專利名稱：從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法
技術領域：
本發明涉及一種植物成分的提取方法，尤其是一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法。
背景技術：
胡椒為胡椒科植物胡椒nigrum L.的干燥近成熟或成熟果實。胡椒果實中含有胡椒堿、揮發油、粗蛋白、粗脂肪、淀粉、各種維生素、微量元素等，是世界各國人們喜愛的調味品。胡椒是一種重要的香辛料原料，目前在食品工業中主要作為調味料使用，同時具有一定的保鮮、防腐功效。在醫藥上胡椒可用作解熱劑、健胃劑等，可治療消化不良、咳嗽、 寒痰、腸炎、支氣管炎、風濕病和感冒等，以白胡椒效果為佳。將胡椒有效成品充分提取后調制而成的胡椒油樹脂，是一種重要的食品添加劑，主要用于肉食、罐頭、湯料、調味汁、飲料和烈酒的調味香料，是國際市場上重要的大宗調味品。胡椒有效成分提取后制得的胡椒油樹脂是胡椒類產品應用開發的發展趨勢。胡椒的主要功能成分為胡椒堿和胡椒精油。胡椒精油是胡椒中的揮發油組分，是胡椒的主要香氣來源，是胡椒功能成分的重要組成部分。胡椒精油的提取方法主要為水蒸汽蒸餾或超臨界方法。胡椒堿是一種生物堿，分子式C17H19NO3,無色單斜棱柱狀晶體，熔點 130 133°C。胡椒堿存在于多種胡椒屬植物果實中，為其辛辣味成分之一。溶于乙酸、苯、 乙醇和氯仿，微溶于乙醚。目前，胡椒香氣及辣味成分的提取主要仍采用植物油浸提或常規溶劑萃取的方式。植物油浸提可以得到口感較佳的胡椒調味油，但有效成分浸提效率極低， 浪費較嚴重。因此胡椒堿的提取一般是采用溶劑浸提法，提取得到主要成分為胡椒堿的胡椒油樹脂。溶劑萃取時常用的溶劑有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，溶劑萃取法獲得的胡椒精油要么含有大量溶劑殘留，要么在溶劑蒸發過程中帶走大量精油，造成有效成分的嚴重損失。 傳統的胡椒堿的溶劑提取方法往往只注重胡椒堿的提取，忽視了胡椒精油的的重要價值; 造成萃取的產品外觀較差，含量低，精油損失嚴重，不太符合食品工業的應用要求。如專利申請號為00130396. 1公開了一種《胡椒油樹脂制備方法》，其利用兩種或兩種以上混合溶劑提取胡椒油樹脂的方法，該方法在溶劑回收過程中會造成超過50%的精油損失，且所得胡椒油樹脂較粘稠，溶解性差；胡椒精油得到不有效保留，所得產品風味大打折扣。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種可有效避免精油損失的從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法。為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是該方法的工藝步驟為
(1)將胡椒原料去除雜質，然后粉碎、過篩得到胡椒粉；
(2)將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油；油水混合蒸汽經冷卻得到油水混合液；油水混合液進行油水分離，分去下層水，得到上層胡椒精油；
(3)將蒸餾完精油后的胡椒粉烘干；烘干后的胡椒粉進入浸出器，加入萃取溶劑進行萃??；萃取液經過濾、蒸發濃縮，得到橄欖綠色膏狀物，即為胡椒油樹脂。本發明所述步驟(1)中胡椒原料通過孔徑為1. 5 3mm的粗篩網篩分去除雜質； 所述步驟(1)中粉碎時環境溫度為O 5°C;所述步驟(1)中胡椒原料粉碎后過20 30目細篩網。本發明所述步驟(2)中，水蒸汽蒸餾時間為3 5小時。本發明所述步驟(3)中，在水蒸汽蒸餾罐通入70 95°C干燥熱空氣3 5小時， 將胡椒粉烘干；所述的萃取溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一種與正己烷按重量比為4/6 6/4的混合溶劑；所述萃取溶劑與烘干后的胡椒粉的重量比為(5 3):1 ；所述烘干后的胡椒粉在40 45°C溫度下反復萃取3 5遍，每遍萃取浸出器間歇或連續運轉1 3小時；所述的蒸發濃縮為負壓蒸發濃縮；蒸發濃縮溫度為60 95°C，負壓為-0. 050 -0. 095MPa。采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明方法先采用水蒸汽蒸餾法提取得到胡椒精油，蒸餾完精油的胡椒烘干后經溶劑萃取得到胡椒油樹脂。本方法避免了常規溶劑提取時精油大量損失的現象，尤其是改變提取溶劑后，所得胡椒油樹脂的胡椒堿含量
