專利名稱：一種溫度敏感微膠囊及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于卷煙技術領域，具體涉及一種香精微膠囊，還涉及該香精微膠囊的制備方法和應用。
背景技術：
香精香料技術是卷煙工業的核心技術之一。在卷煙中加入香精香料,可以協調煙香，改善吸味，增加卷煙的感官接受性。目前常用的卷煙加香方式是在煙絲中加入香精香料。然而，由于香精香料極易揮發和逸失，這導致了卷煙產品的貨架壽命較短和吸味的改變。為此，研究人員采用了多種方式進行改進。一種方式是在卷煙中加入低揮發性的香味物質。美國專利us Patent No. 3312226利用酯化反應合成薄荷醇潛香物質，降低了薄荷醇的揮發性，這些薄荷醇潛香物質加入到煙絲中，在卷煙燃燒時發生裂解，釋放出其中的香味成分。但是潛香物質在煙絲中添加，需要與煙絲一起參與燃燒，不但可能會喪失應有的增香作用，還可能裂解產生新的有害物質。另外一種加香方式是利用香線、吸附劑、膠囊等手段在濾棒中加香。中國專利CN 1099957A以無機硅酸鋁或者無機硅酸鋁鹽作為薄荷醇吸附 齊U，吸附薄荷醇后加入卷煙濾棒中，卷制成薄荷卷煙，抽吸時可以釋放出濃郁的薄荷香。但是，香線和吸附劑只能夠減緩香精的散失過程，儲存時間過長，仍然會失去原有的作用。美國專利US Patent No. 4889144報道了一種香精膠囊,這種香精膠囊加入卷煙濾棒并卷制成卷煙，抽吸前，利用外力作用破壞膠囊釋放出其中的香精。

發明內容
鑒于此，本發明的目的在于提供一種在室溫下長時間存放不失效的香精添加劑。為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是，提供一種溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成,所述高分子材料由海藻酸鈉和聚乙二醇組成，粒徑為O. Imm 1mm，煙用香精含量為微膠囊重量的1% 50%，囊材厚度為5 μ m 50 μ m0優選地，海藻酸鈉和聚乙二醇的重量比例為1:10 20:1。優選地，所述聚乙二醇的分子量為400 2000kDa。本發明還提供了上述的溫度敏感香精微膠囊的制備方法，具體步驟如下I)、配制海藻酸鈉和聚乙二醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡后待用；2)、將調配好的煙用香精溶液從同心出料口的內管擠出，同時將上述水溶液從同心出料口外管擠出，形成同心線型連續流體，外層為高分子溶液，內層為香精溶液；同時，以旋轉葉片將同心線型流體切割，形成細小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥后，即得溫度敏感香精微膠囊。優選地，所述旋轉葉片轉速為50轉/分鐘 1000轉/分鐘。優選地，所述鈣離子鹽為氯化鈣或磷酸二鈣。本發明還提供了上述的溫度敏感香精微膠囊的應用，將香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有微膠囊的濾嘴棒，再用復合濾棒成型機將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復合成復合濾棒，每支煙添加香精微膠囊l_30mg。當含有香精微膠囊的復合嘴棒應用于卷煙后，卷煙不抽吸時，香精微膠囊中的香精不揮發，而當卷煙抽吸時，主流煙氣通過時帶來的溫度變化將會使微膠囊破裂，從而釋放出其中的香精，消費者即可品嘗到協調的煙香。有益的是，本發明所述溫度敏感香精膠囊可以將調配好的煙用香精密封于膠囊中，室溫時不釋放香精，因此可以長時間存放不失效；加入卷煙濾棒后，利用主流煙氣通過帶來的溫度變化，即在37°C 45°C時，香精膠囊破裂，從而釋放出其中包裹的香精。本發明所用原料來源廣泛，價格低廉，制備方法簡單，易于實現大規模生產。應用于卷煙工業生產，可以減少香精用量，節約成本。本發明提供的香精微膠囊具有一定的溫度敏感性，在室溫時，可以穩定存放，因此卷制成卷煙后，可以有效延長卷煙產品的存放期和貨架期。在卷煙抽吸時，不需外力作用， 主流煙氣經過時的溫度變化即可使微膠囊破裂，釋放出其中包裹的香精。與普通的微膠囊相比，在主流煙氣通過的溫度條件下，香精釋放更均一和充分。
具體實施例方式下面結合具體事例進行說明。實施例I配制O. 5%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為400kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為I :10。攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內，待用。將5. 6g薄荷醇溶于100 mL甘油中，置于和同心出料口內管相連的容器內，將薄荷醇溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉葉片以100轉/分將同心線型流體切割成細小粒子，并在20%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得薄荷醇香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為I毫米，囊材厚度為50微米，薄荷醇含量為 10% ο將20g上述香精微膠囊以2mm厚度平鋪與玻璃器皿中，在30°C恒溫條件下，用氣相色譜測量其不同時間的薄荷醇保留率。結果如表I所示。表I香精微膠囊保留薄荷醇的能力
放罝天數_薄荷醇保留書放B天數I O天 1.5天 30天 45滅 60天呆留率(I) I 100 96. 6 94. 8 94. a 93^9將40g上述香精微膠囊以2mm厚度平鋪與2個玻璃器皿中，分別置于30°C和45°C恒溫條件下，用氣相色譜測量其不同時間的薄荷醇保留率。結果如表2所示。表2香精微膠囊在不同溫度的薄荷醇保留能力時間30min 90m in 180min 270min
30°C保留率 99. 6%~ 99. 2%~98. 9%~ 98. 9%~
