一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法
【專利摘要】本發明涉及一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，包括：取羅漢果提取物，用去離子水溶解，用10％鹽酸調pH至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液；取活性炭裝柱，先用1％氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水洗柱，再用1％鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水洗活性炭柱，得到處理好的活性炭柱；將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，合并收集洗脫液，用10％氫氧化鈉調pH至5；將調好pH的洗脫液除鹽、濃縮到5％固形物，用真空濃縮到固形物30％，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40％的提取物。本發明方法能使羅漢果提取物中農藥多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40％。
【專利說明】一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，屬于醫藥化學領域。

【背景技術】
[0002]羅漢果為廣西著名特產，其是葫蘆科羅漢果屬植物^1-08^61101-11 (8^111816)0.了6打1~650的成熟果實，主產地主要為廣西桂北的永福、臨桂、興安和龍勝等縣。迄今為止，學者已從羅漢果果實中分離并鑒定出了多種羅漢果單體皂甙，分別是:羅漢果 IV (1110^1-081(1617)、羅漢果式 V (1110狀081(16 V〉、羅漢果式III (1110狀081(16 III )、羅漢果式 112 (1110取'081(1 II ￡)、羅漢果式III2 (1110取'081(16 III￡)、羅漢果式 VI (1110^1-081(16 VI)、羅漢果式八(111081081(16八)、羅漢果新式(1160111081-081(16)、賽門式 I (81811161181(16 1)、11-氧化羅漢果式(11-0101110取'081(16)、羅漢果二醇苯甲酸脂(1110810681:610等葫蘆燒三釀式類化合物。其中羅漢果甙V為羅漢果中含量高、甜度大(甜度是蔗糖256-344倍)，具有甜度高、熱量低、熱穩定性好等特點。用中藥現代化技術生產出來的羅漢果提取物，可作為天然甜味劑，每年大量出口國外。
[0003]近年來，隨著歐洲、日本、美國等國，相繼把大部分中藥提取物農藥殘留限量標準從0.05呢八8降低到0.01呢八8。而現階段國內使用的6827630-2012《食品中農藥最大殘留限量》，規定適用于提取物限量在0.1-0.208/匕。國外標準比國內要求高10倍以上，使得羅漢果提取物出口的難度加大，羅漢果農藥殘留量超標風險加大。其中農藥多菌靈是其中最容易超標的農藥之一，并且超標一般在5倍以上。因此，研宄一種有效的降低多菌靈農藥殘留的方法，對保證羅漢果提取物的出口，具有很緊迫的意義。
[0004]現階段，還沒有發現把羅漢果提取物中多菌靈降低到0.0108/1?文獻報導，本專利的研宄，填補了這一方面的空白。


【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，本發明能使羅漢果提取物中農藥多菌靈含量低于0.01呢八8，羅漢果甙V含量高于40%。
[0006]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，包括:
[0007]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085^/1^8,羅漢果甙V含量41.21 % )，用羅漢果提取物10倍重量的去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0008]2)取活性炭(購自美國公司，？11廿￡1804-200，粗顆粒型)裝柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0009]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0010]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01^/1?，羅漢果甙^含量高于40%的提取物。
[0011]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0012]進一步，在2)中，所述活性炭的用量按質量比計為羅漢果提取物:活性炭=2:1。
[0013]進一步，在2)中，所述1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量。
[0014]進一步，在2)中，所述1%鹽酸的用量為2倍活性炭質量。
[0015]進一步，在3)中，所述去離子水的用量為5倍活性炭質量。
[0016]本發明的有益效果是:
[0017]本發明可使羅漢果提取物中農藥多菌靈含量低于0.0108/1?，羅漢果甙V含量高于 40%。

【具體實施方式】
[0018]以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0019]實施例1
[0020]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?值為2.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0021]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗活性炭柱，1%鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0022]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0023]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率96.21%，經
1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈0.0095呢八8，羅漢果甙V含量42.35 %。
[0024]實施例2
[0025]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?值為2.5，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0026]2)取活性炭(購自美國例公司，？11^1801^-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0027]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0028]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率94.28%，經^116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈含量0.0084呢八8，羅漢果甙V含量43.61 %。
[0029]實施例3
[0030]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?為3.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0031]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0032]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0033]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率96.87%，經八8116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈0.0055呢八8，羅漢果甙V含量41.73%。
[0034]實施例4
[0035]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?為3.5，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0036]2)取活性炭(購自美國例公司，？11^1801^-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0037]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0038]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率95.45%，經
1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈0.0071呢八8，羅漢果甙V含量42.33%。
[0039]實施例5
[0040]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?為3.8，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0041]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0042]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0043]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率95.89%，經七1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈0.0078呢八8，羅漢果甙V含量42.17 %。
[0044]實施例6
[0045]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸(分析純)調1)?為4.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0046]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0047]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調邱至5 ；
[0048]4)將調好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質量分數)，用真空濃縮制膏到固形物30% (質量分數)，噴霧干燥，收率96.24%，經^116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測，提取物的多菌靈0.0087呢八8，羅漢果甙V含量41.37%。
[0049]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，其特征在于，包括: 1)取羅漢果提取物，用羅漢果提取物10倍重量的去離子水常溫攪拌溶解，用10%鹽酸調pH至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液； 2)取活性炭裝柱，先用I%氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水水洗至流出液pH為7-8，再用I %鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水水洗至流出液pH為6-7，得到處理好的活性炭柱； 3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.5BV/H，進完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，流速為0.5BV/H，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調pH至5 ; 4)將調好pH的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物，用真空濃縮到固形物30%，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40%的提取物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述活性炭的用量按質量比計為羅漢果提取物:活性炭=2:1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述I%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質量。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述I%鹽酸的用量為2倍活性炭質量。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述去離子水的用量為5倍活性炭質量。
【文檔編號】A23L1/212GK104431841SQ201410657496
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月18日 優先權日:2014年11月18日
【發明者】梁遠盛, 楊文國, 李元元, 羅勇為, 黃華風, 李永芳 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司