顯者提尚。本發明精油收率達到95%以上，胡椒堿收率達到90%以上；所得產品溶解性好，便于食品生產的應用。本發明加工方法簡單，生產效率高，具有較高的應用價值。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。本從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法的具體過程為
1、將胡椒原料過孔徑為1.5 3mm粗篩網篩去樹葉、果梗、碎果等雜質，然后于0 5°C 低溫條件下粉碎過20 30目細篩網得胡椒粉；
2、將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽進行蒸餾，油水混合蒸汽經冷凝器冷卻收集至油水分離器。對油水混合液進行油水分離，分去下層水，得到上層胡椒精油。蒸餾時間為3 5小時；
3、蒸餾完精油后，水蒸汽蒸餾罐通入70 95°C干燥熱空氣，將胡椒粉烘干，烘料時間為3 5小時。將烘干后的胡椒粉放出，轉移至浸出器；加入烘干后的胡椒粉重量3 5倍的萃取溶劑，在40 45°C溫度下進行萃取，反復萃取3 5遍，每遍浸出器間歇或連續運轉 1 3小時。萃取液合并經精密過濾機過濾后，進行負壓蒸發濃縮，溫度為60 95°C，負壓為-0.050 -0.095MPa。回收提取溶劑，得到橄欖綠色膏狀物，即為胡椒油樹脂。其中萃取溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一種與正己烷按重量比為4/6 6/4的混合溶劑；萃取溶劑與烘干后的胡椒粉的重量比為(5 3) :1。實施例1
將胡椒原料IOOkg過孔徑為3mm粗篩網篩去雜物，然后于0°C下用粉碎機粉碎過20目細篩網得胡椒粉。將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油，蒸餾時間為5小時后得胡椒精油4. 6kgo蒸完精油后，水蒸汽蒸餾罐通入95°C干燥熱空氣，將胡椒粉烘干，烘料時間為3小時。將烘干后的胡椒粉放出，轉移至浸出器。加入烘干后的重量4倍的萃取溶劑(乙酸乙酯/正己烷=5/5)，在40°C溫度下反復萃取5遍，每遍萃取2小時。期間浸出器間歇運轉。五遍萃取液合并經精密過濾機過濾后，濾液進入濃縮鍋進行負壓蒸發濃縮，溫度為75 95°C， 負壓為-0. 060 -0. 090MPa。溶劑脫除徹底后，得到橄欖綠色油樹脂14. 3kg。實施例2:
將胡椒原料IOOkg過孔徑為2mm粗篩網篩去雜物，然后于5°C下用粉碎機粉碎過30目細篩網得胡椒粉。將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油，蒸餾時間為3小時后得胡椒精油4. 3kg。蒸完精油后，蒸餾罐通入80°C干燥熱空氣，將胡椒粉烘干，烘料時間為5小時。將烘干后的胡椒粉放出，轉移至浸出器；加入烘干后的重量4倍的萃取溶劑(二氯乙烷/正己烷=6/4)，在45°C溫度下反復萃取3遍，每遍萃取1小時。萃取過程中浸出器連續運轉。三遍萃取液合并經精密過濾機過濾后，濾液進入濃縮鍋進行負壓蒸發濃縮，溫度為60 90°C， 負壓為-0. 070 -0. 095MPa。溶劑脫除徹底后，得到橄欖綠色油樹脂15. 9kgo實施例3:
將胡椒原料IOOkg過孔徑為1. 5mm粗篩網篩去雜物，然后于3°C下用粉碎機粉碎過25 目細篩網得胡椒粉。將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油，蒸餾時間為4小時后得胡椒精油4. 6kgo蒸完精油后，水蒸汽蒸餾罐通入70°C干燥熱空氣，將胡椒粉烘干，烘料時間為4小時。將烘干后的胡椒粉放出，轉移至浸出器。加入烘干后的重量5倍的萃取溶劑(甲醇/正己烷=4/6)，在42°C溫度下反復萃取4遍，每遍萃取3小時。期間浸出器間歇運轉。四遍萃取液合并經精密過濾機過濾后，濾液進入濃縮鍋進行負壓蒸發濃縮，溫度為60 75°C，負壓為-0. 050 -0. 075MPa。溶劑脫除徹底后，得到橄欖綠色油樹脂14. Skgo實施例4:
將胡椒原料100kg(含揮發性精油4. 5kg,胡椒堿含量9. 9wt%),過孔徑為2mm粗篩網篩去雜物，然后于0°C下用粉碎機粉碎過25目細篩網得胡椒粉。將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐， 通入水蒸汽蒸餾精油，蒸餾時間為4小時后得胡椒精油4. 4kg。蒸完精油后，蒸餾罐通入90°C干燥熱空氣，將胡椒粉烘干，烘料時間為4小時。將烘干后的胡椒粉放出，轉移至浸出器；加入烘干后的重量3倍的萃取溶劑(乙醇/正己烷 =5/5)，在45°C溫度下反復萃取4遍，每遍萃取1. 5小時。萃取過程中浸出器連續運轉。三遍萃取液合并經精密過濾機過濾后，濾液進入濃縮鍋進行負壓蒸發濃縮，溫度為60 90°C， 負壓為-0. 050 -0. 075MPa。溶劑脫除徹底后，得到橄欖綠色油樹脂14. 5kgo對比實驗選取與實施例4相同原料，采用95%乙醇提??；并與實施例4對比。實驗結果A、采用本提取方法得到純精油4. 4kg，胡椒油樹脂中胡椒堿含量 62. lwt% ；
