塊菌微膠囊及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種塊菌微膠囊及其制備方法和應用，屬于野生食用菌保藏加工【技術領域】。該發明以成熟塊菌通過粉碎獲得的塊菌漿為芯材，以海藻酸鈉、殼聚糖為壁材制備微膠囊，冷凍干燥后獲得塊菌微膠囊。本發明方法使得塊菌中α-雄烷醇等重要生物活性成分避免氧化，揮發性香氣成分散失較少，塊菌的有效成分能最大限度得到保留，儲存周期長，方便運輸和使用。本發明還通過調節膠磨機定轉子之間的間隙，獲得兩種類型的塊菌芯材，制備的微膠囊具有完全不同的兩種用途，粒徑大的包含完整的子囊孢子，仍具活性，可用作菌根苗的室內或野外接種菌劑；粒徑小的菌絲細胞、孢子已破壁，營養成分更有利于人體吸收，主要用于食品添加，制作塊菌醬、塊菌湯料、調味料等。
【專利說明】 塊菌微膠囊及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種塊菌微膠囊及其制備方法和應用，屬于食用菌保藏生物技術加工領域。
【背景技術】
[0002]塊菌屬真菌界(Eumycota)、子囊菌亞門(Ascomycotina)、盤菌綱(Discomycetes)塊菌目(Tuberales)、塊菌科(Tuberaceae)、塊菌屬(Tuber),俗稱:松露、無娘果、豬拱菌、隔山撬，是一類地下食用菌，屬植物共生的菌根菌。據分析，塊菌富含17種氨基酸、8種維生素、多種微量元素和a-雄烷醇、神經鞘脂、塊菌多糖等50余種生理活性成分。其中，a-雄烷醇有助陽、調理內分泌的顯著功效；鞘脂類化合物在防止老年癡呆、動脈粥樣硬化以及抗腫瘤細胞毒性方面有明顯活性；塊菌多糖、多肽、三萜具有增強免疫力、抗衰老、抗疲勞作用等等。塊菌是世界公認的最昂貴的美味食用菌，有“黑色鉆石”的美譽。在國際市場上鮮塊菌零售價為500-1000歐元/公斤，極品的意大利白塊菌和法國的黑孢塊菌售價更高達5000歐元和3000歐元/公斤。國內商業塊菌種類以印度塊菌為主,有少量的夏塊菌和未確定種類的白塊菌，分布區在以攀枝花為中心的方圓200公里范圍內，價格在400-1000人民幣/公斤。
[0003]塊菌之所以名貴，在于其資源稀少，香氣獨特，營養保健價值高。成熟的塊菌采收后自然狀況下容易腐爛、揮發性芳香物質容易散失，故新鮮塊菌極難長時間保存。目前，塊菌的儲存方式主要以冷藏、冷凍或烘干，冷藏方法簡單，但保存時間仍不長，冷凍可以長時間保存，但解凍后塊菌內部組織結構易發生了變化，影響了食用，且運輸不便。烘干使塊菌芳香物質大部分散失，失去了塊菌應有的價值。
[0004]微膠囊是以天然的或合成的高分子材料為壁材，將液體、固體或氣體等核心物質進行包囊，形成具有半透性或密封囊膜的一種微型膠囊的技術，能使天然或有效成分得以保持或緩慢釋放的現代食品高新技術之一，已在食品加工中得到廣泛運用。許多微膠囊化方法已經成功地應用于食品風味成分、食品添加劑、食品功能性成分，例如EPA和DHA等多不飽和脂肪酸的包埋上，可以減少營養損失和多不飽和脂肪酸的氧化變質。因為微膠囊化可以改善被包裹物質的顏色、外觀、表觀密度、溶解性等物理性質，提高核心物質的穩定性，改善被包裹物質的反應活性、耐久性、熱敏性和光敏性，屏蔽氣味，因而已經成為當今一項用途廣泛而又發展迅速的新技術，在食品、醫藥、農業、化工、生物技術等許多領域已得到成功應用。
[0005]目前，國內外未見塊菌微膠囊的研究報導。

【發明內容】

[0006]本發明所解決的技術問題是提供一種塊菌微膠囊及其制備方法，可實現塊菌的長時間保存，防止塊菌生物活性物質的氧化、防止芳香物質揮發等，具有保存時間長，使用方便的特點。[0007]所述塊菌包括塊菌屬(Tuber)所有可食用種類的子實體，如，黑孢塊菌(Tubermelanosporum)、白塊菌(T.magnatum)、夏塊菌(T.aestivum)、印度塊菌(T.1ndicum)、波氏塊菌(T.borchii)。
