專利名稱：木糖生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于功能糖生產技術領域。
背景技術：
木糖主要以富含多縮戊糖的玉米芯、甘蔗渣等農業廢棄物為原料，先后經水解、中和、脫色、離子交換、濃縮、結晶工序制得。目前，現有的木糖生產工藝中的濃縮工序是采用多效蒸發器進行高溫濃縮，由于木糖是一種含有醛基的五碳糖，容易發生美拉德反應，形成色素物質，使后續的產品提取困難，產品品質難以保證；另外，由于煤炭價格的增長，蒸汽的價格也一路飆升，多效蒸發器蒸發I噸水的蒸汽耗用量都在O. 25噸以上，每生產I噸木糖需要除水47. 5噸，若用多效蒸發器至少需要11. 875噸蒸汽，這樣造成了木糖生產成本居高不下。膜濃縮工藝，就是在高壓下使物料經過膜后，將作為溶劑的水和作為溶質的物料實現物理分離，膜濃縮工藝的溫度一般都比較低，所以對物料尤其是酶等生物活性物質的濃縮十分有利。中國專利CN1186498介紹了一種“蛋白質溶液的鋁/鐵處理和膜濃縮方法”、中國專利CN200910015165. 5提到一種“膜濃縮結合氣流干燥法提取微生物多糖絮凝劑的方法”，其中都提到用超濾膜(UF)技術對絮凝的蛋白、微生物多糖進行濃縮的技術，但是蛋白和微生物多糖的分子量一般都比較大，膜濃縮的難度較小，但是木糖是一種五碳單糖，分子量小，用超濾等孔徑較大的膜會發生漏糖情況；中國專利CN200310107556. 2提到一種“反滲透膜濃縮氯化銨廢液的方法”，氯化銨是一種無機鹽，這樣就類似于用反滲透膜將海水或地下水中的鹽類除掉，降低電導率，由于無機鹽對膜的污染小，有利于保證膜的壽命，但是木糖是一種有機糖，若采用循環膜濃縮工藝，很容易造成膜污染及損壞，不但起不到降低成本的作用，還會影響生產。

發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種木糖生產工藝，以解決目前木糖濃縮工序采用多效蒸發器進行濃縮存在的弊端，克服木糖在膜濃縮工藝中漏糖、膜易污染、通量易衰減的問題。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是采用膜濃縮技術，對木糖生產工藝中的一次離子交換液進行處理，其中膜系統的膜芯采用物料反滲透膜或納濾膜，防止漏糖；料液經膜系統濃縮后不循環濃縮，其具體的生產工藝方法如下
(O水解將硫酸加入到清洗干凈的玉米芯中進行水解，調節其中的無機酸濃度為
O.5-3. 0%，硫酸溶液用量與玉米芯的質量比為1:5-1:12，水解溫度控制在90-140°C，經過 60-180分鐘的水解得到水解液；
(2)中和在80°C下，在40-60分鐘內，邊攪拌邊將一定量的輕質碳酸鈣加入到步驟(I) 得到的水解液中進行中和，將水解液pH值中和至2. 0-3. 3，然后在80°C下保溫40-80分鐘， 然后過濾得到中和液；(3)一次脫色向步驟(2)制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質質量的5%-15%，在75°C下，保溫脫色40-60分鐘，過濾得到脫色液，脫色液透光率彡 75% ；
(4)一次離子交換步驟(3)得到的脫色液通過離子交換樹脂進行脫色、脫鹽處理得到糖液，糖液的Brix值為3%-8%，得到離子交換液；
(5)膜濃縮將步驟(4)得到的離子交換液經聚丙烯濾芯液體過濾器過濾后，進入膜分離系統，經過二級濃縮之后，料液不循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析液，膜系統的濃縮液和透析液的體積流量比為1:2-1: 5，膜前壓力< 4Mpa，透析液和濃縮液的Brix值分別為 0%、9%-15%，透析液作為工藝水回步驟(I)水解工序中使用；
(6)多效濃縮將步驟(5)得到的膜濃縮液經多效蒸發器濃縮至Brix值為16%-22%的糖液；
(7)二次脫色向步驟(6)得到的多效濃縮后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量為糖液干物質質量的1%_5%，在75°C下，保溫攪拌40分鐘，然后過濾得到脫色液；
(8)二次離子交換將步驟(7)得到的脫色液經離子交換樹脂進行離子交換，得到離子交換后的糖液的Brix為15%-21%，透光度為100% ；
