利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，包括如下步驟：a、發酵：將廢棉籽和水按重量比1：1～1：2.5的比例加入發酵池，在溫度為15～25℃的環境下發酵10～40天；b、堿化：發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1：0.04～1：0.05的比例加入堿化池堿化4～8小時，過濾取溶液即為腐殖酸溶液。與現有技術相比，本發明實用具有節能環保，不使用褐煤或風化煤為原料，且能將大量廢棉籽再利用等特點。
【專利說明】利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種生產腐殖酸的工藝方法，尤其是一種利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法。
【背景技術】
[0002]國內在上世紀九十年代就開始有腐殖酸的相關研究。但主要集中在兩個方面，一個是利用風化煤進行腐殖酸提取，一個是以腐殖酸作為添加輔料進行肥料的配制，二十年來取得了比較顯著的成效。
[0003]作為常規的腐殖酸提取工藝中，選用的材料主要有風化煤、褐煤、作物秸桿，選用的提取劑主要有堿性物質(如K0H、NH40H、Na2C03、Na4P207等)、中性鹽(如NaF、Na2C204等)、弱酸性物質(如草酸、檸檬酸、泵甲酸等)、有機溶劑(如乙醇、酮類、吡啶等)和混合溶液(NaOH和Na4P207)五類。提取方法以直接提取為主。
[0004]目前制造腐殖酸的原料主要是以褐煤和風化煤為主，非常耗費資源，而且提取后的廢渣處理也會帶來很多環境問題。
[0005]隨著肥料制造業的發展，目前腐殖酸的一個重要用途，是用在制備腐殖酸肥料或直接作為改土劑來施用，但大多數生產制造商只注重腐殖酸本身的作用，并沒有過多考慮原料資源再利用、腐殖酸產品的差異性及施肥時土壤的特性，而利用特殊的原料——廢棉籽進行生化腐殖酸提取方法的優化，能為肥料工業生產提供新的產品，為新疆農業施肥提供新思路。
[0006]因此，一種節能環保，不使用褐煤或風化煤為原料，且能將大量廢棉籽再利用的腐殖酸的工藝方法被提出。

【發明內容】

[0007]本發明的目的是提供一種利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法。
[0008]本發明包括如下步驟:
a、發酵:將廢棉籽與水按重量比為1:1~1:2.5的比例加入發酵池，在溫度為15~25°C的環境下發酵10~40天；
b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04~1:0.05的比例加入堿化池堿化處理4小時以上，優選為4~8小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液。
[0009]上述a步驟所述的廢棉籽可以是經過脫絨的，也可以是經過包衣的，還可以是脫絨和包衣的混合。
[0010]上述a步驟的廢棉籽最好粉碎至0.1mm~0.5mm。
[0011]上述a步驟發酵時，最好按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.001~1:0.01的比例加入纖維分解菌。
[0012]作為改進，在上述a步驟發酵之后，將發酵后的物料用I~3_濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內。
[0013]將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入9~IOg氫氧化鉀，在15~25°C的環境下堿化4小時以上，優選為4~8小時；
將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣(以干物質計)中加入濃度為
0.15~0.25mol/L的氫氧化鉀溶液5~7L，在15~25°C的環境下堿化4~8小時，再將堿化池A和堿化池B中的溶液過濾得腐殖酸溶液。
[0014]上述的腐殖酸溶液最好選用38~75 μ m的濾網并用負壓抽濾的方式進行過濾，可得到滴灌級的產品。
[0015]作為進一步改進，在上述b步驟堿化處理后所得腐殖酸溶液進行酸化處理:選用體積比為5:1~20:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為15~18%,將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.0~3.0時停止加入酸化液，在15~25°C的環境下酸化處理4小時以上，優選為4~8小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用38μm以下的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可到滴灌級黃腐酸溶液產品。
[0016]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液最好在15~25°C的環境下沉淀12小時以上，優選為12~24小時，然后取上清液在102~110°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
[0017]與現有技術相 比，本發明實用具有節能環保，不使用褐煤或風化煤為原料，且能將大量廢棉籽再利用等特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發明工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽與水按重量比為1:1的比例加入發酵池，在溫度為25°C的環境下發酵20天；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04的比例加入堿化池堿化處理4小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液。
[0020]實施例2:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.5mm后與水按重量比為1:2的比例加入發酵池，在溫度為15°C的環境下發酵10天；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.05的比例加入堿化池堿化處理6小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液。
[0021]實施例3:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.2mm后與水按重量比為1:2.5的比例加入發酵池，在溫度為20°C的環境下發酵40天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.01的比例加入纖維分解菌；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04的比例加入堿化池堿化處理8小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液。
[0022]實施例4:本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽與水按重量比為1:1.5的比例加入發酵池，在溫度為18°C的環境下發酵30天；發酵之后，將發酵后的物料用2_濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內；b、堿化:將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入IOg氫氧化鉀，在25°C的環境下堿化5小時；將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣(以干物質計)中加入濃度為0.25mol/L的氫氧化鉀溶液7L，在15°C的環境下堿化4小時，再將堿化池A和堿化池B中的溶液過濾得腐殖酸溶液。
