本發明屬于納米脂質體應用和卷煙濾嘴生產
技術領域：
，具體是涉及一種能提高卷煙抽吸品質的橄欖多酚納米脂質體復合膜。同時，本發明還涉及所述的橄欖多酚納米脂質體復合膜在卷煙生產中的具體應用。
背景技術：
：自20世紀60年代英國學者Bangham等首次報道脂質體結構以來，脂質體得到了越來越多的重視；1971年英國科學家Rymen等人開始將脂質體作為藥物載體，使其在藥學領域中得到了廣泛應用，迅速發展為新型藥物輸送系統。作為一種載體，納米脂質體在食品及香精香料領域的應用具有以下的優良性能：1)內水相可以包埋水溶性物質，雙分子層可以包埋脂溶性物質，親水和疏水性物質可以同時包埋于同一個脂質體分子中；2)在水中分散性好；3)主要壁材磷脂是生物膜的組成成分之一，生物相容性好無免疫抑制作用，安全性高且毒性小；4)能對所包埋的芯材物質起到保護和控釋的效果。納米脂質體的基質材料是以蛋黃卵磷脂和大豆卵磷脂為主的天然磷脂類和以二棕櫚酞磷脂酞膽堿、二棕櫚酞磷脂酞乙醇胺以及二硬脂酞磷脂酞膽堿為主的合成磷脂類，另外常常還添加膽固醇以調節脂質體雙分子層膜的流動性，提高脂質體的剛性。制備方法主要有乙醇注入‐超聲法、薄膜‐超聲法、超聲分散法、反相蒸發法以及復乳法等。但納米脂質體在卷煙生產中的應用尚未見有相關報道。采用高壓微射流技術(DHPM)處理物料，是近十幾年國內外迅速發展起來的萃取技術，是一種較新的不使用或少使用有機溶劑的綠色萃取前處理技術。目前，DHPM技術主要應用在大分子改性、營養物納米粒制備等方面，中國專利CN101019627公開了一種用DHPM制備高性能百合全粉的方法，百合中的淀粉、蛋白質、膳食纖維等營養物質，經微射流瞬時高壓的液‐液、液‐固的高速撞擊作用、高速剪切作用、空穴作用、振蕩作用和“膨化”作用，從而改善百合超微全粉的物理特性和產品性能。中國專利CN102535160A公開了一種DHPM制備紅豆杉葉提取物的方法，以紅豆杉葉為原料，經預處理和初步粉碎后，加入95％乙醇在高壓高剪切微射流粉碎機中處理，再浸提和真空濃縮后得紅豆杉葉提取物，然后在縮合劑的存在下，將其與紫外光接枝丙烯酸的織物進行酯化反應，得到具有一定保健功能的織物。但對于DHPM技術應用于多酚類納米脂質體的制備尚未有相關的文獻報道。多糖具有良好的成膜性，被廣泛應用于食品、藥品及煙草領域，將能夠相容的不同生物活性物質及多糖膜復合，通過組分性能的互補作用，形成具有更為優越性能的復合物體系。以多糖復合成膜為主體的復合膜液，除了可以增加多酚納米脂質體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還使得含多糖共混形式的膜液具有更加優良的特性，并提高成膜液在煙草中的保潤性和穩定性。普魯蘭多糖(PUL)、海藻酸鈉(ALG)、藻酸丙二醇酯(PGA)作為常見的多糖，利用共混對多糖進行改性，進而改善膜液的性能；研究人員將天然提取的生物活性物質如植物多酚、維生素及多肽等或人工合成的抗氧化劑如2,6‐二叔丁基‐4‐甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、水楊酸等添加到共混膜成膜液中，可以發現生物活性物質的添加提高了共混膜的抗菌性和抗氧化性，同時還會影響共混膜的力學性能、通透性能以及色澤等，同時也提高了成膜液在卷煙中的應用性能。中國專利CN105131345A公開了一種普魯蘭多糖、海藻酸鈉與藻酸丙二醇酯三元共混多糖的制備方法及其在卷煙制絲中的應用。采用該制備方法得到的三元多糖理化性質穩定，在煙草加工過程中不易受到高溫高濕的影響而發生理化性質的改變，能夠顯著提升煙草的耐加工性能；該三元共混多糖能夠顯著提升煙草在低濕和高濕環境中的持水性能。但多糖膜在卷煙濾嘴生產中的應用，特別是與多酚類納米脂質體結合應用于卷煙濾嘴尚未見有相關報道。技術實現要素：本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種用橄欖多酚納米脂質體制備得到的復合膜材料，將該復合膜材料應用于卷煙以提高卷煙香氣感官品質，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。本發明的目的還在于提供一種所述的橄欖多酚納米脂質體復合膜在卷煙生產中的優選使用方法。本發明的目的通過以下技術方案予以實現。除非另有說明，本發明所采用的百分數均為質量百分數。