(9)真空濃縮將步驟(8)得到的離子交換液，經真空濃縮得到Brix為80%-86%的真空濃縮糖液，真空度為9. 7 X 104Pa ；
(10)結晶離心將步驟(9)得到的真空濃縮糖液轉至結晶槽，在70-80°C保溫I小時， 然后以1°C /h的速度降溫結晶，降至30°C進行離心分離，得到晶體木糖和木糖母液；
(11)干燥、篩分和包裝將晶體木糖干燥、篩分、包裝后，入庫保存。本發明的積極效果在于
1、在木糖生產工藝的濃縮工序中采用膜濃縮工藝代替多效蒸發器濃縮，降低了能量消耗，大大降低了生產成本，同時膜系統分離出來的水電導率為250 μ s/cm左右,可以作為工藝水重新回收利用，節能降耗，實現了木糖的綠色生產；
2、膜濃縮過程中，進入系統的物料采用恒定的進料工藝，即料液經膜進行二級濃縮之后，不再循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析水從系統中移走，使膜表面的物料濃度總是處于恒定的狀態，保證了膜運行物料環境的穩定性，這樣延長了膜的使用壽命。3、膜分離系統采用的是物料反滲透膜或納濾膜，解決了因木糖分子量小而漏糖的問題。
具體實施例下面結合具體實施例對本發明進一步說明。例I
Cl)水解取清洗干凈的玉米芯800kg，將硫酸加入到玉米芯中進行水解，調節其中的無機酸濃度為O. 9%，硫酸溶液用量與玉米芯的質量比為1:7，水解溫度控制在110°C，經過 120分鐘的水解得到水解液；
(2)中和在80°C下，40分鐘內，邊攪拌邊將一定量的輕質碳酸鈣加入到步驟(I)得到的水解液中進行中和，將水解液pH值中和至2. 2，然后在80°C下保溫50分鐘,然后過濾得到中和液；(3)一次脫色向步驟(2)制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質質量的7%，在75°C下，保溫脫色40分鐘，過濾得到脫色液，脫色液透光率81% ；
(4)一次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對步驟(3)得到的脫色液進行脫色、脫鹽處理得到糖液，糖液的Brix值為3. 8%，得到離子交換液；
(5)膜濃縮將步驟(4)得到的離子交換液經聚丙烯濾芯液體過濾器過濾后，進入膜分離系統，經過二級濃縮之后，料液不循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析液，通過調節濃縮液閥門控制膜系統的濃縮液和透析液的體積流量比為1:3，調節供壓泵變頻器控制膜前壓力在3. 4Mpa，透析液和濃縮液的Brix值分別為0%、11%，透析液作為工藝水回步驟(I)水解工序中使用；
(6)多效濃縮將步驟(5)得到的膜濃縮液經多效蒸發器濃縮至Brix值為17%的糖液;
(7)二次脫色向步驟(6)得到的多效濃縮后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量為糖液干物質質量的1%，在75°C下，保溫攪拌40分鐘，然后過濾得到脫色液；
(8)二次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對對步驟(7)得到的脫色液進行離子交換，得到離子交換后的糖液的Brix為15%，透光度為 100% ；
(9)真空濃縮將步驟(8)得到的離子交換液，經真空濃縮得到Brix為81%的真空濃縮糖液，真空度為9. 7X104Pa；
(10)結晶離心將步驟(9)得到的真空濃縮糖液轉至結晶槽，在75°C保溫I小時，然后以1°C /h的速度降溫結晶，降至30°C進行離心分離，得到晶體木糖和木糖母液；
(11)干燥、篩分和包裝將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經金屬檢測及質檢合格后，入庫保存。金屬檢測及質檢結果如下金屬檢測合格，純度為99. 6%，透光率為98. 4%，水分含量為O. 22%，灼燒殘渣為O. 02%,比旋光度為19. 3，PH值為6. 4，氯化物含量為O. 002%，硫酸鹽含量為O. 002%。例2
(1)水解取清洗干凈的玉米芯1030kg，將硫酸加入到玉米芯中進行水解，調節其中的無機酸濃度為1.2%，硫酸溶液用量與玉米芯的質量比為1:12，水解溫度控制在90°C，經過 180分鐘的水解得到水解液；