[0023]實施例5:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.4mm后與水按重量比為1:1.2的比例加入發酵池，在溫度為22°C的環境下發酵25天；發酵之后，將發酵后的物料用Imm濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內；b、堿化:將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入9g氫氧化鉀，在15°C的環境下堿化10小時；將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣(以干物質計)中加入濃度為0.15mol/L的氫氧化鉀溶液6L，在20°C的環境下堿化6小時，再將堿化池A和堿化池B中的溶液過濾得腐殖酸溶液。
[0024]實施例6:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.3mm后與水按重量比為1:2.3的比例加入發酵池，在溫度為15°C的環境下發酵35天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.006的比例加入纖維分解菌；發酵之后，將發酵后的物料用3mm濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內；b、堿化:將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入IOg氫氧化鉀，在20°C的環境下堿化9小時；將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣(以干物質計)中加入濃度為0.2mol/L的氫氧化鉀溶液5L，在250C的環境下堿化10小時，再將堿化池A和堿化池B中的溶液過濾得腐殖酸溶液。
[0025]實施例7:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.1mm后與水按重量比為1:1.8的比例加入發酵池，在溫度為25°C的環境下發酵25天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.003的比例加入纖維分解菌；發酵之后，將發酵后的物料用1.5mm濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內；b、堿化:將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入9g氫氧化鉀，在15°C的環境下堿化6小時；將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣(以干物質計)中加入濃度為0.15mol/L的氫氧化鉀溶液7L，在25°C的環境下堿化7小時，再將堿化池A和堿化池B中的溶液過濾得腐殖酸溶液，將所得到的腐殖酸溶液選用75μπι的濾網并用負壓抽濾的方式進行過濾，可得到滴灌級的產品O
[0026]實施例8:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽與水按重量比為1:1.1的比例加入發酵池，在溫度為22°C的環境下發酵15天；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.05的比例加入堿化池堿化處理7小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為15:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為15%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.0時停止加入酸化液，在18°C的環境下酸化處理7小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用50μπι的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液
女口
廣叩ο
[0027]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液在15°C的環境下沉淀12小時，然后取上清液在108°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
[0028]實施例9:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽與水按重量比為1:2的比例加入發酵池，在溫度為18°C的環境下發酵15天；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04的比例加入堿化池堿化處理10小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為20:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為15%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.7時停止加入酸化液，在16°C的環境下酸化處理7小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用38μπι的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液
女口
廣叩ο
[0029]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液在20°C的環境下沉淀15小時，然后取上清液在103°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
[0030]實施例10:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉`籽粉碎至0.2mm后與水按重量比為1:1.5的比例加入發酵池，在溫度為15°C的環境下發酵10天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.004的比例加入纖維分解菌；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04的比例加入堿化池堿化處理8小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為10:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為18%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.2時停止加入酸化液，在22°C的環境下酸化處理4小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用80μπι的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液
女口
廣叩ο
[0031]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液在18°C的環境下沉淀20小時，然后取上清液在104°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
[0032]實施例11:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.2mm后與水按重量比為1:2.5的比例加入發酵池，在溫度為18°C的環境下發酵10天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為
