專利名稱：一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法
技術領域：
本發明涉及一種稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法。
背景技術：
低聚木糖也稱木寡糖，是一種重要的功能性食品，除了具有低熱、穩定、安全、無毒等良好的理化特征外，還具有促進腸道內有益菌的繁殖、抑制有害菌生長的獨特生理功能， 現已引起全世界的廣泛關注。目前制備低聚木糖大多是以玉米芯、甘蔗渣等纖維素物質為原料；以稻草為原料制備低聚木糖尚屬空白。然而，我國稻草和稻殼年產量數億噸，稻草和稻殼按重量計約占稻谷的70%左右， 是大米碾米廠和水稻種植戶的主要副產品。稻草和稻殼目前的應用主要集中在傳統用途， 如動物飼料、造紙原料和肥田等，無更有效的開發利用；在農村傳統做法是將稻草和稻殼大量焚燒，產生大量溫室氣體，嚴重破壞了生態環境平衡，造成土壤衰竭，加速了農業上的惡性循環，污染了環境，更是火災的隱患。稻草和稻殼的開發利用用途很少，均未真正形成規模產業化。如果能以稻草和稻殼為原料制備低聚木糖，不僅能使稻草和稻殼變廢為寶，具有極大的經濟價值，而且解決了資源浪費和環境污染等問題。因此，市場急需開發一種以稻草和稻殼為原料制備低聚木糖的方法，尤其急需研究一種低成本、技術穩定、高純度、操作簡單、無污染及適于規模化生產的以稻草和稻殼為原料制備高純度低聚木糖的方法，為農產品開發將稻草和稻殼變廢為寶，提升高附加值開辟一片新的市場，為人類提供一種高端功能性健康糖品種。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法。本發明的目的通過以下技術方案來實現—種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其特征在于包括以下步驟①稱取稻草、稻殼，其中稻草50 % 70 %，稻殼30 % 50 %，將稻草、稻殼粉碎，用熱水浸泡處理，過濾，棄去濾液；②加入NaOH水溶液進行堿處理，堿處理溫度為30 55°C，堿處理時間為沈 ；34 小時；③離心獲得提取液，用乙酸水溶液中和提取液，至PH為5. 0 7. 0 ；④離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用乙醇沉淀，然后靜置；⑤離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4 5%的水溶液；⑥將復合酶按比例對步驟⑤制得的水溶液進行酶解處理，酶解溫度為30 40°C， 酶解時間為25 33小時，IOOmL處理水溶液中加入0. 1 4g復合酶；其中所述復合酶的組分為內切木聚糖酶40 60Wt%，阿拉伯呋喃糖苷酶20 35wt%，外切木聚糖酶15 35wt% ；⑦酶解結束后，將酶解液于105 120°C滅活10 15分鐘，然后于45 60°C真空濃縮；⑧用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液，即將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL 濃縮復合酶解液的用量，在25 39°C下吸附處理10 21小時，然后過濾，用30 45%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析20 60小時脫鹽；然后于46 53°C真空干燥15 18小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；⑨將獲得的粉狀顆粒低聚木糖5 10%加入到加熱容器中，加入去離子水混合， 升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖90 95%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。進一步地，上述的一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，步驟①所述用熱水浸泡處理是指用陽 60°C熱水浸泡5 10小時。步驟②所述NaOH水溶液的濃度為0. 8 4%，使用體積為稻草和稻殼重量的30 55倍。步驟③所述乙酸水溶液的濃度為 30 50%。本發明技術方案突出的實質性特點和顯著的進步主要體現在本發明提供了低成本、高純度、操作方便簡單、無污染及適于規模化生產的制備高純度低聚木糖的方法，用稻草和稻殼通過復合酶酶解技術進行制備，運用先進的負壓流化床流化技術結合多點噴霧方法，分時分段控制設備床層溫度，有效解決了均勻分散、包覆造粒、干燥等問題。以農業副產品稻草和稻殼為原料，采用新技術、新方法提升和提高效率，將稻草變廢為寶開辟新市場和新領域。其制備工藝過程科學簡便易操作，非常適合規模化生產。
