本發明涉及一種大蒜提取物的生產工藝，具體涉及大蒜中一種含硫化合物蒜氨酸的分離提取工藝。
背景技術：
大蒜是百合科蔥屬植物蒜的地下鱗莖。現代醫學研究證實，大蒜集100多種藥用和保健于一身，其中含硫揮發物43種，硫化亞磺酸(如大蒜素)酯類13種、氨基酸9種、肽類8種、甙類12種、酶類11種。它對健康的廣泛益處歸功于含硫化合物，有機硫化物中蒜氨酸、大蒜素、雙烯丙基二硫化物(DADS)、S-烯丙基.L-半胱氨酸(SAC)和幾種儲備縮二氨酸均參與了大蒜抗心血管病和抗癌的保護機制，可以有效降低心血管和癌癥的風險。其中蒜氨酸是大蒜獨具的成分，主要存在于大蒜鱗莖的細胞中，是大蒜中含量最多的含硫化合物，也是大蒜中獨特的非蛋白類的含硫氨基酸。蒜氨酸無氣味，并且穩定，具有抗氧化、清除自由基、抗血栓、抗腫瘤等功效。當它進入血液時便成為大蒜素，這種大蒜素即使稀釋10萬倍仍能在瞬間殺死傷寒桿菌、痢疾桿菌流感病毒等。此外，大蒜還能促進新陳代謝，降低膽固醇和甘油三酯的含量，并有降血壓、降血糖的作用，故對高血壓、高血脂、動脈硬化糖尿病等有一定療效。
蒜氨酸大約占大蒜干重的0.6％-2％，在水中極易溶解，不溶于純無水乙醇、氯仿、丙酮、乙醚和苯。
要想獲得高含量蒜氨酸的大蒜提取物，在提取過程中，既要考慮收率，又要考慮除雜率。本發明通過改變打漿劑，提取劑，控制旋蒸濃縮時的溫度，調節濃縮液的pH值，選擇合適的洗脫液濃度以及對蒜氨酸粗品進行結晶時的溶劑等各個方面，對蒜氨酸的提取分離工藝實現最優化，從而最終獲得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。
技術實現要素：
現有技術雖然對大蒜提取物已經有很多方面研究，但是關于其中的一種含硫化合物蒜氨酸的高效分離提取的生產工藝還不夠成熟。
本發明所要解決的技術問題是提供一種更加高效快捷的蒜氨酸分離提取工藝，從而制得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。
本發明采用的技術方案如下，
一種大蒜提取物的生產工藝，所述方法步驟如下：
步驟一：對大蒜瓣進行加熱處理，時間1-5min；
步驟二：加入1:1—1:4的乙酸丁酯進行打漿，并過30目篩；
步驟三：收集3次提取后的所有濾液，旋蒸濃縮至總體積的1/3—1/4倍，旋蒸溫度控制在40℃-70℃；
步驟四：用0.5M-2.5M的鹽酸調節濃縮液的pH值，然后用強酸型陽離子交換樹脂732型進行分離；
步驟五：待濃縮液上柱吸附后，用0.2M-1M的氨水進行洗脫，收集組分，進行鑒定，確定蒜氨酸存在的所有組分并收集匯總，旋蒸濃縮至總體積的1/3—1/4倍，旋蒸溫度控制在40℃-70℃；
步驟六：將濃縮液干燥后，即獲得蒜氨酸粗品；
步驟七：向蒜氨酸粗品中加入75％-99％的乙醇水溶液，冷藏靜置結晶，得蒜氨酸精品。
進一步，所述的對鮮蒜進行微波加熱處理的時間為3min。
進一步，所述的打漿時大蒜和乙酸丁酯的質量體積比為1:2。
進一步，所述的提取劑為80％乙醇水溶液，濾渣與提取劑的總質量體積比為1:3，超聲提取，每次時間10min，均4000rpm離心10min。
本發明具有下列優點和效果：
選用有機溶劑乙酸丁酯而非純水進行打漿，可以更加有效地除去大蒜中其他的非親水性雜質；選用80％的乙醇水溶液而非純水進行提取，可以減少其他親水性成分的影響，還可以減少后續的旋蒸濃縮時間；控制旋蒸溫度在60℃可以保證蒜氨酸濃縮液的穩定性；最終制備蒜氨酸精品時，選擇80％乙醇溶解蒜氨酸粗品進行結晶，收率更高。因此，通過本生產工藝最終制得的大蒜提取物中的蒜氨酸含量更高，雜質更少。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱5min后，用200ml的乙酸丁酯進行打漿，然后過30目篩，棄乙酸丁酯層，收集濾渣。然后加入100ml 80％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min，再重復提取2次，每次均加入100ml提取劑，震蕩混勻，超聲，離心。收集3次提取后的濾液，40℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調節濃縮液pH值至小于4.5，用強酸型陽離子交換樹脂732型進行進一步分離，然后用0.5M的氨水進行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，60℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結晶，即得蒜氨酸精品。
實施例2：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱3min后，用300ml的乙酸丁酯進行打漿，然后過30目篩，棄乙酸丁酯層，收集濾渣。然后一次加入300ml 75％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min，收集濾液，60℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調節濃縮液pH值至小于4.5，用強酸型陽離子交換樹脂732型進行進一步分離，然后用0.5M的氨水進行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，40℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結晶，即得蒜氨酸精品。
實施例3：
稱取去皮、干凈的大蒜瓣100g，微波加熱4min后，直接加入300ml 99％的乙醇水溶液，混勻后，超聲提取，時間10min，4000rpm離心10min。收集3次提取后的濾液，60℃旋蒸濃縮至約35ml，之后用2M的鹽酸調節濃縮液pH值至小于4.5，用強酸型陽離子交換樹脂732型進行進一步分離，然后用0.5M的氨水進行洗脫，每50ml一個收集瓶。TLC鑒定出蒜氨酸所在的所有組分，匯總后，60℃旋蒸濃縮，干燥后獲得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏靜置，結晶，即得蒜氨酸精品。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。