[0008]本發明塊菌微膠囊采用以下方法制備，步驟如下:
[0009](I)配制固化液:按每IOOOml純凈水溶解殼聚糖l_5g、氯化鈣10_50g、醋酸溶液l_5ml配制；
[0010]其中，所述殼聚糖的脫乙酰度為75-95% ;所述的氯化鈣為無水氯化鈣。
[0011](2)磨漿:按重量比，取100份新鮮塊菌，200-400份純凈水，用膠體磨或組織勻漿機磨漿得塊菌漿，塊菌漿中塊菌芯材顆粒控制在2-200 u m ；
[0012](3)配制海藻酸鈉-塊菌混合液:按重量比，取10-30份海藻酸鈉，緩緩加入1000份90-100°C純凈水中，完全溶化后，冷卻至50°C，加入步驟(2)中制備的塊菌漿60-120份，機械攪拌或高壓均質獲得海藻酸鈉-塊菌混合液；
[0013](4)按體積比，取步驟(3)所得海藻酸鈉-塊菌混合液400-600份(優選500份)滴加至步驟(I)所得1000份固化液中，邊滴加邊攪拌，固化所得顆粒為塊菌/海藻酸鈉/殼
聚糖微膠囊顆粒；
[0014]其中，所述固化是使物料間發生凝聚反應成為顆粒。滴加方法采用銳孔滴加法，攪拌速度為100-300rp/min ;固化時間為l_2h。
[0015](5)過濾收集塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒，用純凈水洗滌1-3次，在-15°C?_35°C的條件下預冷凍2?4h，-45°C?_55°C冷凍干燥6_24h，得塊菌微膠囊。
[0016]所得塊菌微膠囊粒徑約為1mm，包埋率達到80%以上。
[0017]當塊菌微膠囊芯材粒徑為2-20 Pm時，塊菌微膠囊可用于制備食品；當塊菌微膠囊芯材粒徑為50-200 u m時，塊菌微膠囊可用于塊菌菌根苗接種。
[0018]本發明通過微膠囊化包埋能很好的保護塊菌的有效成分，是塊菌保存加工最佳的方法。壁材海藻酸鈉、殼聚糖是極好的制備微膠囊的薄膜材料，他們都是天然多糖成分、本身具有一定的保健功效，在一定條件下，膠囊會破裂，包裹的塊菌芯材會重新得到釋放，方便人們再次加工和食用。微膠囊制備多采用噴霧干燥，具有制備微膠囊方便、實用、快速的優點，但噴霧干燥進出口溫度過高，會引起原料營養損失；而冷凍干燥引起原料的營養損失極小。本發明方法使得塊菌中a -雄烷醇等重要生物活性成分避免氧化，揮發性香氣成分散失較少，塊菌的有效成分能最大限度得到保留，儲存周期長，方便運輸和使用。本發明還通過調節膠磨機定轉子之間的間隙，獲得兩種類型的塊菌芯材，制備的微膠囊具有完全不同的兩種用途，粒徑大的包含完整的子囊孢子，仍具活性，可用作菌根苗的室內或野外接種菌劑；粒徑小的菌絲細胞、孢子已破壁，營養成分更有利于人體吸收，主要用于食品添加，制作塊菌醬、塊菌湯料、調味料等。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒。
[0020]圖2為冷凍干燥后的塊菌微膠囊。
【具體實施方式】[0021]本發明塊菌微膠囊的制備方法，包括如下步驟:
[0022](I)配制固化液:按每IOOOml水溶解殼聚糖l_5g、氯化鈣10_50g、醋酸溶液l_5ml配制；
[0023](2)磨漿:按重量比，取100份新鮮塊菌，200-400份水，用膠體磨或組織勻漿機磨漿得塊菌漿，塊菌漿中塊菌芯材顆粒控制在2-200um ；
[0024](3)配制海藻酸鈉-塊菌混合液:按重量比，取10-30份海藻酸鈉，緩緩加入1000份90-100°C水中，完全溶化后，冷卻至50°C，加入步驟(2)中制備的塊菌漿60-120份，機械攪拌或高壓均質獲得海藻酸鈉-塊菌混合液；