具體實施例方式本發明提供一種低成本、高純度、操作方便簡單、無污染及適于規模化生產以稻草和稻殼通過復合酶酶解技術制備高純度低聚木糖的方法，采用新技術、新方法提高效率，將稻草和稻殼變廢為寶，開辟新的市場和新的領域。 高純度低聚木糖的制備方法，以各50 % 70 %的稻草和30 % 50 %稻殼粉碎，通過復合酶酶解技術制備高純度低聚木糖，具體步驟是①稱取比例的稻草和稻殼，將稻草、稻殼粉碎，用55 60°C熱水浸泡5 10小時， 過濾，棄去濾液；②加入NaOH水溶液進行堿處理，NaOH水溶液的濃度為0. 8 4%，使用體積為稻草重量的30 55倍，堿處理溫度為30 55°C，堿處理時間為沈 34小時；③離心獲得提取液，用乙酸水溶液中和提取液至pH為5. 0 7. 0，乙酸水溶液的濃度為30 50% ；④離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用乙醇沉淀，乙醇濃度為95%，然后靜置7 10小時；⑤離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4 5%的水溶液；⑥將復合酶按比例對步驟⑤制得的水溶液進行酶解處理，酶解溫度為30 40°C， 酶解時間為25 33小時，IOOmL處理水溶液中加入0. 1 4g復合酶；其中，復合酶的組分為內切木聚糖酶40 60Wt%，阿拉伯呋喃糖苷酶20 35wt%，外切木聚糖酶15 35wt% ；⑦酶解結束后，將酶解液于105 120°C滅活10 15分鐘，然后于45 60°C真空濃縮；⑧用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液，即先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂 200mL濃縮復合酶解液的用量，在25 39°C下吸附處理10 21小時，然后過濾，用30 45%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析20 60小時脫鹽；然后于46 53°C真空干燥15 18小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；⑨將獲得的粉狀顆粒低聚木糖5 10%加入到加熱容器中，加入去離子水混合， 升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖90 95%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。實施例1按比例稱取稻草70%、稻殼30%，將稻草切段和稻殼一起粉碎，用51°C水浸泡8 小時，過濾，棄去濾液；加入為稻草和稻殼重量45倍體積的濃度為4%的NaOH水溶液，在 50°C下堿處理30小時；離心得提取液，用濃度為31%的乙酸中和提取液至pH為5.0 ；離心去除沉淀，將上述清液濃縮后，用95%乙醇沉淀，所用95%乙醇的體積為濃縮液體積的3 倍；靜置7小時；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4%的水溶液；加入復合酶(復合酶含內切木聚糖酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、外切木聚糖酶，比例是 45 20 35)，其中IOOmL處理水溶液中加入0. 15g的復合酶在38°C對水溶液進行酶解處理32小時；將酶解液于117°C滅活12分鐘，然后于50°C真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液即先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL濃縮酶解液的用量，在下吸附處理15小時，然后過濾，用45%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析60小時脫鹽； 最后于50°C真空干燥15小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；獲得低聚木糖純度為80%，20%的其它是半纖維素B和木糖。繼而將獲得的粉狀顆粒低聚木糖10%加入到加熱容器中，加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖90%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。低聚木糖純度為80%。實施例2
按比例稱取稻草65%、稻殼35%，將稻草和稻殼一起粉碎，用52°C水浸泡9小時， 過濾，棄去濾液；加入為稻草和稻殼重量47倍體積的濃度為2. 5%的NaOH水溶液，在52°C 下堿處理30小時；離心得提取液，用濃度為32%的乙酸中和提取液至pH為5. 0 ；離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用95%乙醇沉淀，所用95%乙醇的體積為濃縮液體積的4倍； 靜置7小時；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4. 5%的水溶液；加入復合酶(復合酶含內切木聚糖酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、外切木聚糖酶，比例是 (40 30 30)，其中IOOmL處理水溶液中用復合酶在36°C水溶液進行酶解處理33小時， 其中IOOmL處理水溶液中加入0. 15g復合酶；將酶解液于119°C滅活13分鐘，然后于55°C 真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液首先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL 濃縮酶解液的用量，在30°C下吸附處理16小時，然后過濾，用43%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析64小時脫鹽；最后于55°C真空干燥16小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；獲得低聚木糖純度為81%，19%的其它是半纖維素B和木糖。繼而將獲得的粉狀顆粒低聚木糖5%加入到加熱容器中，加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖95%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。低聚木糖純度為81%。實施例3按比例稱取稻草60%、稻殼40%，將稻草和稻殼一起粉碎，用50°C水浸泡11小時， 過濾，棄去濾液；加入為稻草和稻殼重量50倍體積的濃度為1. 5%的NaOH水溶液，在