(2)中和在80°C下，45分鐘內，邊攪拌邊將一定量的輕質碳酸鈣加入到步驟(I)得到的水解液中進行中和，將水解液PH值中和至2，然后在80°C下保溫45分鐘，然后過濾得到中和液；
(3 一次脫色向步驟(2)制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質質量的5%，在75°C下，保溫脫色45分鐘，過濾得到脫色液，脫色液透光率78% ；
(4)一次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對步驟(3)得到的脫色液進行脫色、脫鹽處理得到糖液，糖液的Brix值為4. 5%，得到離子交換液；
(5)膜濃縮將步驟(4)得到的離子交換液經聚丙烯濾芯液體過濾器過濾后，進入膜分離系統，經過二級濃縮之后，料液不循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析液，通過調節濃縮液閥門控制膜系統的濃縮液和透析液的體積流量比為1:3. 5，調節供壓泵變頻器控制膜前壓力在3. 6Mpa，透析液和濃縮液的Brix值分別為0%、12. 3%，透析液作為工藝水回步驟(I) 水解工序中使用；
(6)多效濃縮將步驟(5)得到的膜濃縮液經多效蒸發器濃縮至Brix值為18%的糖液；
(7)二次脫色向步驟(6)得到的多效濃縮后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量為糖液干物質質量的2%，在75°C下，保溫攪拌40分鐘，然后過濾得到脫色液；
(8)二次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對對步驟(7)得到的脫色液進行離子交換，得到離子交換后的糖液的Brix為17%，透光度為 100% ；
(9)真空濃縮將步驟(8)得到的離子交換液，經真空濃縮得到Brix為82%的真空濃縮糖液，真空度為9. 7X104Pa；
(10)結晶離心將步驟(9)得到的真空濃縮糖液轉至結晶槽，在78°C保溫I小時，然后以1°C /h的速度降溫結晶，降至30°C進行離心分離，得到晶體木糖和木糖母液；
(11)干燥、篩分和包裝將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經金屬檢測及質檢合格后，入庫保存。金屬檢測及質檢結果如下金屬檢測合格，純度為99. 3%，透光率為98. 2%，水分含量為O. 28%，灼燒殘渣為O. 02%,比旋光度為18. 9，pH值為6. 5，氯化物含量為O. 002%，硫酸鹽含量為O. 002%。例3
(1)水解取清洗干凈的玉米芯1206kg，將硫酸加入到玉米芯中進行水解，調節其中的無機酸濃度為I. 1%，硫酸溶液用量與玉米芯的質量比為1:10，水解溫度控制在125°C，經過 60分鐘的水解得到水解液；
(2)中和在80°C下，55分鐘內，邊攪拌邊將一定量的輕質碳酸鈣加入到步驟(I)得到的水解液中進行中和，將水解液PH值中和至2. 6，然后在80°C下保溫60分鐘，然后過濾得到中和液；
(3)一次脫色向步驟(2)制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質質量的5%，在75°C下，保溫脫色60分鐘，過濾得到脫色液，脫色液透光率79% ；
(4)一次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對步驟(3)得到的脫色液進行脫色、脫鹽處理得到糖液，糖液的Brix值為4. 8%，得到離子交換液；
(5)膜濃縮將步驟(4)得到的離子交換液經聚丙烯濾芯液體過濾器過濾后，進入膜分離系統，經過二級濃縮之后，料液不循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析液，通過調節濃縮液閥門控制膜系統的濃縮液和透析液的體積流量比為1:3，調節供壓泵變頻器控制膜前壓力在3. 2Mpa，透析液和濃縮液的Brix值分別為0%、13. 6%，透析液作為工藝水回步驟(I)水解工序中使用；
(6)多效濃縮將步驟(5)得到的膜濃縮液經多效蒸發器濃縮至Brix值為19%的糖液;