一種橄欖多酚納米脂質體復合膜，通過以下制備方法得到：(1)橄欖多酚溶液的配制：將15～30mg橄欖多酚溶于50mL、濃度0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液中，配制成橄欖多酚溶液；(2)乳化：準確吸取20mL橄欖多酚溶液，將16mg的Tween80溶于其中，加熱至60℃并保持恒溫，強力攪拌得到橄欖多酚乳化液；(3)注射：按照磷脂和膽固醇總質量為24mg、磷脂和膽固醇質量比為2:8～4:6，溶于8～16mL、60℃的無水乙醇中，使用注射器以勻速注入步驟(2)所得保持恒溫的橄欖多酚乳化液中，保持60℃恒溫狀態，攪拌5min，形成乳化的橄欖多酚脂質體懸浮液；(4)減壓蒸發：將橄欖多酚脂質體懸浮液置于500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗橄欖多酚脂質體；(5)DHPM處理：采用DHPM技術對粗橄欖多酚脂質體進行粒徑修飾及獲得單層脂質體，在300～500MPa下對粗橄欖多酚脂質體進行2次DHPM處理，得到橄欖多酚納米脂質體；(6)三元多糖共干燥粉末的制備：取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然后加入2.5g的PGA，調節pH至9.0；將此多糖混合液進行噴霧干燥后即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉；(7)復合膜制備：稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉，置于250mL燒杯中，加入100mL去離子水于室溫下溶脹2h；然后在60℃下加熱20min，期間不斷攪拌使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉完全溶解；加入步驟(5)所得橄欖多酚納米脂質體，超聲波脫氣泡處理，即得到所需的橄欖多酚納米脂質體復合膜。步驟(1)中所述的橄欖多酚純度為97.8％。本發明的橄欖多酚納米脂質體復合膜在卷煙中的應用，其特征在于：將所述的橄欖多酚納米脂質體復合膜按10％～20％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經卷制成型得到加料濾嘴棒，然后與常規醋酸纖維濾嘴棒復合，制成復合濾嘴棒。所述的復合濾嘴棒中，加料濾嘴棒位于煙絲端一側，加料濾嘴棒與常規醋酸纖維濾嘴棒的長度比為1:1。相對于現有技術，本發明具有如下優點：1、本發明首創將橄欖多酚納米脂質體與三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉結合制成復合膜，并結合DHPM技術處理后應用于卷煙，該復合膜既可以對橄欖多酚起到保護作用，避免或降低在卷煙加工及貯藏過程中橄欖多酚活性損失，又可以實現橄欖多酚在卷煙內的緩慢釋放，賦予生物活性的同時又延長了其活性周期，能夠顯著改善卷煙抽吸品質，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量、提升卷煙產品的整體功能性和香氣品質。2、該卷煙濾嘴材料自然感和天然感好，適宜于工業化生產，比對照濾嘴卷煙香氣感官評分提高3.3～6.5％；卷煙煙氣中的氰化氫的含量比對照降低7.3％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達到48.0％～49.4％。3、橄欖多酚納米脂質體中的內水相可以包埋水溶性物質，雙分子層可以包埋脂溶性物質，親水和疏水性物質可以同時包埋于同一個脂質體分子中；在水中分散性好；生物相容性好無免疫抑制作用，安全性高且毒性小；能對所包埋的芯材物質起到保護和控釋的效果。4、采用DHPM技術對橄欖多酚納米脂質體作進一步處理，可以顯著提高橄欖多酚納米脂質體的穩定性及在卷煙中的應用效果，能夠克服常規超聲波處理或微波處理對多酚活性物質帶來的不利影響，處理過程無環境污染，工藝簡單，具有高效、省時和成本低等優點。5、將橄欖多酚納米脂質體與三元多糖PUL/ALG/PGA復合成膜，除了可以增加橄欖多酚納米脂質體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還可以使得含多糖共混形式的膜具有更加良好的保潤性和穩定性。6、本發明制備工藝簡單快速，產品長時間放置性狀穩定，生產過程綠色環保，具有良好的應用前景。具體實施方式下面通過實施例對本發明作進一步的詳細說明，但具體實施例并不是對本發明技術方案的限定，所有基于本發明教導所作的變化，都應該屬于本發明的保護范圍。實施例1制備橄欖多酚納米脂質體復合膜及復合濾嘴棒。1、稱取20mg純度為97.8％的橄欖多酚，溶于50mL濃度為0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液中，配制成橄欖多酚溶液。準確吸取20mL橄欖多酚溶液，將16mg的Tween80溶于其中，加熱至60℃并保持恒溫，強力攪拌得到橄欖多酚乳化液。按照磷脂和膽固醇總質量為24mg、磷脂和膽固醇質量比為3:7，溶于10mL的60℃無水乙醇中，使用注射器勻速注入保持恒溫的橄欖多酚乳化液中，保持體系恒溫狀態，攪拌5min，形成乳化的橄欖多酚脂質體懸浮液。將得到的橄欖多酚脂質體懸浮液置于500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗橄欖多酚脂質體。為了對粗橄欖多酚脂質體進一步進行粒徑修飾及獲得單層脂質體，采用DHPM技術在400MPa壓力下對粗橄欖多酚脂質體進行2次處理，得到橄欖多酚納米脂質體。