下堿處理32小時；離心得提取液，用濃度為30%的乙酸中和提取液至pH為5. 5 ；離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用95%乙醇沉淀，所用95%乙醇的體積為濃縮液體積的4倍；靜置 8小時；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成5%的水溶液；加入復合酶(含內切木聚糖酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、外切木聚糖酶，比例是50 35 15)，用復合酶在37°C對水溶液進行酶解處理36小時，其中IOOmL處理水溶液中加入0. 2g復合酶； 將酶解液于118°C滅活14分鐘，然后于56°C真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液即先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL濃縮酶解液的用量，在20°C下吸附處理20小時，然后過濾，用42%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析66小時脫鹽；最后于45°C真空干燥17小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；獲得低聚木糖純度為82%，18%的其它是半纖維素B和木糖。繼而將獲得的粉狀顆粒低聚木糖8%加入到加熱容器中，加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖92%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。低聚木糖純度為82%。實施例4按比例稱取稻草500%、稻殼50%，將稻草和稻殼一起粉碎，用56°C水浸泡6小時，過濾，棄去濾液；加入為稻草和稻殼重量60倍體積的濃度為2. 0%的NaOH水溶液，在55°C 下堿處理34小時；離心得提取液，用濃度為35%的乙酸中和提取液至pH為6. 0 ；離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用95%乙醇沉淀，所用95 %乙醇的體積為濃縮液體積的4倍，靜置 10小時；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成5%的水溶液； 加入復合酶(含內切木聚糖酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、外切木聚糖酶，比例是陽25 20)， 用復合酶在40°C對水溶液進行酶解處理M小時，其中IOOmL處理水溶液中加入0. 25g復合酶；將酶解液于120°C滅活15分鐘，然后于60°C真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液即先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL濃縮酶解液的用量，在35°C下吸附處理10小時，然后過濾，用45%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析72小時脫鹽；最后于 53°C真空干燥18小時，，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；獲得低聚木糖純度為85%， 15%的其它是半纖維素B和木糖。繼而將獲得的粉狀顆粒低聚木糖6%加入到加熱容器中， 加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖94%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。低聚木糖純度為85%。實施例5按比例稱取稻草55%、稻殼45%，將稻草切段和稻殼一起粉碎，用水浸泡10 小時，過濾，棄去濾液；加入為稻草和稻殼重量30倍體積的濃度為0. 