(7)二次脫色向步驟(6)得到的多效濃縮后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量為糖液干物質質量的I. 5%，在75°C下，保溫攪拌40分鐘，然后過濾得到脫色液；
(8)二次離子交換使用D301型大孔陰離子交換樹脂和001X7型陽離子交換樹脂對對步驟(7)得到的脫色液進行離子交換，得到離子交換后的糖液的Brix為18%，透光度為 100% ；
(9)真空濃縮將步驟(8)得到的離子交換液，經真空濃縮得到Brix為84%的真空濃縮糖液，真空度為9. 7X104Pa；
(10)結晶離心將步驟(9)得到的真空濃縮糖液轉至結晶槽，在75°C保溫I小時，然后以1°C /h的速度降溫結晶，降至30°C進行離心分離，得到晶體木糖和木糖母液；
(11)干燥、篩分和包裝將晶體木糖干燥、篩分、包裝，經金屬檢測及質檢合格后，入庫保存。金屬檢測及質檢結果如下金屬檢測合格，純度為99. 2%，透光率為98. 6%，水分含量為O. 25%，灼燒殘渣為O. 03%,比旋光度為18. 5，pH值為6. 3，氯化物含量為O. 002%，硫酸鹽含量為O. 002%。
權利要求
1.一種木糖生產工藝，其特征是采用膜濃縮技術，對木糖生產工藝中的一次離子交換液進行處理，其中膜系統的膜芯采用物料反滲透膜或納濾膜，防止漏糖；料液經膜系統濃縮后不循環濃縮，其具體的生產工藝方法如下(1)水解將硫酸加入到清洗干凈的玉米芯中進行水解，調節其中的無機酸濃度為 O. 5-3. 0%，硫酸溶液用量與玉米芯的質量比為1:5-1:12，水解溫度控制在90-140°C，經過 60-180分鐘的水解得到水解液；(2)中和在80°C下，在40-60分鐘內，邊攪拌邊將一定量的輕質碳酸鈣加入到步驟(I) 得到的水解液中進行中和，將水解液pH值中和至2. 0-3. 3，然后在80°C下保溫40-80分鐘， 然后過濾得到中和液；(3)一次脫色向步驟(2)制得的中和液中加入粉末活性炭，粉末活性炭加入量為中和液干物質質量的5%-15%，在75°C下，保溫脫色40-60分鐘，過濾得到脫色液，脫色液透光率彡 75% ；(4)一次離子交換步驟(3)得到的脫色液通過離子交換樹脂進行脫色、脫鹽處理得到糖液，糖液的Brix值為3%-8%，得到離子交換液；(5)膜濃縮將步驟(4)得到的離子交換液經聚丙烯濾芯液體過濾器過濾后，進入膜分離系統，經過二級濃縮之后，料液不循環濃縮而是直接分為濃縮液和透析液，膜系統的濃縮液和透析液的體積流量比為1:2-1:5，膜前壓力< 4Mpa，透析液和濃縮液的Brix值分別為 0%、9%-15%，透析液作為工藝水回步驟(I)水解工序中使用；(6)多效濃縮將步驟(5)得到的膜濃縮液經多效蒸發器濃縮至Brix值為16%-22%的糖液；(7)二次脫色向步驟(6)得到的多效濃縮后的糖液中加入活性炭，活性炭加入量為糖液干物質質量的1%_5%，在75°C下，保溫攪拌40分鐘，然后過濾得到脫色液；(8)二次離子交換將步驟(7)得到的脫色液經離子交換樹脂進行離子交換，得到離子交換后的糖液的Brix為15%-21%，透光度為100% ；(9)真空濃縮將步驟(8)得到的離子交換液，經真空濃縮得到Brix為80%-86%的真空濃縮糖液，真空度為9. 7 X 104Pa ；(10)結晶離心將步驟(9)得到的真空濃縮糖液轉至結晶槽，在70-80°C保溫I小時， 然后以1°C /h的速度降溫結晶，降至30°C進行離心分離，得到晶體木糖和木糖母液；(11)干燥、篩分和包裝將晶體木糖干燥、篩分、包裝后，入庫保存。
全文摘要
一種木糖生產工藝，屬于功能糖生產技術領域，該工藝采用膜濃縮技術，對木糖生產工藝中的一次離子交換液進行處理，其中膜系統的膜芯采用物料反滲透膜或納濾膜，防止漏糖；料液經膜系統濃縮后不循環濃縮，該工藝包括水解、中和、一次脫色、一次離子交換、膜濃縮、多效濃縮、二次脫色、二次離子交換、真空濃縮、結晶離心和干燥、篩分和包裝工序，得到合格的木糖產品。本發明工藝節能降耗，大大降低了了木糖生產成本，實現了木糖的綠色生產；同時解決了木糖在膜濃縮工藝中漏糖、膜易污染、通量易衰減的問題。
文檔編號C13K13/00GK102586496SQ20121008200
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月26日 優先權日2012年3月26日
發明者孫魯, 張亮, 杜瑞峰, 王學敏, 邱學良, 高永旭 申請人:山東福田藥業有限公司