專利名稱：箬竹葉揮發油的制備及其在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
:本發明涉及一種箬竹葉揮發油的制備方法，以及箬竹葉揮發油在卷煙中的應用。
背景技術：
:揮發油是天然植物中含有的少量的油溶性揮發性香味成分，通常是天然植物的花、果、葉、莖、根等部位的分泌物，它們是一類重要的煙用香精香料。目前常用的煙用香原料中，有不少就是天然植物的揮發油制品，如春黃菊油、玫瑰精油等。以一定的比例將植物揮發油加入到卷煙中，能有效的改善卷煙香氣品質、賦予產品特征風格、降低刺激、改善卷煙余味。常用的植物揮發油提取方法有水蒸氣蒸餾法和壓榨法等。水蒸氣蒸餾是指將含有揮發性成分的植物和水一起共蒸餾，根據蒸汽壓分壓原理，揮發性成分和水蒸氣一起餾出，經過冷凝后，油水分離得到揮發性成分。水蒸氣蒸餾法方法較為簡單，操作較方便，但對揮發油的提取效率較低。同時蒸餾萃取是由Likens和Nickerson在1966年發展起來的一種植物揮發性成分提取法,其特點是將水蒸氣蒸懼和溶劑萃取合二為一，直接用揮發性溶劑對水蒸氣蒸餾的餾出物進行萃取，達到富集的目的。此方法可以用少量溶劑對揮發性有機成分從本體或水相中濃縮數千倍，對微量成分提取效率較聞。

箬竹葉，禾本科箬竹屬植物寬葉箬竹的葉片，主要分布于長江中下游地區，可生長在山區、溪流等地形，其根系發達，生命力強，成長迅速，資源豐富，用途廣泛。很多地方用箬竹葉當做粽葉，就是利用箬竹葉氣味清香、保鮮防腐的功能。除了做粽葉以外，箬竹葉還能取代荷葉等植物，作為食品的包裝材料和餐具的襯托物。從化學成分來說，箬竹葉自身富含葉綠素、氨基酸、黃酮等有益成分，還包含有植醇等多種清香風格的香味物質，在食品和香料行業有著潛在的應用基礎。由于箬竹葉的這些應用前景和強大的生長能力，使之越來越受到農業、食品和香料等多行業的重視，進而在安徽、湖北等地有了大面積的種植。國外如日本、韓國等，每年都從中國大量進口箬竹葉進行食品添加劑和香精香料的開發工作。而目前我國對箬竹葉的應用還稍顯滯后，僅僅用于食品加工的輔材，更深層次的應用較少。將其制成香精香料并添加到卷煙中，更是沒有見過報道
發明內容
:為克服現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種制備箬竹葉揮發油的辦法，并將其應用在卷煙中。它能有效的改善煙草的質量，提高香氣品質和豐富性，并降低煙草刺激。本發明解決技術問題采用如下技術方案:箬竹葉揮發油的制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ；
C、采用水蒸氣蒸餾法，蒸餾溫度為110-130°c，蒸餾時間為6-10小時，對蒸餾得到的油水混合物進行油水分離，得到淡黃綠色清亮透明揮發油A。箬竹葉揮發油的制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為6-10小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑乙醚并加熱得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量為箬竹葉的1-5倍；乙醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混 合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油乙醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使乙醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油B。在步驟D去除乙醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油B量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。箬竹葉揮發油的制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為6-10小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑石油醚并加熱得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量為箬竹葉的1-5倍；石油醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油石油醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使石油醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油C。在步驟D去除石油醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，添加量為揮發油C量的1/2，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。箬竹葉揮發油的制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為6-10小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑二氯甲烷并加熱得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量為箬竹葉的1-5倍；二氯甲烷蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油二氯甲烷溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使二氯甲烷完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油D。在步驟D去除二氯甲烷后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油D量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。上述箬竹葉揮發油制備方法所得到的揮發油在卷煙中的應用，是將揮發油A、或揮發油B、或揮發油C、或揮發油D溶解在100倍的95%的乙醇中，稀釋后作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，使得卷煙帶有箬竹葉特征的清香香氣，并發揮增加豐富煙香，柔和煙氣，掩蓋雜氣，降低刺激的效果；所述箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量比為1:104-106。與已有技術相比，本發明的有益效果體現在:本發明利用水蒸氣蒸餾法和水蒸氣-有機溶劑同時蒸餾萃取法來制備箬竹葉的揮發油產品，水蒸氣蒸餾法制備的產品香氣高檔，但產率較低；用不同有機溶劑參與的同時蒸餾萃取法制備的揮發油，其香氣各有特點，均保持了清香主香韻，在具體香氣輪廓上有所差別，同時蒸餾萃取法制備的精油，香氣更豐富，變化更多，提取效率更高。本發明制備的揮發油產品，具有優美的清香香韻，添加到卷煙中，能改善卷煙產品的香氣品質，并減少卷煙刺激性。本發明原料來源廣泛，成本低廉，操作性強。以下通過具體實施方式