45°C保留率 76. 4%~ 62. 9%~ 49. 2%~ 38. 7%~實施例2配制1%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為600kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為1:1。攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內，待用。將O. 8g桂花精油溶于500g植物油中，置于和同心出料口內管相連的容器內，將桂花精油溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉葉片以500轉/分將同心線型流體切割成細小粒子，并在30%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. 6毫米，囊材厚度為20微米，桂花精油含量為3%。·
實施例3配制4%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為2000kDa，海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為10:1，攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內，待用。將IOg茶多酹溶于600g植物油中，置于和同心出料口內管相連的容器內，將茶多酚溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉葉片以800轉/分將同心線型流體切割成細小粒子，并在40%的磷酸二鈣溶液中凝固，干燥后，即得茶多酚香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. 4毫米，囊材厚度為10微米，茶多酚含量為30%。實施例4配制O. 5%的海藻酸鈉和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量為IOOOkDa,海藻酸鈉與聚乙二醇的重量比為20 :1，攪拌混合均勻并去除氣泡，置于和同心出料口外管相連的容器內，待用。將IOg桂花精油溶于500g葵花籽油中，置于和同心出料口內管相連的容器內，將桂花精油溶液和高分子溶液同時分別從出料口的內管和外管擠出，形成同心線型流體，同時旋轉葉片以1000轉/分將同心線型流體切割成細小粒子，并在10%的氯化鈣溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微膠囊。所得微膠囊粒徑為O. I毫米，囊材厚度為5微米，桂花精油含量為50%。實施例5將實施例I中得到的薄荷醇香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有薄荷醇香精微膠囊的濾嘴棒，再用復合濾棒成型機將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復合成復合濾棒，每支煙添加香精粒子30mg。當含有薄荷醇香精微膠囊的復合嘴棒應用于卷煙后，卷煙不抽吸時,香精微膠囊中的薄荷醇不揮發,而當卷煙抽吸時,主流煙氣通過時帶來的溫度變化將會使微膠囊破裂，從而釋放出其中的薄荷醇，消費者即可感受到薄荷的清涼。將本實施例中的薄荷卷煙,用Borgwaldt RM200A型吸煙機按照標準條件抽吸上述卷煙，用劍橋濾片收集煙氣，用氣相色譜-質譜聯用測量每口煙氣中薄荷醇的釋放率。結果如表3所示。表3不同抽吸口數對應的煙氣中薄荷醇的釋放率。
權利要求
1.ー種溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成，其特征在于，所述高分子材料由海藻酸鈉和聚こニ醇組成，粒徑為O. Imm 1mm，煙用香精含量為微膠囊重量的1% 50%，囊材厚度為5 μ m 50 μ m。
2.根據權利要求書I所述的ー種溫度敏感香精微膠囊，其特征在于，海藻酸鈉和聚こニ醇重量比例為1:10 20:1。
3.根據權利要求書2所述的ー種溫度敏感香精微膠囊，其特征在于，所述聚こニ醇的分子量為400 2000kDa。
4.根據以上任ー權利要求所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在干，具體步驟如下 1)、配制海藻酸鈉和聚こニ醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡后待用； 2)、將調配好的煙用香精溶液從同心出料ロ的內管擠出，同時將上述水溶液從同心出料口外管擠出，形成同心線型連續流體，外層為高分子溶液，內層為香精溶液；同吋，以旋轉葉片將同心線型流體切割，形成細小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥后，即得溫度敏感香精微膠囊。
5.根據權利要求書4所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在干，所述旋轉葉片轉速為50轉/分鐘 1000轉/分鐘。
6.根據權利要求書4所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的制備方法，其特征在于，所述鈣離子鹽為氯化鈣或/和磷酸ニ鈣。
7.權利要求書I 3任ー權利要求所述的ー種溫度敏感香精微膠囊的應用，其特征在于，將香精微膠囊在絲束成型時均勻添入，制成含有微膠囊的濾嘴棒，再用復合濾棒成型機將含有微膠囊的濾棒與普通濾棒復合成復合濾棒，每支煙添加香精粒子l_30mg。
全文摘要
本發明公開了一種溫度敏感微膠囊及其制備方法和應用，溫度敏感香精微膠囊，由作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成，所述高分子材料由海藻酸鈉和聚乙二醇組成。其制備步驟如下配制海藻酸鈉和聚乙二醇的水溶液，攪拌使其分散均勻，并去除氣泡；將調配好的煙用香精溶液從同心出料口的內管擠出，同時將水溶液從同心出料口外管擠出，以旋轉葉片將同心線型流體切割，形成細小粒子，在鈣離子鹽溶液中固化，干燥。有益的是，本發明所述溫度敏感香精膠囊可以將調配好的煙用香精密封于膠囊中，室溫時不釋放香精，因此可以長時間存放不失效。本發明所用原料來源廣泛，價格低廉，制備方法簡單。
文檔編號A24D3/06GK102835735SQ201210344080
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者戴亞, 馬明, 譚蘭蘭, 李峰, 周金平 申請人:川渝中煙工業有限責任公司