專利名稱：一種從梔子中制備梔子色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然色素制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從桅子中制備桅子黃色素、桅子藍(lán)色素和桅子紅色素色素的方法。
背景技術(shù)：
桅子是菌草科植物桅子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果實(shí),為臨床常用中藥，其性味苦、寒，具有瀉火除煩，清熱利尿，涼血解毒之功效，入選中國衛(wèi)生部首批藥食兩用中藥材名錄，是中國重要的大宗傳統(tǒng)中藥材，盛產(chǎn)于閩、浙、贛、徽、湘等省。桅子黃色素是從桅子果實(shí)中提取的一種自然界唯一的天然水溶性類胡蘿卜素類色素，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、食品和化妝品等行業(yè)。桅子藍(lán)色素和桅子紅色素是采用生物工程技術(shù)制得的天然食 用色素。在國外已廣泛應(yīng)用于食品、化妝品等的著色。桅子苷是桅子的主要活性成分，具有抗炎、解熱、利膽等作用，桅子苷元是桅子苷水解下葡萄糖后的苷元，其主要用途之一就是與不同的氨基酸或者蛋白質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，生成桅子藍(lán)色素或者桅子紅色素，這兩種天然色素安全性高、無毒，被作為食品著色劑使用。與合成色素相比，天然色素著色后的產(chǎn)品色澤自然，所含成分對人體安全性高，很多著色劑同時還具有保健、營養(yǎng)的作用。目前歐美等發(fā)達(dá)國家對天然色素的需求量增長迅速，使用量已達(dá)85%以上，尤其是對食品安全最為關(guān)注的日本，其食品工業(yè)使用的著色劑90%以上為天然色素，而我國由于在天然色素的提取、應(yīng)用技術(shù)研究基礎(chǔ)比較薄弱，開發(fā)相對滯后，使用的著色劑中合成色素還多達(dá)80%以上。本發(fā)明利用桅子為原料，經(jīng)破碎脫皮、提取、分離、大孔吸附樹脂純化、膜分離、濃縮、干燥等工藝制備得到桅子黃色素的同時，得到桅子苷，并通過生物工程技術(shù)、膜過濾和酸沉淀法制備桅子藍(lán)色素或桅子紅色素，降低了桅子黃色素的生產(chǎn)成本，而且提高了原料的綜合利用水平等作用，制備的系列色素可應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計提供一種從桅子中制備桅子色素的方法的技術(shù)方案。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于利用桅子為原料，經(jīng)粉碎脫皮、提取、濃縮、過濾、大孔樹脂純化、洗脫、濃縮、干燥工藝制備得到桅子黃色素和桅子苷，桅子苷再通過生物工程技術(shù)、膜過濾和酸沉淀法制備得到桅子藍(lán)色素或桅子紅色素。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于具體包括以下工藝
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮，脫皮后的桅子仁中加入4 8體積倍的提取溶劑，并在溫度40 50°C下，回流提取2 3次，每次I 2小時，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/3 1/5，得到濃縮液；
3)將濃縮液加入4 5體積倍水稀釋，并通過160目過濾，得到澄清的過濾液；
4)過濾液在溫度為20 40°C，流速為0.4 4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂吸附，再用3 6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3 10倍柱體積5 20%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)再用3 10倍柱體積50 70%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)將步驟4)得到的洗脫液I在溫度為20°C 40°C，流速為0.4 4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂吸附，再用3 6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3 10倍柱體積50 70%乙醇洗脫，并接收洗脫液III;
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的膜透過液I在溫度低于80°C，真空度為-0.05 -0. I Mpa下減壓濃縮至無醇味，得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；10)步驟9)得到的膜透過液II在溫度低于80°C，真空度為-0.05 -0.1Mpa下減壓濃縮至無醇味，濃縮液再進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子黃色素。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于在步驟8)得到的桅子苷母液加入5 20體積倍I 3mol/L的堿液，反應(yīng)2 12h，保持溫度20 80°C，堿解結(jié)束后，用I 6mol/L的食品級酸溶液調(diào)節(jié)pH至4 6，得到桅子苷酸化母液；桅子苷酸化母液中加入桅子苷酸化母液質(zhì)量I : 15 I :500的纖維素酶、果膠酶和3 -葡糖苷酶中的一種或者幾種混合物，加入質(zhì)量體積比為I :10 I 30的伯氨基化合物，反應(yīng)15 45小時，保持溫度45 75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90 105°C滅酶活；反應(yīng)混合液離心或者過濾；將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)PH值至2 3，使色素沉淀；將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子紅色素粗品；將桅子紅色素粗品加濃度為20 40%堿使其完全溶解,形成固含為10 40%的色素溶液；將色素溶液過160目微孔濾膜，得桅子紅色素溶液；將桅子紅色素溶液在溫度低于80°C，真空度為-0. 05 -0. I Mpa下減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子紅色素。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于在步驟8)得到的桅子苷母液中加入I :15 I :500的纖維素酶、果膠酶和￠-葡糖苷酶中的一種或者幾種混合物，力口入質(zhì)量體積比為I :10 I :30的伯氨基化合物，反應(yīng)15 45小時，保持溫度45 75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90 105°C滅酶活；反應(yīng)混合液離心或者過濾；將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2 3，使色素沉淀；將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子藍(lán)色素粗品；將粗品加入濃度為20 40%堿使其完全溶解,使其形成固含為10 40%的色素溶液；將上述打 漿液過160目微孔濾膜，得桅子藍(lán)色素溶液；將桅子藍(lán)色素溶液在溫度低于80°C，真空度為-0. 