在80℃水浴中還原硝酸鑭制備納米鑭粒子；

步驟4、取5gti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合，在往復式振蕩器下，攪拌震蕩2h;

步驟5、然后加入納米鑭粒子，然后轉移到高壓反應釜里在3個大氣壓下180℃反應2h;

步驟6、反應結束后轉移到燒瓶里，然后加入處理好的碳納米管，攪拌均勻，然后在真空手套箱下紅外處理2h,制成a溶液；

步驟7、取50ml無水乙醇、20ml冰乙酸、50ml蒸餾水，混合均勻，制成b溶液；

步驟8、在攪拌中向a溶液中緩慢滴加b溶液，滴加完成后繼續攪拌，至溶液成凝膠，封口陳化12h；

步驟9、然后放入干燥箱中恒溫90℃干燥，干燥完全后取出，放入馬弗爐中，以6℃/h升溫速度升溫至450℃，氮氣氣氛下繼續煅燒2h，取出研磨，最終制備la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料。

實施例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比25:8:0.4的樣。碳納米管25g,ti(oc4h9)48g,硝酸鑭0.4g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例3制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5.5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45.5g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例4制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:6:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)46g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例5制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:6.5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)46.5g,硝酸鑭0.5g其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例6制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:7:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)47g,硝酸鑭0.5g其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例7制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.6的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.6g其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例8制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.7的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.7g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例9制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.8的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.8g，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例10制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.9的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.9g，其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。

實施例11制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比32:5:0.5的樣。碳納米管32g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例12制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比34:5:0.5的樣。碳納米管34g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例13制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比36:5:0.5的樣。碳納米管36g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不對碳納米管進行煅燒處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不對碳納米管進行鹽酸/硫酸的混酸，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例3制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不進行水浴加熱處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例4制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。不對ti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合溶液，在往復式振蕩器下震蕩處理，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例5制取碳納米管，硝酸鑭質量比30:0.5的樣。碳納米管30g,硝酸鑭0.5g。不加入ti(oc4h9)4，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例6制取ti(oc4h9)4，硝酸鑭質量比5:0.5的樣。,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。不加入碳納米管，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

抗菌性能實驗：在無菌條件下將適量的大腸桿菌種用接種環移至無菌生理水中,振蕩均勻。將涂覆鑲嵌有la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料的試驗板體放入滅過菌的培養皿中,用涂布法將1ml適當濃度的菌液涂在試驗板體表面,在日光燈下照射1h后加入已滅過菌的瓊脂培養基,加入量以覆蓋試驗板體表面為宜。隨后將其放入培養箱中,并于37℃恒溫培養24h,利用菌落計數法考查殺菌率。

表一抗菌性能實驗測試結果

實驗結果表明：可以發現對比實施例，實施例1,2制得的涂覆鑲嵌有la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料試驗板體殺菌最好。說明該原料配比，操作工藝最有利于la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料。其它工藝下制得的涂覆鑲嵌有la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料的試驗板體殺菌效果一般。對比實施例1，對比例1,2,3,4,5,6可以發現。其中不對碳納米管進行煅燒處理，不對碳納米管進行鹽酸/硫酸的混酸，不進行水浴加熱處理，不對ti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合溶液，在往復式振蕩器下震蕩處理，不加入ti(oc4h9)4，不加入碳納米管處理制得的涂覆鑲嵌有la-tio2/碳納米管納米復合殺菌材料試驗板體殺菌效果都不好。