專利名稱：：一種用苯基硼酸及其季銨鹽溶劑選擇性萃取分離d-塔格糖的方法
技術領域：
：本發明涉及一種D-塔格糖的分離方法，即一種利用苯基硼酸及其季銨鹽選擇性萃取分離D-塔格糖的方法，為食品化工
技術領域：
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背景技術：
：D-塔格糖是一種天然己酮糖，是美國食品和醫藥管理局批準的5種低能量甜味劑中唯一一個口感、甜度和蔗糖最相似的甜味劑。D-塔格糖還具有降血糖、改善腸道菌群、抗衰老、抗齲齒等多種生理功能，目前已經商業應用于食品、醫藥等領域。D-塔格糖在天然食品中含量很少，一般由化學法和生物酶法合成，分離難度比較大。D-塔格糖分離一直是稀有糖研究的熱點，目前常見的分離手段基本上為(^2+型離子交換樹脂，很難大規模工業化。
發明內容本發明鑒于D-塔格糖分離難度大這一難題，旨在于通過一種新的方法即利用苯基硼酸及其季銨鹽溶劑選擇性萃取分離D-塔格糖，來降低生產成本，實現-規模化生產，工業前景廣闊。本發明的技術方案一種分離D-塔格糖的方法，將含D-塔格糖的初樣用水稀釋至還原糖濃度為530mg/mL，通過0.10M的Na2HP04-NaH2P04緩沖液、Na2CO3-NaHCO3緩沖液及NaOH溶液調節其pH6-12，加入盛有溶有0.020.20M的苯基硼酸和三辛基甲基氯化銨的有機相的萃取器中，有機相萃取液為正己烷-.正辛醇體積比85:15，有機相萃取液的體積用量為D-塔格糖初樣稀釋液體積的0.52倍，于3(TC的水浴中以200rpm振蕩22.5h，使其反應完全，靜置0.5h，平衡后上層萃取相收集備用，取下層萃余相，按上述方法調節pH6-12，并加入到盛有溶有0.020.20M的苯基硼酸和三辛基甲基氯化銨的有機相的萃取器中，于30°C的水浴中以200rpm振蕩22.5h，待反應完全靜置0.5h，平衡后上層萃取相收集備用，再次取其下層萃余相，依此重復2到7次進行多級萃取，將收集的萃取相溶液用濃度為0.751.50M的酸反萃取純化D-塔格糖，將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，得D-塔格糖產品。反萃取純化D-塔格糖所用的酸選用鹽酸、碳酸或醋酸。萃取劑中的三辛基甲基氯化銨的濃度》苯基硼酸的濃度。選擇性(分離系數)定義如下g/式中^^r;，Q^^—塔格糖、半乳糖分別在萃取相和萃余相中的質量濃度。^'l'^《'^—塔格糖、半乳糖分別在萃取相和萃余相中的體積。因萃取D-塔格糖的選擇性高，這樣通過多級萃取分離D-塔格糖，從而得到高純度的D-塔格糖。本發明的有益效果利用苯基硼酸及其季銨鹽選擇性萃取分離D-塔格糖，可有效提高D-塔格糖純度。該方法不同于離子交換樹脂法，利用溶劑萃取法可進行大規模工業化生產，如將萃取原理應用于液膜，將使得分離D-塔格糖連續化操作，經濟實用性更強。本方法流程簡單，可操作性強，產品質量穩定，安全可靠，適用于大規模生產。有機相溶劑可重復使用，利用率高。具體實施例方式結合實施例，詳細說明本發明的實施方式，但本發明的技術范圍不受限于下述實施方式，在不改變其要點的前提下，可做各種改變進行實施。另外，本發明的技術范圍延及均等的范圍。實施例1取還原糖含量為10g/L的D-塔格糖初樣500mL于錐形瓶中，該D-塔格糖初樣中含D-塔格糖為28M(質量分數，下同)。利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，有機相為含0.020.20M的苯基硼酸及其三辛基甲基氯化銨(TOMAC)的有機溶劑(正己烷:正辛醇體積比85:15，下同)，取其500mL于盛有上述糖樣的錐形瓶中混合并于3(TC水浴中以200rpm振蕩2h，待反應完全靜置0.5h，收集上層萃取相溶液，下層萃余相則繼續利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，并加入上述有機相溶液500mL，進行萃取，如此重復上述萃取工藝3次，最終D-塔格糖的萃取率高達92.66%，選擇性為52;將收集的萃取相溶液利用0.75MHC1取代上述萃取工藝中的水相溶液進行反萃取，從有機相中萃取出D-塔格糖溶液，有機相溶液可重復使用。將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，經HPLC分析測定，最終可得到純度為94。/。D-塔格糖。實施例2取還原糖含量為20g/L的D-塔格糖初樣500mL于錐形瓶中，該D-塔格糖初樣中含D-塔格糖為26。/。。利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為811，有機相為含0.020.20M的苯基硼酸及其TOMAC的有機溶劑，取其300rnL于盛有上述糖樣的錐形瓶中混合并于3(TC水浴中以200rpm振蕩2h，待反應完全靜置0.5h，收集上層萃取相溶液，下層萃余相則繼續利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為811，并加入上述有機相溶液500mL，進行萃取，如此重復上述萃取工藝5次，最終D-塔格糖的萃取率高達98.33%，選擇性為38.6;將收集的萃取相溶液利用l.OMHCl取代上述萃取工藝中的水相溶液進行反萃取，從有機相中萃取出D-塔格糖溶液，有機相溶液可重復使用。將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，經HPLC分析測定，最終可得到純度為80。/。D-塔格糖。實施例3取還原糖含量為10g/L的D-塔格糖初樣250mL于錐形瓶中，該D-塔格糖初樣中含D-塔格糖為31%。