05 -0. I Mpa下減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子藍(lán)色素。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的步驟I)中提取溶劑為水或乙醇。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂所用的介質(zhì)為聚苯乙烯骨架或聚苯丙烯骨架大孔吸附樹脂，流動相為濃度為15 95%的乙醇。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物為氨基酸、氨基糖和蛋白質(zhì)中的一種或者幾種的混合物，所述的氨基酸為谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白質(zhì)為牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖為葡糖胺或半乳糖胺。所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物為氨基酸、氨基糖和蛋白質(zhì)中的一種或者幾種的混合物，所述的氨基酸為谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白質(zhì)為牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖為葡糖胺或半乳糖胺。本發(fā)明利用桅子為原料，經(jīng)粉碎脫皮、提取、濃縮、過濾、大孔樹脂純化、洗脫、濃縮、干燥等工藝制備得到桅子黃色素和桅子苷，桅子苷再通過生物工程技術(shù)、膜過濾和酸沉淀法制備桅子藍(lán)色素或桅子紅色素，在降低了桅子黃色素的生產(chǎn)成本，同時提高了原料的綜合利用水平等作用，制備的系列色素可應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例I :
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮，將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入桅子仁4倍體積的水微波輔助萃取提取2次，每次I小時，溫度控制在40°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/3，得到濃縮液；
3)將濃縮液加入4倍體積水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清過濾液；
4)過濾液在溫度為20°C，流速為0.4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DM301吸附，再用3倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3倍柱體積濃度為5%的乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)再用3倍柱體積濃度為50%的乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)將步驟4)得到的洗脫液I在溫度為20°C，流速為0.4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DM301，再用3倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3倍柱體積濃度為50%的乙醇洗脫，并接收洗脫液 III ；
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的膜透過液I經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. IMpa,至無醇味,得桅子苷母液；
9)步驟5)洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)膜透過液II經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. I Mpa,至無醇味；將濃縮膏加水調(diào)至比重為I. 4，進(jìn)行噴霧干燥，得到桅子黃色素；
11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入5倍體積的lmol/L的堿液(氫氧化鈣等)，反應(yīng)2h,保持溫度20°C，堿解結(jié)束后，用lmol/L的食品級酸溶液調(diào)節(jié)pH至4，得到桅子苷酸化母液；
12)向步驟11)得到的桅子苷酸化母液加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/15的纖維素酶，并加入質(zhì)量體積比為I :10谷氨酸(即谷氨酸質(zhì)量桅子苷酸化母液體積為1:10)，反應(yīng)15小時，保持溫度45°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90°C滅酶活；
13)反應(yīng)混合液離心或者過濾；
14)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2，使色素沉淀；
15)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子紅色素粗品；
16)將粗品加入濃度為20%的堿液使其完全溶解,使其形成固含為10%的色素溶液；
17)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子紅色素溶液；
18)將桅子紅色素溶液經(jīng)減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥即得桅子紅色素。
實(shí)施例2:
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮，將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入桅子仁8倍體積的乙醇回流提取3次，每次2小時，溫度控制在50°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/5；
3)將濃縮液加入5倍水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清過濾液；
4)過濾液在溫度為40°C，流速為4BV/h條件下，大孔吸附樹脂DlOl吸附，再用6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用10倍柱體積20%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)用10倍柱體積70%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)將步驟4)得到的洗脫液I在溫度為40°C，流速為4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DlOl吸附，再用6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用10倍柱體積70%乙醇洗脫，并接收洗脫液 III;
