本發明涉及直播水稻田一年生雜草防治
技術領域：
，具體是涉及一種嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油及其制備方法。
背景技術：
：目前，現有的用于直播水稻田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國專利“cn104054734a”公開了一種“水稻田除草劑”，包括有效活性成分、助劑和載體，其中，有效活性成分的質量百分比為31-60％，助劑的質量百分比為11-19％；所述有效活性成分由異丙隆、異噁草松和氯吡嘧磺隆組成，它們在有效活性成分中的質量份依次為1～5份、8～25份和8～30份。另外，中國專利“cn105994333a”公開了一種“水稻直播田一年生雜草除草劑”，包括吡嘧磺隆、異噁草松和丁草胺原藥；其中，丁草胺、異噁草松與吡嘧磺隆原藥按30：4：1的比例進行復配；復配后，吡嘧磺隆、異噁草松和丁草胺原藥占除草劑總質量的1-80％。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對直播水稻田一年生雜草無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在于提供一種嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，該乳油設計合理，對直播水稻田一年生雜草的防治效果佳，且可實現嘧啶肟草醚和氰氟草酯的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，至少由以下重量份的組分制成：嘧啶肟草醚是新穎的肟酯類化合物，廣譜選擇性芽后除草劑。作用機制與磺酰脲類及咪唑呆酮類除草劑相似，均屬乙酰乳酸合成酶(als)抑制劑。對水稻、普通小麥、結縷草具有選擇性超高效芽后除草活性，無芽前除草活性，用于防除秤草、大穗看麥娘、辣寥等各種禾本科雜草和闊葉雜草效果卓著，對水稻、普通小麥安全。藥劑除草速度較慢1施藥后能抑制雜草生長。從嘧啶肟草醚被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施藥后的癥狀如下：四葉期的嫩芽萎縮，導致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。氨氟草酯屬芳氧基苯氧基丙酸類除草劑，是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內吸傳導性除草劑。由植物體的葉片和|葉鞠吸收，韌皮部傳導，積累于植物體的分生組織區，抵制乙酌輔酶a竣化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，膜系統等含脂結構破壞，最后導致植物死亡。本發明的嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，其有益效果表現在：1)、本發明制備的乳油在乳液穩定性、低溫穩定性等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。2)、通過實驗驗證，嘧啶肟草醚和氰氟草酯以2：7配比混用所復配的18％時的嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。本發明的另一目的在于提供一種嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油的制備方法，將嘧啶肟草醚和氰氟草酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。本發明的嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。一、嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油的制備，以及各實施例所制備的乳油的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例118％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚4氰氟草酯14三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸鈣15二甲苯補足至100制備方法：將嘧啶肟草醚和氰氟草酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。實施例217％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚4氰氟草酯13三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸鈣15二甲苯補足至100制備方法同實施例1。實施例316％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例419％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚5氰氟草酯14三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸鈣15二甲苯補足至100制備方法同實施例1。實施例520％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚5氰氟草酯15三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸鈣15二甲苯補足至100制備方法同實施例1。實施例618％嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在乳液穩定性、低溫穩定性等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。二、毒理學資料嘧啶肟草醚：大鼠急性經口ld50>5000mg/kg，大鼠急性經皮ld50>5000mg/kg，急性毒性為低毒。氰氟草酯：急性經口ld50為>5000mg/kg，急性經皮ld50>5000mg/kg，每日允許攝入量：0.04mg/kg.b.w/d。三、嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油的室內生物活性(毒力)測定。1、試驗目的采用盆栽試驗法方法測定了嘧啶肟草醚和氰氟草酯復配乳油對稗草、陌上菜和鴨舌草的生物活性，并采用cobly法評價兩者混配的聯合作用類型，為兩者的合理混用及生產中的配比選擇提供科學依據。2、試驗條件2.1、供試材料稗草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；陌上菜：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；鴨舌草：安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；2.2、混用配方設計以實施例1-6共6實施例制備的復配乳油進行試驗。2.3、處理方式2.3.1、藥劑對稗草的活性試驗稗草種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室內培養至稗草1葉1心期進行處理。用potter精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理稗草地上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對照的百分數，用gowing法評價二者混用對稗草的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x為嘧啶肟草醚用量為p時對稗草的鮮重防效；y為氰氟草酯用量為q是對稗草的鮮重防效；e0為嘧啶肟草醚用量為p時對稗草的鮮重防效+氰氟草酯用量為q是對稗草的鮮重防效；e為混用除草劑的實際防效。e-e0＞10％為增效作用；e-e0＜-10％為拮抗作用；e-e0值介于理論值±10％為加成作用。2.3.2、藥劑對陌上菜的活性試驗陌上菜種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.3.1。2.3.3、藥劑對鴨舌草的活性試驗鴨舌草種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.3.1。3、結果分析與討論實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對稗草的e-e0值依次為12.45％，2.57％，3.20％，2.38％，1.70％，18.95％；對陌上菜的e-e0值分別為11.10％，2.88％，3.45％，2.37％，1.85％，17.68％；對鴨舌草的e-e0值分別為13.22％，2.57％，3.48％，2.37％，1.35％，20.80％。從而說明了實施例1和6的復配比例的聯合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實施例的聯合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配乳油中添加了少量的桑白皮素后，可使嘧啶肟草醚和氰氟草酯的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12