取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然后加入2.5g的PGA，以0.01mol/L的NaOH溶液調節pH至9.0；將此多糖混合液進行噴霧干燥，干燥后即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉。稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉，置于250mL燒杯中，加入100mL去離子水于室溫下溶脹2h。然后，在60℃下加熱20min，期間不斷進行攪拌，使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共干燥粉完全溶解，將得到的橄欖多酚納米脂質體全部加入，超聲波脫氣泡處理，即可得到橄欖多酚納米脂質體‐PUL/ALG/PGA‐CO復合膜1。2、調節濾棒成型機和加料調節器工作速度，將橄欖多酚納米脂質體‐PUL/ALG/PGA‐CO復合膜按20％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經卷制成型得到加料濾嘴棒，然后與常規醋酸纖維濾嘴棒復合，加料濾嘴棒與常規醋酸纖維濾嘴棒的長度比為1:1，制成復合濾嘴棒1。用于卷煙時，加料濾嘴棒位于煙絲端一側。選取常規醋酸纖維濾嘴作為對照濾嘴。采用YC/T403‐2011煙草行業標準，測定卷煙主流煙氣中氰化氫的含量，結果見表1。采用vanderToorn等使用5,5'‐二硫代雙(2‐硝基苯甲酸)(DTNB)間接測定卷煙煙氣中自由基含量。DTNB常用于比色法測定樣品中的疏基，在疏基化合物的存在下，無色的DTNB與疏基反應生成黃色的硫代確基苯甲酸陰離子，412nm處具有最大吸收，根據吸光度測定溶液中疏基含量。由于半胱氨酸的疏基易被自由基氧化，被氧化的疏基不能與DTNB進行反應，因此可用已知濃度的半脒氨酸溶液捕集煙氣中的自由基后，加入DTNB試劑測定吸收了煙氣的半胱氨酸溶液中巰基的減少量，通過標準曲線法推算出煙氣中自由基的含量，結果以自由基清除率表示，結果見表2。采用GB5606.4‐2005，對制備卷煙樣品進行感官評價，結果見表3。實施例2重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質量比為2:8，無水乙醇用量為8mL。實施例3重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質量比為4:6，無水乙醇用量為8mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例4重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為15mg，磷脂和膽固醇質量比為2:8，無水乙醇用量為14mL，DHMP處理壓力為500Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例5重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為30mg，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例6重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為30mg，磷脂和膽固醇質量比為3:7，DHMP處理壓力為400Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例7重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為30mg，無水乙醇用量為16mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例8重復實施例1，有以下不同點：橄欖多酚樣品量為30mg，磷脂和膽固醇質量比為4:6，無水乙醇用量為12mL，DHMP處理壓力為300Mpa，橄欖多酚納米脂質體復合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。各實施例的應用效果見下表。表1表2名稱自由基含量(1014spin/支卷煙)自由基清除率(％)對照卷煙產品41.23/實施例120.8549.42實施例220.9849.12實施例321.0049.06實施例421.0249.01實施例521.0648.91實施例621.1748.66實施例721.3348.26實施例821.4547.98表3通過表1～3的數據可知，本發明的橄欖多酚納米脂質體復合膜能夠有效提高卷煙香氣感官品質，降低卷煙主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。和對照相比卷煙香氣感官評分提高3.3～6.5％；卷煙煙氣中的氰化氫的含量降低7.3％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達到48.0％～49.4％，效果非常顯著。當前第1頁1 2 3