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的膜透過液經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，至無醇味，得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)得到的膜透過液II經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，至無醇味；濃縮膏進(jìn)行冷凍，即得桅子黃色素；
11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入20倍lmol/L的堿液，反應(yīng)12h，保持溫度80°C，堿解結(jié)束后，用3mol/L的食品級酸溶液調(diào)節(jié)pH至6，得到桅子苷酸化母液；
12)向步驟11)得到的桅子苷酸化母液中加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/500的果膠酶，力口入質(zhì)量體積比為I :30亮氨酸(即亮氨酸質(zhì)量桅子苷酸化母液體積為1:30)，反應(yīng)45小時，保持溫度75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至105°C滅酶活；
13)反應(yīng)混合液離心或者過濾；
14)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至3，使色素沉淀；
15)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子紅色素粗品；
16)將粗品加40%堿液使其完全溶解,使其形成固含為40%的色素溶液；
17)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子紅色素溶液；
18)將桅子紅色素溶液經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，濃縮膏進(jìn)行冷凍干燥，即得桅子紅色素。實(shí)施例3:
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮，將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入桅子仁4倍體積的水回流提取2次，每次2小時，溫度控制在45°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/4；
3)將濃縮液加入3.5倍水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清的過濾液；
4)過濾液在溫度為30°C，流速為lBV/h條件下，上大孔吸附樹脂AB-8吸附，再用3倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3倍柱體積20%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)用3倍柱體積60%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)步驟4)得到的洗脫液I在溫度為30°C，流速為lV/h條件下，上大孔吸附樹脂DM130吸附，再用5倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用5倍柱體積60%乙醇洗脫，并接收洗脫液III ；
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;8)步驟7)得到的膜透過液I經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. IMpa,至無醇味,得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)得到的膜透過液II經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0. 05 MPa -0. I Mpa，至無醇味；濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子黃色素；
11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入15倍2mol/L的堿液，反應(yīng)10h，保持溫度80°C，堿解結(jié)束后，用3mol/L的食品級酸溶液調(diào)節(jié)pH至6，得到桅子苷酸化母液；
12)向步驟11)桅子苷酸化母液加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/100的纖維素酶、果膠酶和3 -葡萄糖苷酶混合物，加入質(zhì)量體積比為I :20的牛血清蛋白(即牛血清蛋白質(zhì)量桅子苷酸化母液體積為1:20)，反應(yīng)20小時，保持溫度60°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至100°C滅酶活；
13)反應(yīng)混合液離心或者過濾；
14)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2，使色素沉淀；
15)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子紅色素粗品；
16)將粗品加20%堿使其完全溶解,使其形成固含為10%的色素溶液；
17)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子紅色素溶液；
18)將桅子紅色素溶液經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. I Mpa,濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥，即得桅子紅色素。實(shí)施例4
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮；將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入桅子仁4倍體積的提取溶劑超聲波輔助提取2次，每次I小時，溫度控制在40°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/4；
3)將濃縮液加入4倍水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清的過濾液；
4)過濾液在溫度為20°C，流速為0.4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DM301吸附，再用3倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3倍柱體積5%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)用3倍柱體積50%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)步驟4)得到的洗脫液I在溫度為20°C，流速為0.4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DM301吸附，再用3倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3倍柱體積50%乙醇洗脫，并接收洗脫液III;