1:0.005的比例加入纖維分解菌；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04的比例加入堿化池堿化處理8小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為8:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為17%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.4時停止加入酸化液，在22°C的環境下酸化處理4小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用48μπι以下的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液產品。
[0033]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液在15°C的環境下沉淀24小時，然后取上清液在102°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。[0034]實施例12:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.4mm后與水按重量比為1:1.8的比例加入發酵池，在溫度為23°C的環境下發酵25天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.004的比例加入纖維分解菌；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.05的比例加入堿化池堿化處理6小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為13:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為18%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.5時停止加入酸化液，在20°C的環境下酸化處理8小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用75μπι以下的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液產品。
[0035]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶液在20°C的環境下沉淀18小時，然后取上清液在107°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
[0036]實施例13:
本發明包括如下步驟:a、發酵:將廢棉籽粉碎至0.4mm后與水按重量比為1:2.2的比例加入發酵池，在溫度為17°C的環境下發酵25天，并且按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為
1:0.005的比例加入纖維分解菌；b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.05的比例加入堿化池堿化處理6小時，過濾取溶液即得到本發明的腐殖酸溶液；c、酸化:堿化完成后，選用體積比為22:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液,酸化液濃度為16%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.7時停止加入酸化液，在20°C的環境下酸化處理8小時，得到本發明的腐殖酸的高一級產品，即黃腐酸溶液，所得黃腐酸溶液最好再用40μπι以下的濾網，采用負壓抽濾的方法進行過濾取濾液，可得到滴灌級黃腐酸溶液產品。
[0037]作為改進，上述酸化后的黃腐酸溶`液在25°C的環境下沉淀20小時，然后取上清液在110°C的環境下脫水，即可進一步地得到黃腐酸固體產品。
【權利要求】
1.一種利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，包括如下步驟: a、發酵:將的廢棉籽和水按重量比1:1~1:2.5的比例加入發酵池，在溫度為15~25°C的環境下發酵10~40天； b、堿化:發酵完成后，按照廢棉籽和氫氧化鉀固體重量比為1:0.04~1:0.05的比例加入堿化池堿化4~8小時,過濾取溶液即為腐殖酸溶液。
2.根據權利要求1所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:所述發酵時，按照廢棉籽和纖維分解菌重量比為1:0.001~1:0.01的比例加入纖維分解菌。
3.根據權利要求1或2所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:在所述a步驟發酵之后，將發酵后的物料用I~3mm濾網進行過濾，所得發酵液和發酵渣料分別置入堿化池A和堿化池B內； 將存放在堿化池A中的發酵液，按照IL發酵液加入9~IOg氫氧化鉀，在15~25°C的環境下堿化4~8小時； 將存放在堿化池B中的發酵渣料，按照每公斤發酵殘渣中加入濃度為0.15~0.25mol/L的氫氧化鉀溶液5~7L，在15~25 V的環境下堿化4~8小時，將堿化池A和堿化池B中物料過濾取溶液即得到腐殖酸溶液。
4.根據權利要求1或2所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:將所述b步驟堿化處理后所得腐殖酸溶液進行酸化處理:選用體積比為5:1~20:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液，酸化液濃度為15~18%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.0~3.0時停止加入 酸化液，在15~25°C的環境下酸化處理4~8小時。
5.根據權利要求3所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:將所述b步驟堿化處理后所得腐殖酸溶液進行酸化處理:選用體積比為5:1~20:1的鹽酸和磷酸混合溶液作為酸化液，酸化液濃度為15~18%，將酸化液逐漸加入到腐殖酸溶液中，當PH值達到2.0~3.0時停止加入酸化液，在15~25°C的環境下酸化處理4~8小時。
6.根據權利要求4所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:酸化步驟后，將所得溶液在15~25°C的環境下沉淀12~24小時后，取上清液在102~110°C的環境下脫水。
7.根據權利要求5所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:酸化步驟后，將所得溶液在15~25°C的環境下沉淀12~24小時后，取上清液在102~110°C的環境下脫水。
8.根據權利要求6所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:將酸化后所得溶液用38 μ m以下的濾網采用負壓抽濾的方法進行過濾后再進行沉淀。
9.根據權利要求7所述的利用廢棉籽生產腐殖酸的工藝方法，其特征在于:將酸化后所得溶液用38 μ m以下的濾網采用負壓抽濾的方法進行過濾后再進行沉淀。
【文檔編號】C12P1/00GK103820500SQ201410052885
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月17日 優先權日:2014年2月17日
【發明者】支金虎, 徐崇志, 曹震, 杜紅斌, 呂雙慶, 馬志明, 王新建, 高山, 劉建鐵 申請人:塔里木大學, 阿克蘇德佳生物科技肥業有限責任公司