本發明涉及水稻稻曲病防治
技術領域：
，具體是涉及一種肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
：目前，現有的用于水稻稻曲病防治的殺菌組合物，例如中國專利“cn105707134a”公開了一種“防治水稻稻曲病的藥劑”，由以下重量份原料配制而成：金銀花25-35份、薄荷20-30份、黃連10-20份、枯草芽孢桿菌菌液3-5份、殼聚糖20-30份、井岡霉素2-6份、白地霉0.1-0.3份。另外，中國專利“cn106064988a”公開了一種“防治水稻稻曲病的混合型肥料及其制備方法”，該混合型肥料按照重量份的原料包括：聚磷酸鉀3-15份、白粘土3-18份、秸稈粉3-15份、桂枝5-25份、魚骨粉3-16份、腐植酸鈉1-20份、海藻1-18份、骨粉生產下腳料1-10份、枯草芽孢桿菌10-90份、莪術5-25份、苦參1-10份、沙棘1-18份。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對水稻稻曲病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在于提供一種肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，該懸浮劑設計合理，對水稻稻曲病的防治效果佳，且可實現肟菌酯和戊唑醇的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：肟菌酯類廣譜殺菌劑是從天然產物strobilurins作為殺菌劑先導化合物成功地開發的一類新的含氟殺菌劑。具有高效、廣譜、保護、治療、鏟除、滲透、內吸活性、耐雨水沖刷、持效期長等特性。對1，4-脫甲基化酶抑制劑，苯甲酰胺類，二羧胺類和苯并咪唑類產生抗性的菌株有效，與目前已有殺菌劑無交互抗性。對幾乎所有真菌綱(子囊菌綱、擔子菌綱、卵菌綱和半知菌類)病害如白粉病、銹病、潁枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。除對白粉病、葉斑病有特效外，對銹病、霜霉病、立枯病、蘋果黑腥病有良好的活性。對作物安全，因其在土壤，水中可快速降解，故對環境安全。由于肟菌酯具有廣譜、滲透、快速分布等性能，作物吸收快、加之其具有向上的內吸性，故耐雨水沖刷性能好、持效期長，因此被認為是第二代甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。肟菌酯主要用于莖葉處理，保護活性優異，且具有一定的治療活性，且活性不受環境影響，應用最佳期為孢子萌發和發病初期階段，但對黑星病各個時期均有活性。戊唑醇，一種高效、廣譜、內吸性三唑類殺菌農藥，具有保護、治療、鏟除三大功能，殺菌譜廣、持效期長。與所有的三唑類殺菌劑一樣，戊唑醇能夠抑制真菌的麥角甾醇的生物合成，戊唑醇在全世界范圍內用作種子處理劑和葉面噴霧，殺菌譜廣，不僅活性高，而且持效期長。主要用于防治小麥、水稻、等作物上的多種真菌病害，其在全球50多個國家的60多種作物上取得登記并廣泛應用。不僅防效好，而且具有抗倒伏，增產作用明顯等特點對病菌的作用機制為抑制其細胞膜上麥角甾醇的去甲基化，使得病菌無法形成細胞膜，從而殺死病菌。本發明的肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，其有益效果表現在：1)、本發明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。2)、通過實驗驗證，肟菌酯和戊唑醇以1：2配比混用所復配的48％時的肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。本發明的另一目的在于提供一種肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明的肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。一、肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例148％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯16戊唑醇32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例247％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例346％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯15戊唑醇31苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例449％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯17戊唑醇32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例550％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯17戊唑醇33苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例648％肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份肟菌酯16戊唑醇32桑黃酮0.8苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.5苯甲酸鈉0.5消泡劑0.3去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。二、毒理學資料肟菌酯：大鼠急性經口ld50約為3900mg/kg，雌、雄小鼠急性經口ld50分別為3843mg/kg和2000mg/kg，大鼠急性經皮ld50>5000mg/kg。戊唑醇：大鼠急性經口ld50約為4000mg/kg，雌、雄小鼠急性經口ld50分別為3933mg/kg和2000mg/kg，大鼠急性經皮ld50>5000mg/kg。三、肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑的室內生物活性(毒力)測定。1、實驗目的旨在測定肟菌酯和戊唑醇復配懸浮劑對水稻稻曲病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制稻曲病是否有增效作用。2、試驗條件2.1、供試靶標稻曲病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術研究中心分離、純化、保存并提供。2.2、培養條件生物培養箱內培養，溫度25±1℃，相對濕度85-95％。2.3、儀器設備電子天平(感量0.1mg)、生物培養箱、直徑9cm培養皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設計3.1、試材準備將稻曲病菌病原菌放在生化培養箱中培養，備用。3.2、混用配方設計以實施例1-6共6實施例制備的復配懸浮劑進行試驗。4、試驗方法參照《農藥室內生物測定試驗準則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養基下進行培養，估算出ec50，然后再根據估算的ec50值，將培養基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養基進行培養。本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對稻曲病菌的毒力。具體方法如下：經轉接活化的稻曲病菌菌株用psa培養基培養，待菌落長至培養皿四分之三大小時，用內徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養基，設不加藥為對照，每處理4個重復。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內培養2d(稻曲病菌)、7d(稻曲病菌)和15d(稻曲病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數據統計分析將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉換成對數值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數值和相應抑制率機率值進行回歸分析，計算ec50值及95％置信限。根據ec50計算復配劑的實測毒力指數(ati)、理論毒力指數(tti)和共毒系數(ctc)。復配劑實測毒力指數(ati)＝單劑ec50/復配劑ec50×100復配劑理論毒力指數(tti)＝a毒力指數×a在復配劑中含量(％)+b毒力指數×b在復配劑中含量(％)共毒系數(ctc)＝ati/tti×100根據孫云沛法計算藥劑不同配比聯合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結果與分析實施例1和6制備的懸浮劑對稻曲病的聯合毒力表現為明顯增效作用(共毒系數分別達到135、150)，而實施例2-5制備的懸浮劑對稻曲病的聯合毒力僅表現為相加作用(共毒系數依次為85、92、97、103)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配懸浮劑中添加了少量的桑黃酮后，可使肟菌酯和戊唑醇的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12