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的膜透過液I經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. IMpa,至無醇味,得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)得到的膜透過液II經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0. 05 MPa -0. I Mpa，至無醇味；將濃縮膏加水調(diào)至比重為I. 4，進(jìn)行噴霧干燥，得到桅子黃色素；
11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/15的￠-葡萄糖苷酶，同時加入質(zhì)量體積比為I :10谷氨酸、良氨酸或苯丙氨酸(即谷氨酸、良氨酸或苯丙氨酸質(zhì)量桅子苷酸化母液體積為1:10)，反應(yīng)15小時，保持溫度45°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90°C滅酶活；
12)反應(yīng)混合液離心或者過濾；13)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2，使色素沉淀；
14)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅藍(lán)紅色素粗品；
15)將粗品加20%堿使其完全溶解,使其形成固含為10%的色素溶液；
16)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子藍(lán)色素溶液；
17)將桅子藍(lán)色素溶液經(jīng)減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥即得桅子藍(lán)色素。實(shí)施例5:
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮；將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入桅子仁8倍體積的提取溶劑回流提取3次，每次2小時，溫度控制在50°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液體積的1/5；
3)將濃縮液加入5倍水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清過濾液；
4)過濾液在溫度為40°C，流速為4BV/h條件下，大孔吸附樹脂DlOl吸附，再用6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用10倍柱體積20%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)用10倍柱體積70%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)步驟4)得到的洗脫液I在溫度為40°C，流速為4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂DlOl吸附，再用6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用10倍柱體積 70%乙醇洗脫，并接收洗脫液III ；
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的將膜透過液I經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，至無醇味，得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)得到的膜透過液II經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，至無醇味；濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥，即得桅子黃色素；
11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/500的果膠酶和纖維素酶混合物，加入質(zhì)量體積比為I :30葡糖胺或半乳糖，反應(yīng)45小時，保持溫度75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至105 °C滅酶活；
12)反應(yīng)混合液離心或者過濾；
13)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至3，使色素沉淀；
14)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子藍(lán)色素粗品；
15)將粗品加40%堿使其完全溶解,使其形成固含為40%的色素溶液；
16)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子藍(lán)色素溶液；
17)桅子藍(lán)色素溶液經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，濃縮膏進(jìn)行冷凍干燥，即得桅子藍(lán)色素。實(shí)施例6
1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮；將脫皮后的桅子仁裝入容器內(nèi)，加入7倍的提取溶劑回流提取3次，每次I. 5小時，溫度控制在45°C，得到提取液；
2)將提取液濃縮至提取液的1/4；
3)將濃縮液加入5倍水稀釋，并通過160目過濾裝置進(jìn)行過濾，得到澄清的過濾液；
4)過濾液在溫度為35°C，流速為2BV/h條件下，上大孔吸附樹脂AB-8吸附，再用4倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用5倍柱體積10%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ;
5)用5倍柱體積65%乙醇洗脫，并接收洗脫液II；
6)步驟4)得到的洗脫液I在溫度為35°C，流速為2BV/h條件下，上大孔吸附樹脂AB-8吸附，再用46倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用5倍柱體積60%乙醇洗脫，并接收洗脫液III ；
7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I;
8)步驟7)得到的膜透過液I經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. IMpa,至無醇味,得桅子苷母液；
9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II；
10)步驟9)得到的膜透過液II經(jīng)減壓濃縮至無醇味，溫度低于80°C;濃縮膏進(jìn)行冷凍干燥，即得桅子黃色素； 11)向步驟8)得到的桅子苷母液加入桅子苷酸化母液質(zhì)量1/25的￠-葡糖苷酶中和果膠酶，加入質(zhì)量體積比為I :25苯丙氨酸，反應(yīng)25小時，保持溫度55°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至95 °C滅酶活；
12)反應(yīng)混合液離心或者過濾；
13)將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2.5，使色素沉淀；
14)將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子藍(lán)色素粗品；
15)將粗品加30%堿使其完全溶解,使其形成固含為20%的色素溶液；
16)將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子藍(lán)色素溶液；