[0025](4)按體積比，取步驟(3)所得海藻酸鈉-塊菌混合液400-600份(優選500份)滴加至步驟(I)所得1000份固化液中，邊滴加邊攪拌，固化所得顆粒為塊菌/海藻酸鈉/殼
聚糖微膠囊顆粒；
[0026](5)過濾收集塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒，用水洗滌，在_15°C?_35°C的條件下預冷凍2?4h，-45°C?_55°C冷凍干燥6_24h，得塊菌微膠囊；
[0027]其中，步驟(I)所述的殼聚糖的脫乙酰度為75-95% ;所述的氯化鈣為無水氯化鈣。
[0028]步驟(4)所述的滴加方法采用銳孔滴加法，攪拌速度為100_300rp/min。
[0029]步驟(4)所述的固化時間為l_2h。
[0030]步驟(5)所述的塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒用水洗滌1-3次。
[0031]前述方法中，水優選采用純凈水。
[0032]所得塊菌微膠囊粒徑約為1mm，包埋率達到80%以上。
[0033]采用上述制備方法制備而得的塊菌微膠囊，當塊菌微膠囊芯材粒徑為2-20時，可作為食品應用；當塊菌微膠囊芯材粒徑50-200 u m時，可作為塊菌接種應用。
[0034]實施例1
[0035](I)取殼聚糖2g、無水氯化鈣20g、醋酸溶液5ml溶于IOOOml純凈水中，獲得微膠
囊固化液，待用。
[0036](2)將IOOg的新鮮成熟的印度塊菌用普通絞肉機破碎成小顆粒，加入200g純凈水中，先調節膠體磨定轉子間隙為200um，加入塊菌原料膠磨3min，再調節定轉子間隙為20um,繼續膠磨5min,獲得塊菌楽；。
[0037](3)取IOg海藻酸鈉，緩緩加入于IOOOml煮沸的純凈水中，待完全溶化后，冷卻至50°C，加入步驟(2)中制備的塊菌漿90g，快速攪拌均勻獲得海藻酸鈉-塊菌混合液。
[0038](4)取海藻酸鈉-塊菌混合液500ml用0.6mm的注射器滴加到IOOOml固化液中，邊添加邊攪拌,添加完后繼續攪拌40min，發生復凝聚反應。
[0039](5)過濾收集塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒，用純凈水洗滌3次，膠囊粒置于冷凍干燥盤中，在-20-35°C預冷凍2h后，置于冷凍真空干燥箱中冷凍干燥12h，獲得凍干塊菌微膠囊，塊菌芯材粒徑為2-20 ym，可用于食品領域。
[0040]實施例2
[0041](I)取殼聚糖5g、無水氯化|丐40g、醋酸溶液Iml溶于IOOOml純凈水中，獲得微膠囊固化液，待用。
[0042](2)將IOOg的新鮮成熟的夏塊菌用普通絞肉機破碎成小顆粒，加入300g純凈水中，先調節膠體磨定轉子間隙為1mm，加入塊菌原料膠磨3min，再調節定轉子間隙為200um，繼續膠磨3min，獲得塊菌漿。
[0043](3)取20g海藻酸鈉，緩緩加入于IOOOml煮沸的純凈水中，待完全溶化后，冷卻至50°C，加入步驟(2)中制備的塊菌漿120g，快速攪拌均勻獲得海藻酸鈉-塊菌混合液。
[0044](4)取海藻酸鈉-塊菌混合液300ml用0.9mm的注射器滴加到IOOOml固化液中，變添加邊攪拌,添加完后繼續攪拌70min，發生復凝聚反應。
[0045](5)過濾收集塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒，用純凈水洗滌3次，膠囊粒置于冷凍干燥盤中，在-20-35°C預冷凍4h后，置于冷凍真空干燥箱中冷凍干燥24h，獲得凍干塊菌微膠囊，塊菌芯材粒徑為50-200 iim,可用于塊菌菌根苗的接種菌劑。