利用Na2HP04-NaH2P04緩沖液調節其pH為611,有機相為含0.020.20M的苯基硼酸及其TOMAC的有機溶劑，取其500mL于盛有上述糖樣的錐形瓶中混合并于3(TC水浴中以200rpm振蕩2.5h，待反應完全靜置0.5h，收集上層萃取相溶液，下層萃余相則繼續利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為611，并加入上述有機相溶液500mL，進行萃取，如此重復上述萃取工藝6次，最終D-塔格糖的萃取率高達99.48%,選擇性為402;將收集的萃取相溶液利用1.25MHC1取代上述萃取工藝中的水相溶液進行反萃取，從有機相中萃取出D-塔格糖溶液，有機相溶液可重復使用。將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，經HPLC分析測定，最終可得到純度為84MD-塔格糖。實施例4取還原糖含量為25g/L的D-塔格糖初樣200mL于錐形瓶中，該D-塔格糖初樣中含D-塔格糖為32%。利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，有機相為含0.020.20M的苯基硼酸及其TOMAC的有機溶劑，取其400mL于盛有上述糖樣的錐形瓶中混合并于3(TC水浴中以200rpm振蕩2.5h，待反應完全靜置0.5h，收集上層萃取相溶液，下層萃余相則繼續利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，并加入上述有機相溶液400mL，進行萃取，如此重復上述萃取工藝4次，最終D-塔格糖的萃取率高達95.65%,選擇性為42.8;將收集的萃取相溶液利用1.25MH2C03取代上述萃取工藝中的水相溶液進行反萃取，從有機相中萃取出D-塔格糖溶液，有機相溶液可重復使用。將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，經HPLC分析測定，最終可得到純度為88。/。D-塔格糖。實施例5取還原糖含量為15g/L的D-塔格糖初樣300mL于錐形瓶中，該D-塔格糖初樣中含D-塔格糖為30%。利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，有機相為含0.020.20M的苯基硼酸及其TOMAC的有機溶劑，取其500mL于盛有上述糖樣的錐形瓶中混合并于3(TC水浴中以200rpm振蕩2h，待反應完全靜.置0.5h，收集上層萃取相溶液，下層萃余相則繼續利用Na2C03-NaHC03緩沖液調節其pH為712，并加入上述有機相溶液500mL,進行萃取，如此重復上述萃取工藝4次，最終D-塔格糖的萃取率高達97.26%，選擇性為39.4;將收集的萃取相溶液利用l.OMHAc取代上述萃取工藝中的水相溶液進行反萃取，從有機相中萃取出D-塔格糖溶液，有機相溶液可重復使用。將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，經HPLC分析測定，最終可得到純度為82MD-塔格糖。通過實施例以及數據可以明顯看出D-塔格糖純度明顯提高，有效地提高了D-塔格糖的收率，有機相循環使用效率高。表1實施例結果前后對比<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2實施例多級萃取萃取率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>-為未進行萃取處理。權利要求1.一種分離D-塔格糖的方法，其特征在于將含D-塔格糖的初樣用水稀釋至還原糖濃度為5～30mg/mL，通過0.10M的Na2HPO4-NaH2PO4緩沖液、Na2CO3-NaHCO3緩沖液及NaOH溶液調節其pH6-12，加入盛有溶有0.02～0.20M的苯基硼酸和三辛基甲基氯化銨的有機相的萃取器中，有機相萃取液為正己烷∶正辛醇體積比85∶15，有機相萃取液的體積用量為D-塔格糖初樣稀釋液體積的0.5～2倍，于30℃的水浴中以200rpm振蕩2～2.5h，使其反應完全，靜置0.5h，平衡后上層萃取相收集備用，取下層萃余相，按上述方法調節pH6-12，并加入到盛有溶有0.02～0.20M的苯基硼酸和三辛基甲基氯化銨的有機相的萃取器中，于30℃的水浴中以200rpm振蕩2～2.5h，待反應完全靜置0.5h，平衡后上層萃取相收集備用，再次取其下層萃余相，依此重復2到7次進行多級萃取，將收集的萃取相溶液用濃度為0.75～1.50M的酸反萃取純化D-塔格糖，將萃取的D-塔格糖溶液濃縮后冷凍干燥，得D-塔格糖產品。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反萃取純化D-塔格糖所用的酸選用鹽酸、碳酸或醋酸。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取劑中的三辛基甲基氯化銨的濃度》苯基硼酸的濃度。全文摘要一種用苯基硼酸及其季銨鹽溶劑選擇性萃取分離D-塔格糖的方法，屬于食品化工
技術領域：
。本發明以化學法合成的D-塔格糖為原料，通過苯基硼酸及其季銨鹽溶劑選擇性萃取分離D-塔格糖，此法選擇性高，可有效提高D-塔格糖純度，得到的D-塔格糖產品純度高達90％以上，本方法不同于離子交換樹脂法，利用溶劑萃取法可進行大規模工業化生產，如將萃取原理應用于液膜，將使得分離D-塔格糖連續化操作，經濟實用性更強，該方法流程簡單，操作方便，產品質量穩定，安全可靠，適用于大規模生產。有機相溶劑可重復使用，利用率高。文檔編號A23L1/236GK101591361SQ20091002752公開日2009年12月2日申請日期2009年5月11日優先權日2009年5月11日發明者骉馮,波江,許貴強申請人:江南大學