8%的NaOH水溶液， 在30°C下堿處理沈小時；離心得提取液，用濃度為34%的乙酸中和提取液至pH為7.0 ；離心去除沉淀，將上述清液濃縮后，用95%乙醇沉淀，所用95%乙醇的體積為濃縮液體積的5 倍；靜置8小時；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4.5% 的水溶液；加入復合酶(復合酶含內切木聚糖酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、外切木聚糖酶，比例是60 25 15)，其中IOOmL處理水溶液中加入0.2g的復合酶在40°C對水溶液進行酶解處理25小時；將酶解液于120°C滅活14分鐘，然后于40°C真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液即先將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL濃縮酶解液的用量，在25°C下吸附處理12小時，然后過濾，用40%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析50小時脫鹽； 最后于46°C真空干燥14小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；獲得低聚木糖純度為 83%,17%的其它是半纖維素B和木糖。繼而將獲得的粉狀顆粒低聚木糖7%加入到加熱容器中，加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中， 得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖93%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。低聚木糖純度為83%。經檢測，采用本發明技術方案獲得的蓬松顆粒狀高純度低聚木糖，其主要性能指標見表1。表 權利要求
1.一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其特征在于包括以下步驟①稱取稻草、稻殼，其中稻草50% 70 %，稻殼30 % 50 %，將稻草、稻殼粉碎，用熱水浸泡處理，過濾，棄去濾液；②加入NaOH水溶液進行堿處理，堿處理溫度為30 55°C，堿處理時間為沈 34小時；③離心獲得提取液，用乙酸水溶液中和提取液，至pH為5.0 7. 0 ；④離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用乙醇沉淀，然后靜置；⑤離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，然后將沉淀物配成4 5%的水溶液；⑥將復合酶按比例對步驟⑤制得的水溶液進行酶解處理，酶解溫度為30 40°C，酶解時間為25 33小時，IOOmL處理水溶液中加入0. 1 4g復合酶；其中所述復合酶的組分為內切木聚糖酶40 60Wt%，阿拉伯呋喃糖苷酶20 35wt%，外切木聚糖酶15 35wt% ；⑦酶解結束后，將酶解液于105 120°C滅活10 15分鐘，然后于45 60°C真空濃縮；⑧用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液，即將樹脂充分潤漲，按IOOg樹脂200mL濃縮復合酶解液的用量，在25 39°C下吸附處理10 21小時，然后過濾，用30 45%乙醇溶液洗脫，洗脫液先濃縮后，再透析20 60小時脫鹽；然后于46 53°C真空干燥15 18小時，獲得淺黃色至白色粉狀顆粒低聚木糖；⑨將獲得的粉狀顆粒低聚木糖5 10%加入到加熱容器中，加入去離子水混合，升溫溶解，溶液中加入活性炭，趁熱過濾，濾液匯集到儲藏罐中，得到低聚木糖溶液；將獲得的粉狀顆粒低聚木糖90 95%投入到噴霧流化床設備內，物料以正壓從噴霧流化床的底部進入噴霧流化床中并由下向上加速流動，噴霧流化床的上部施以負壓由上向下振動使物料在流化床內上下沸騰，由流化床側部的多點噴槍將上述精制好的低聚木糖溶液連續噴霧分散到微細的低聚木糖體上，連續噴霧干燥，獲得蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。
2.根據權利要求1所述的一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其特征在于步驟①所述用熱水浸泡處理是指用陽 60°C熱水浸泡5 10小時。
3.根據權利要求1所述的一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其特征在于步驟②所述NaOH水溶液的濃度為0. 8 4%，使用體積為稻草和稻殼重量的30 55 倍。
4.根據權利要求1所述的一種采用稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其特征在于步驟③所述乙酸水溶液的濃度為30 50%。
全文摘要
本發明涉及稻草和稻殼制備高純度低聚木糖的方法，其工藝將50％～70％的稻草和30％～50％稻殼粉碎，用熱水浸泡處理，過濾；加入NaOH水溶液進行堿處理；離心獲得提取液，用乙酸水溶液中和提取液；離心去除沉淀，將上清液濃縮后，用乙醇沉淀，靜置；離心收集沉淀，干燥沉淀物以去除其中的乙醇，將沉淀物配成水溶液；將復合酶水溶液進行酶解處理；酶解后，將酶解液滅活，真空濃縮；用大孔型吸附陽離子樹脂純化濃縮液，真空干燥獲得淺黃至白色粉粒低聚木糖，將粉狀低聚木糖投入到噴霧流化床內，物料以正壓從床的底部進入床中并由下向上加速流動，低聚木糖溶液連續噴霧分散到低聚木糖體上，獲得干燥的蓬松顆粒狀高純度低聚木糖。
文檔編號C12P19/14GK102559804SQ201010592108
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者歷冠廷, 徐金礦, 胡國華 申請人:蘇州工業園區尚融科技有限公司