[0046]本發明芯材顆粒粒徑為2-20 m時，菌絲細胞、孢子已破壁，營養成分更有利于人體吸收，主要用于食品添加，制作塊菌醬、塊菌湯料、調味料等。芯材顆粒粒徑為50-200 u m時，大部分孢子未破壁，孢子活性仍得以保存，可用于菌根苗的室內或野外接種菌劑。
【權利要求】
1.塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配制固化液:按每IOOOml水溶解殼聚糖l_5g、氯化|丐10-50g、醋酸溶液l_5ml配制； (2)磨漿:按重量比，取100份新鮮塊菌，200-400份水，用膠體磨或組織勻漿機磨漿得塊菌漿，塊菌漿中塊菌芯材顆粒控制在2-200um ； (3)配制海藻酸鈉-塊菌混合液:按重量比，取10-30份海藻酸鈉，緩緩加入1000份90-100°C水中，完全溶化后，冷卻至50°C，加入步驟(2)中制備的塊菌漿60-120份，機械攪拌或高壓均質獲得海藻酸鈉-塊菌混合液； (4)按體積比，取步驟(3)所得海藻酸鈉-塊菌混合液400-600份滴加至步驟(I)所得1000份固化液中，邊滴加邊攪拌，固化所得顆粒為塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒； (5)過濾收集塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒，用水洗滌，在_15°C?_35°C的條件下預冷凍2?4h，-45°C?_55°C冷凍干燥6_24h，得塊菌微膠囊； 優選，所述水為純凈水； 優選，步驟(5)所述的塊菌/海藻酸鈉/殼聚糖微膠囊顆粒用水洗滌1-3次。
2.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，所述的塊菌包括塊菌屬所有可食用種類的子實體。
3.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，所述的塊菌為黑孢塊菌、白塊菌、夏塊菌、印度塊菌、波氏塊菌中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的殼聚糖的脫乙酰度為75-95% ;所述的氯化鈣為無水氯化鈣。
5.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的滴加方法采用銳孔滴加法，攪拌速度為100-300rp/min。
6.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的固化時間為l_2h。
7.根據權利要求1所述的塊菌微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的按體積t匕，取步驟(3)所得海藻酸鈉-塊菌混合液500份滴加至步驟(I)所得1000份固化液中。
8.權利要求1-7任一項所述的制備方法制備而得的塊菌微膠囊。
9.權利要求8所述的塊菌微膠囊在食品方面的應用，其特征在于:塊菌微膠囊芯材粒徑為 2-20 u m。
10.權利要求8所述的塊菌微膠囊在塊菌接種方面的應用，其特征在于:塊菌微膠囊芯材粒徑50-200 u m。
【文檔編號】A23L1/00GK103549407SQ201310567986
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月14日 優先權日:2013年11月14日
【發明者】鄭毅, 竇維強 申請人:攀枝花學院