17)將桅子藍(lán)色素溶液經(jīng)減壓濃縮，溫度低于80°C，真空度為-0.05MPa -0. I MPa,濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥，即得桅子藍(lán)色素。
權(quán)利要求
1.一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于利用桅子為原料，經(jīng)粉碎脫皮、提取、濃縮、過濾、大孔樹脂純化、洗脫、濃縮、干燥工藝制備得到桅子黃色素和桅子苷，桅子苷再通過生物工程技術(shù)、膜過濾和酸沉淀法制備得到桅子藍(lán)色素或桅子紅色素。
2.如權(quán)利要求I所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于具體包括以下工藝 1)將桅子果風(fēng)干，粉碎脫皮，脫皮后的桅子仁中加入4 8體積倍的提取溶劑，并在溫度40 50°C下，回流提取2 3次，每次I 2小時，得到提取液； 2)將提取液濃縮至提取液體積的1/3 1/5，得到濃縮液； 3)將濃縮液加入4 5體積倍水稀釋，并通過160目過濾，得到澄清的過濾液； 4)過濾液在溫度為20 40°C，流速為O.4 4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂吸附，再 用3 6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3 10倍柱體積5 20%乙醇洗脫，并接收洗脫液I ； 5)再用3 10倍柱體積50 70%乙醇洗脫，并接收洗脫液II； 6)將步驟4)得到的洗脫液I在溫度為20°C 40°C，流速為O.4 4BV/h條件下，上大孔吸附樹脂吸附，再用3 6倍柱體積蒸餾水洗雜，然后用3 10倍柱體積50 70%乙醇洗脫，并接收洗脫液III; 7)步驟6)得到的洗脫液III經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄清膜透過液I; 8)步驟7)得到的膜透過液I在溫度低于80°C，真空度為-O.05 -O. I Mpa下減壓濃縮至無醇味，得桅子苷母液； 9)步驟5)得到的洗脫液II經(jīng)超濾膜膜分離，得到透明澄膜透過液II； 10)步驟9)得到的膜透過液II在溫度低于80°C，真空度為-O.05 -O. I Mpa下減壓濃縮至無醇味，濃縮液再進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子黃色素。
3.如權(quán)利要求2所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于在步驟8)得到的桅子苷母液加入5 20體積倍I 3mol/L的堿液，反應(yīng)2 12h，保持溫度20 80°C，堿解結(jié)束后，用I 6mol/L的食品級酸溶液調(diào)節(jié)pH至4 6,得到桅子苷酸化母液；桅子苷酸化母液中加入桅子苷酸化母液質(zhì)量I :15 I :500的纖維素酶、果膠酶和葡糖苷酶中的一種或者幾種混合物，加入質(zhì)量體積比為I :10 I :30的伯氨基化合物，反應(yīng)15 45小時，保持溫度45 75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90 105°C滅酶活；反應(yīng)混合液離心或者過濾；將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)PH值至2 3，使色素沉淀；將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子紅色素粗品；將桅子紅色素粗品加濃度為20 40%堿使其完全溶解，形成固含為10 40%的色素溶液；將色素溶液過160目微孔濾膜，得桅子紅色素溶液；將桅子紅色素溶液在溫度低于80°C，真空度為-O. 05 -O. I Mpa下減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子紅色素。
4.如權(quán)利要求2所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于在步驟8)得到的桅子苷母液中加入I :15 I :500的纖維素酶、果膠酶和β-葡糖苷酶中的一種或者幾種混合物，加入質(zhì)量體積比為I :10 I :30的伯氨基化合物，反應(yīng)15 45小時，保持溫度45 75°C，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至90 105°C滅酶活；反應(yīng)混合液離心或者過濾；將濾液打入酸沉灌，調(diào)節(jié)pH值至2 3，使色素沉淀；將上述酸沉混合液離心或過濾，得桅子藍(lán)色素粗品；將粗品加入濃度為20 40%堿使其完全溶解,使其形成固含為10 40%的色素溶液；將上述打漿液過160目微孔濾膜，得桅子藍(lán)色素溶液；將桅子藍(lán)色素溶液在溫度低于80°C，真空度為-O. 05 -O. I Mpa下減壓濃縮，濃縮膏進(jìn)行噴霧干燥或冷凍干燥，即得桅子藍(lán)色素。
5.如權(quán)利要求2所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的步驟I)中提取溶劑為水或乙醇。
6.如權(quán)利要求2所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂所用的介質(zhì)為聚苯乙烯骨架或聚苯丙烯骨架大孔吸附樹脂，流動相為濃度為15 95%的乙醇。
7.如權(quán)利要求3所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物為氨基酸、氨基糖和蛋白質(zhì)中的一種或者幾種的混合物，所述的氨基酸為谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白質(zhì)為牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖為葡糖胺或半乳糖胺。
8.如權(quán)利要求4所述的一種從桅子中制備桅子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物為氨基酸、氨基糖和蛋白質(zhì)中的一種或者幾種的混合物，所述的氨基酸為谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白質(zhì)為牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖為葡糖胺或半乳糖胺。
全文摘要
一種從梔子中制備梔子色素的方法，屬于天然色素制備方法的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用梔子為原料，經(jīng)粉碎脫皮、提取、濃縮、過濾、大孔樹脂純化、洗脫、濃縮、干燥等工藝制備得到梔子黃色素和梔子苷，梔子苷再通過生物工程技術(shù)、膜過濾和酸沉淀法制備梔子藍(lán)色素或梔子紅色素，在降低了梔子黃色素的生產(chǎn)成本，同時提高了原料的綜合利用水平等作用，制備的系列色素可應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
文檔編號C12P17/12GK102732050SQ20121018432
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月6日
發(fā)明者平麗娟, 張蕾, 徐暉, 楊志祥, 毛建衛(wèi), 黃 俊, 龔金炎 申請人:浙江科技學(xué)院