，對本發明作進一步說明。
具體實施方式
:實施例1:水蒸氣蒸餾法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、將箬竹葉碎片與水按質量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸氣蒸餾裝置中，在常溫下浸泡12-18小時；C、采用水蒸氣蒸餾法，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為6_10小時，對蒸餾得到的油水混合物進行油水分離，得到淡黃綠色清亮透明揮發油A。將上述箬竹葉揮發油A溶解在100倍的95%的乙醇中，進行稀釋，稀釋后的揮發油乙醇溶液作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，制成的卷煙產品香氣量的質感和豐富性有所上升，刺激性有所下降，總體品質有所提高。箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量比為1:104-106。實施例2:箬竹葉揮發油的水蒸氣-有機溶劑制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、將箬竹葉碎片與水按質量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸氣蒸餾裝置中，在常溫下浸泡12-18小時；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑乙醚并加熱至45°C得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量為箬竹葉的1-5倍；乙醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油乙醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使乙醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油B。在步驟D去除乙醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油B量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙 醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。將上述箬竹葉揮發油B溶解在100倍的95%的乙醇中，進行稀釋，稀釋后的揮發油乙醇溶液作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，制成的卷煙產品香氣量的質感和豐富性有所上升，刺激性有所下降，總體品質有所提高。箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量比為1:104-106。實施例3:箬竹葉揮發油的水蒸氣-有機溶劑制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、將箬竹葉碎片與水按質量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸氣蒸餾裝置中，在常溫下浸泡12-18小時；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑石油醚并加熱得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量為箬竹葉的1-5倍；石油醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油石油醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使石油醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油C。在步驟D去除石油醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油C量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。將上述箬竹葉揮發油C溶解在100倍的95%的乙醇中，進行稀釋，稀釋后的揮發油乙醇溶液作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，制成的卷煙產品香氣量的質感和豐富性有所上升，刺激性有所下降，總體品質有所提高。箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量比為1:104-106。實施例4:
箬竹葉揮發油的水蒸氣-有機溶劑制備方法，按照以下步驟進行:A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎，粉碎為30目左右的碎片；B、將箬竹葉碎片與水按質量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸氣蒸餾裝置中，在常溫下浸泡12-18小時；C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110_130°C，蒸餾時間為
2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑二氯甲烷并加熱得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量為箬竹葉的1-5倍；二氯甲烷蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油二氯甲烷溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使二氯甲烷完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油D。在步驟D去除二氯甲烷后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油D量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。將上述箬竹葉揮發油C溶解在100倍的95%的乙醇中，進行稀釋，稀釋后的揮發油乙醇溶液作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，制成的卷煙產品香氣量的質感和豐富性有所上升，刺激性有所下降，總體品質有所提高。箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量比為1:104-106。采用氣質聯用技術(GC-MS)對揮發油的主要成分進行分析，具體結構如下所示:所用儀器為美國安捷倫公司HP6890/5975氣相色譜和質譜聯用儀，分析所得的揮發油含有的主要成分和相對含量如表I所示:表1.乙醚輔助制備的箬竹葉揮發油其所含的主要化學成分和相對含量