B、采用95%乙醇提取脫除溶劑殘留至25PPM以下，所得提取物中精油剩余1. 3kg，所得胡椒油樹脂中胡椒堿含量為50. 9wt%。由此可見采用本提取方法能有效的提高精油的收率，提高胡椒油樹脂中胡椒堿的含量。
權利要求
1.一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為(1)將胡椒原料去除雜質，然后粉碎、過篩得到胡椒粉；(2)將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油；油水混合蒸汽經冷卻得到油水混合液；油水混合液進行油水分離，分去下層水，得到上層胡椒精油；(3)將蒸餾完精油后的胡椒粉烘干；烘干后的胡椒粉進入浸出器，加入萃取溶劑進行萃取；萃取液經過濾、蒸發濃縮，得到橄欖綠色膏狀物，即為胡椒油樹脂。
2.根據權利要求1所述的從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于 所述步驟(1)中胡椒原料通過孔徑為1. 5 3mm的粗篩網篩分去除雜質。
3.根據權利要求1所述的從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于 所述步驟(1)中粉碎時環境溫度為0 5°C。
4.根據權利要求1所述的從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于 所述步驟(1)中胡椒原料粉碎后過20 30目細篩網。
5.根據權利要求1所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于所述步驟(2)中，水蒸汽蒸餾時間為3 5小時。
6.根據權利要求1 5所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法， 其特征在于所述步驟(3)中，在水蒸汽蒸餾罐通入70 95°C干燥熱空氣3 5小時，將胡椒粉烘干。
7.根據權利要求1 5所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法， 其特征在于所述步驟(3)中的萃取溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一種與正己烷按重量比為4/6 6/4的混合溶劑。
8.根據權利要求1 5所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法， 其特征在于所述步驟(3)中萃取溶劑與烘干后的胡椒粉的重量比為(5 3) :1。
9.根據權利要求1 5所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法， 其特征在于所述步驟(3)中烘干后的胡椒粉在40 45°C溫度下反復萃取3 5遍，每遍萃取浸出器間歇或連續運轉1 3小時。
10.根據權利要求1 5所述的任意一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，其特征在于所述步驟(3)中的蒸發濃縮為負壓蒸發濃縮；蒸發濃縮溫度為60 95°C， 負壓為-0. 050 -0. 095MPa。
全文摘要
本發明公開了一種從胡椒中提取胡椒精油和胡椒油樹脂的方法，該方法的工藝步驟為(1)將胡椒原料去除雜質，然后粉碎、過篩得到胡椒粉；(2)將胡椒粉放入水蒸汽蒸餾罐，通入水蒸汽蒸餾精油；油水混合蒸汽經冷卻得到油水混合液；油水混合液進行油水分離，分去下層水，得到上層胡椒精油；(3)將蒸餾完精油后的胡椒粉烘干；烘干后的胡椒粉進入浸出器，加入萃取溶劑進行萃??；萃取液經過濾、蒸發濃縮，得到橄欖綠色膏狀物，即為胡椒油樹脂。本方法精油收率達到95%以上，胡椒堿收率達到90%以上；所得產品溶解性好，便于食品生產的應用。本方法加工方法簡單，生產效率高，具有較高的應用價值。
文檔編號A23L1/221GK102260594SQ201110218230
公開日2011年11月30日 申請日期2011年8月1日 優先權日2011年8月1日
發明者孟慶君, 李鳳飛, 楊文江 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司