一種戊唑醇的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種戊唑醇的制備方法，以對氯苯甲醛和頻那酮為起始原料，依次經過縮合反應、氫化反應和環氧化反應得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷，然后在有機胺和冠醚的共同催化下，得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷與三氮唑發生開環反應得到戊唑醇。由于采用有機胺與冠醚組成的復合催化劑催化技術，大大減少了開環反應中異構體副產物的產生，開環化收率從傳統工藝的80%提高到92.8%，產品質量由95%提高到98.5%以上，以對氯苯甲醛計，總收率從傳統工藝的65%提高到82%以上。
【專利說明】—種戊唑醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種戊唑醇的制備方法。
【背景技術】
[0002]戊唑醇，化學名為(RS)-1- (4-氯苯基)-4,4-二甲基-3- (1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，結構如式(I )所示，戊唑醇是一種高效、廣譜、內吸性三唑類殺菌農藥，具
有保護、治療、鏟除三大功能，殺菌譜廣、持效期長。
【權利要求】
1.一種戊唑醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)在堿的作用下，對氯苯甲醛與頻那酮發生縮合反應，反應完全之后，經后處理得到4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮；所述的4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的結構如式(II )所示:
2.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的堿為氫氧化鈉。
3.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的加氫催化劑為紅招。
4.根據權利要求1或3所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氫氣的壓力為0.5?1.0MPa0
5.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的無機堿為氫氧化鉀。
6.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的硫嗡鹽通過二甲硫醚、硫酸和甲醇反應得到。
7.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機胺為批唆、二乙胺、N, N- 二異丙基乙胺、二亞乙基二胺、N, N- 二甲基-4-氨基卩比唳或4- 二甲氨基吡啶。
8.根據權利要求1或7所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的冠醚為15-冠-5或18-冠-6。
9.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機胺和冠醚的摩爾比為2?5:1。
10.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的有機溶劑為二甲基亞砜。.
【文檔編號】C07D249/08GK103435564SQ201310369932
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月22日 優先權日:2013年8月22日
【發明者】馮應江, 王滿, 陳國斌, 梁俊芳, 游華南, 溫沛宏, 王紅福, 李伯文, 王文軍, 陳均坤, 陳佳易 申請人:上虞穎泰精細化工有限公司, 北京穎泰嘉和生物科技有限公司