權利要求
1.箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行: A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎； B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ； C、采用水蒸氣蒸餾法，蒸餾溫度為110-130°C，蒸餾時間為6-10小時，對蒸餾得到的油水混合物進行油水分離，得到淡黃綠色清亮透明揮發油A。
2.箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行: A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎； B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ； C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110-130°C，蒸餾時間為2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑乙醚并加熱得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量為箬竹葉的1-5倍；乙醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液； D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油乙醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使乙醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油B。
3.根據權利要求2所述的箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于，在步驟D去除乙醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油B量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。
4.箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行: A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎； B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1； C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110-130°C，蒸餾時間為2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑石油醚并加熱得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量為箬竹葉的1-5倍；石油醚蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液； D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油石油醚溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使石油醚完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油C。
5.根據權利要求4所述的箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于，在步驟D去除石油醚后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油C量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。
6.箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行: A、對箬竹葉原料進行清洗除雜、干燥粉碎； B、粉碎后的箬竹葉加水在常溫下浸泡12-18小時，所加水與箬竹葉的質量比為2-10:1 ； C、將水與箬竹葉混合物加入蒸餾罐中蒸餾，蒸餾溫度為110-130°C，蒸餾時間為2-5小時；另一蒸餾罐中加入輔助型溶劑二氯甲烷并加熱得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量為箬竹葉的1-5倍；二氯甲烷蒸汽與夾帶箬竹葉揮發油的水蒸汽在收集罐中混合冷卻得到混合溶液；D、將步驟C所得混合溶液進行油水分離，得到箬竹葉揮發油二氯甲烷溶液，然后進行減壓加熱濃縮，使二氯甲烷完全揮發，得到淡黃色清亮透明揮發油D。
7.根據權利要求6所述的箬竹葉揮發油的制備方法，其特征在于，在步驟D去除二氯甲烷后，可進一步加入乙醇稀釋箬竹葉揮發油，添加量為揮發油D量的1/2，然后減壓蒸餾除去乙醇溶劑，重復此操作3次至沒有溶劑氣味為止。
8.—種權利要求1、2、4或6所述的箬竹葉揮發油制備方法所得到的揮發油在卷煙中的應用，其特征在于:將揮發油A、或揮發油B、或揮發油C、或揮發油D溶解在100倍的95%的乙醇中，稀釋后作為煙用料液加入到卷煙煙絲中，使得卷煙帶有箬竹葉特征的清香香氣，并發揮增加豐富煙香，柔和煙氣，掩蓋雜氣，降低刺激的效果；所述箬竹葉揮發油添加的量與煙絲的質量 比為1:104-106。
全文摘要
本發明公開了一種箬竹葉揮發油的制備及其在卷煙中的應用，揮發油的制備方法包括以下步驟箬竹葉→清洗除雜→粉碎干燥→揮發油提取→油水分離→濃縮。將制備的揮發油溶解在100倍的95%的乙醇中，配置成不同濃度的料液，均勻噴灑在煙絲上。評吸結果表明加入箬竹葉揮發油以后，卷煙香氣質明顯提高，使得卷煙帶有高檔細膩的清香香韻，并同時降低卷煙煙氣的刺激性和辛辣感。本發明原料廉價、方法簡單，產品能很好的提升卷煙香氣品質，并降低卷煙產品的刺激性，具有良好的工業化應用前景。
文檔編號A24B3/12GK103074159SQ20131003038
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月25日 優先權日2013年1月25日
發明者鄒鵬, 戴魁, 寧敏, 舒俊生, 牛勇, 王國強 申請人:安徽中煙工業有限責任公司