專(zhuān)利名稱(chēng)：一種天然食品防腐劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然食品防腐劑，具體是一種以連翹葉和中藥黃芩為原料制備的天然食品防腐劑。
背景技術(shù)：
化學(xué)或合成防腐劑在食品中已得到廣泛使用，因?yàn)樗苡行Х乐故称酚晌⑸锼鸬母瘮∽冑|(zhì)現(xiàn)象，從而延長(zhǎng)食品的保存期。但是，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，食品防腐劑的安全性問(wèn)題逐漸引起人們的廣泛重視，消費(fèi)者對(duì)食品安全性的認(rèn)識(shí)和要求也日益提高。因此，食品防腐劑也呈現(xiàn)出了由化學(xué)合成食品防腐劑向天然食品防腐劑發(fā)展的趨勢(shì)，由毒性較高向毒性更低、更安全方向轉(zhuǎn)變發(fā)展的趨勢(shì)。連翹葉是木犀科連翹屬植物連翹的干燥葉，具有較強(qiáng)的抗菌活性，在民間連翹葉主要用于制作連翹葉茶，具有清熱解毒、下火等功效。黃芩為傳統(tǒng)中藥，它是唇形科植物黃芩的干燥根，具有清熱燥濕、瀉火、解毒、抗菌等功效。由于連翹葉和黃芩均具有較強(qiáng)的抗菌活性，尤其是對(duì)食品易污染菌具有抑制作用，并且，沒(méi)有毒副作用，因此，利用連翹葉和中藥黃芩可以制備食品防腐劑。利用連翹果實(shí)制備食品防腐劑已有報(bào)道(村上文和，食品防腐，公開(kāi)特許公報(bào)，昭59-46210 ;河野景明，食品防腐，公開(kāi)特許公報(bào)，昭60-27371 ;余樹(shù)全等，一種植物源天然防腐劑，CN101427839A ;王維華等，以連翹為原料的食品天然防腐劑的研制，天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，1996，18 (2)87 91)。連翹果實(shí)目前主要用于中藥制備，用作防腐劑價(jià)格昂貴。目前，利用連翹葉制備食品防腐劑還未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在·于提供一種成本低廉、無(wú)毒副作用、具有廣譜抑菌效果的天然食品防腐劑及其制備方法。本發(fā)明提供的一種天然食品防腐劑，是以連翹葉和中藥黃芩為原料制備而成，其中按質(zhì)量百分比計(jì):連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位。本發(fā)明提供的一種天然食品防腐劑的制備方法，包括如下步驟:⑴連翹葉有效部位制備:取干燥連翹葉、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，用氫鍵鍵合型柱層析材料柱層析分離，用水淋洗至淋洗液呈淺黃色，再用20% 60%乙醇水溶液淋洗3 5個(gè)柱體積，收集淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末(連翹葉的有效部位)，連翹葉的有效部位中連翹酯苷A的含量不低于50% ；⑵黃芩有效部位制備:取干燥黃芩、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末(黃芩有效部位);⑶配比:按連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位的比例混合均勻，得天然食品防腐劑。步驟⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度優(yōu)選為40%。步驟⑴中所述的氫鍵鍵合型柱層析材料為聚酰胺。步驟⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度優(yōu)選為40%。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用連翹葉作為防腐劑主要原料，成本低廉，與中藥黃芩復(fù)配聯(lián)合使用具有廣譜抑菌效果，對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、釀酒酵母、黃曲霉、產(chǎn)黃青霉等均有抑制作用，且無(wú)毒副作用。可用于肉制品、豆制品、面點(diǎn)等食品的防腐。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量8倍量的60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進(jìn)一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個(gè)柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個(gè)柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量6倍量的60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按8:2、2:8的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得2種防腐劑。 實(shí)施例2取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進(jìn)一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個(gè)柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個(gè)柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按6:4和4:6的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得2種防腐劑。實(shí)施例3取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進(jìn)一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個(gè)柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個(gè)柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按7: 3、5:5和3:7的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得3種防腐劑。
實(shí)施例4天然食品防腐劑對(duì)細(xì)菌的抑制作用稱(chēng)取36.5gMH (A)培養(yǎng)基，置于IOOOml蒸餾水中，加熱煮沸，溶化，向每個(gè)錐形瓶中移取20ml培養(yǎng)基，將實(shí)施例3制得的3種防腐劑(固體粉末A和B的比例分別為7:3、5:5、3:7)分別加入到培養(yǎng)基中，配成含天然食品防腐劑濃度分別為16mg/ml、8mg/ml、4mg/ml、2mg/ml、lmg/ml的培養(yǎng)基，同時(shí)制備不加天然食品防腐劑的空白對(duì)照，加塞，包扎，標(biāo)記，115。。, 25min 滅菌。將培養(yǎng)基趁熱傾倒在90mm無(wú)菌培養(yǎng)皿中，待其冷卻后，向平板上分別滴加0.1ml濃度為lX105CFU/ml的大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌三種細(xì)菌的懸液，在370C的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h，觀察生長(zhǎng)情況。以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)的最低濃度為MIC表示抑菌效果(表 I)。表I天然食品防腐劑的抑菌效果
權(quán)利要求
1.一種天然食品防腐劑，特征在于，它是以連翹葉和中藥黃芩為原料制備而成，其中按質(zhì)量百分比計(jì):連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位。
2.一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: ⑴連翹葉有效部位制備:取干燥連翹葉、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，用氫鍵鍵合型柱層析材料柱層析分離，用水淋洗至淋洗液呈淺黃色，再用20% 60%乙醇水溶液淋洗3 5個(gè)柱體積，收集淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末； ⑵黃芩有效部位制備:取干燥黃芩、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過(guò)濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末； ⑶按連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位的比例混合均勻，得天然食品防腐劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度為40%。
4.如權(quán)利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑴中所述的氫鍵鍵合型柱層析材料為聚酰胺。
5.如權(quán)利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度為40%。
全文摘要
一種天然食品防腐劑，是由連翹葉和中藥黃芩的有效抑菌部位復(fù)合而成，其中連翹葉的有效部位為30%～70%(質(zhì)量百分比)，其余為黃芩有效部位。該天然食品防腐劑對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、釀酒酵母、黃曲霉、產(chǎn)黃青霉等常見(jiàn)易導(dǎo)致食品腐敗菌具有較強(qiáng)的生長(zhǎng)抑制作用。連翹葉在民間主要用于制作連翹葉茶，具有清熱解毒、下火等功效。黃芩是一種常用中藥，有清熱燥濕和解毒功效。因此，由連翹葉和黃芩的有效抑菌部位復(fù)合而成的天然食品防腐劑無(wú)毒、無(wú)副作用，并具有良好的抑制細(xì)菌生長(zhǎng)效果，其可以應(yīng)用到各類(lèi)食品中，起到延長(zhǎng)食品腐敗、保鮮時(shí)間的作用。
文檔編號(hào)A23L3/3472GK103230077SQ20131018444
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者張立偉, 徐軍, 秦臻, 李安平 申請(qǐng)人:山西大學(xué)