專利名稱：用大豆油腳制取粉末磷脂、藥用及針劑卵磷脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從大豆中提取卵磷脂的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用大豆油腳制取粉末磷脂、藥用及針劑卵磷脂的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，磷脂的研究和開發(fā)不斷地深入。人們越來越認(rèn)識到磷脂產(chǎn)品對于人類的重要性。近來的研究成果表明，磷脂不僅是一種多功能的天然保健品，而且在飼料、美容化妝、醫(yī)藥、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等各個領(lǐng)域表現(xiàn)出卓越的性能。它作為一種脂質(zhì)體，是構(gòu)成細(xì)胞膜的主要成份之一，是細(xì)胞多功能的物質(zhì)基礎(chǔ)，在身體機(jī)能的調(diào)控中有著重要作用，其藥用價(jià)值及功能性作用逐漸地凸顯出來。磷脂廣泛存在于大豆和蛋黃中，我國是世界上大豆主產(chǎn)國之一，大豆油腳資源十分豐富，而其綜合利用很不理想，用大豆油腳生產(chǎn)粉末磷脂，繼而生產(chǎn)藥用及針劑卵磷脂有著廣闊的發(fā)展空間和良好的前景，然而現(xiàn)有技術(shù)多為有機(jī)溶媒提取，工藝落后，生產(chǎn)環(huán)境不好，易燃易爆，產(chǎn)品提取率低，質(zhì)量品位不高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了無有機(jī)溶媒痕跡量的存在，無易燃易爆之憂，工藝先進(jìn)、產(chǎn)品提取率高，純度品位好，利用大豆油腳制取粉末磷脂、藥用及針劑卵磷脂的方法。
本發(fā)明是采用這樣的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
利用大豆油腳制取粉末磷脂的方法，其工藝步驟為1、選料，選用新鮮冷榨法不超過三個月的大豆油腳；2、濃縮，將大豆油腳投入密封容器中，抽真空，加熱到80℃-90℃，保持兩個小時(shí)，得到濃縮磷脂；3、萃取，將濃縮磷脂置于萃取罐中，按1kg濃縮磷脂投放2L液態(tài)CO2的比例，投入液態(tài)CO2，萃取壓力為25MPa，溫度為40℃-50℃，時(shí)間為100-150min；4、過濾造粒，將萃取物料排入封閉的過濾罐中，用多層其孔徑不大于12μm的篩布進(jìn)行過濾，通過顆粒機(jī)制成粒徑為18-30cmm的顆粒狀粉末。經(jīng)雙錐干燥器減壓干燥25-35min，即得成品大豆粉末磷脂。
利用大豆油腳制取藥用卵磷脂的方法，其工藝步驟為1、乙醇提取，將根據(jù)上述方法制取的粉末磷脂置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂17L純度96％的乙醇的比例投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液；共提取三次，混合三次提取液；2、冷藏濃縮，將上述提取液放冷庫內(nèi)，-6℃冷藏時(shí)間不小于12小時(shí)，然后將其真空過濾置于蒸餾罐中，常壓蒸餾，當(dāng)提取液的體積達(dá)到原體積的0.24倍時(shí)，停止蒸餾；3、脫色，在上述經(jīng)蒸餾的提取液中按粉末磷脂重量為5∶1的比例，投入經(jīng)活化的活性炭，加熱到80℃-90℃攪拌回流一小時(shí)，趁熱用布氏漏斗真空抽濾，濾出活性炭；再次按粉末磷脂重量為20∶1的比例，投入經(jīng)活化的活性炭，重復(fù)上述流程；4、濃縮干燥，溫度為80-90℃、真空度為0.2MPa、時(shí)間為1-2h，真空濃縮至干燥，即得藥用卵磷脂。
利用大豆油腳制取針劑卵磷脂的方法，其工藝步驟為1、乙醇提取，根據(jù)上述方法制取的粉末磷脂，將其置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂17L純度96％的乙醇的比例投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液，共提取三次，混合三次提取液，放冷庫中，-6℃冷藏時(shí)間不少于12小時(shí)；
2、吸附降壓物，將上述冷藏過的提取液，真空過濾后，按1kg粉末磷脂需2kg，加入經(jīng)活化好的氧化鋁，加熱攪拌至80℃-90℃，冷凝器乙醇達(dá)三個球時(shí)計(jì)時(shí)回流1小時(shí)冷卻；3、除熱源，吸附降壓物后的提取液中，按粉末磷脂重量比7.5∶1的比例，加試劑級活性炭，升溫?cái)嚢柚?0℃-90℃，乙醇液達(dá)到三個球時(shí)計(jì)時(shí)，繼續(xù)維持溫度脫色一小時(shí)，趁熱用濾紙加澄清板過濾；4、濃縮干燥，將上述乙醇液加熱到80℃-90℃，進(jìn)行真空濃縮，當(dāng)濃縮到原體積的1/10時(shí)，按15g/L比例，再加入試劑級活性炭脫色一小時(shí)，用除菌板加濾紙過濾，繼續(xù)抽真空濃縮至干燥，溫度80-90℃，真空度0.2MPa，時(shí)間1-2h，即得成品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用了CO2超臨界萃取技術(shù)，改善了生產(chǎn)環(huán)境，降低了生產(chǎn)投入，所得產(chǎn)品不含有對人體有害的丙酮?dú)埩簦幂^高濃度的乙醇萃取多種活性炭的多次應(yīng)用，使所得藥用及針劑卵磷脂，不僅可提高產(chǎn)品率，而且產(chǎn)品的純度品位和口感皆可達(dá)到最佳值。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作具體的描述。
利用大豆油腳制取粉末磷脂的方法一、選料，選用新鮮冷榨法不超過三個月的大豆油腳；二、濃縮，將大豆油腳投入密封容器中，抽真空，加熱到80℃-90℃，保持兩個小時(shí)，得到濃縮磷脂；三、萃取，將濃縮磷脂置于萃取罐中，按1kg濃縮磷脂投放2L液態(tài)CO2的比例，投入液態(tài)CO2，萃取壓力為25MPa、溫度為40℃-50℃，時(shí)間為100-150m；四、過濾造粒，將萃取物料排入封閉的過濾罐中，用多層其孔徑不大于12μm的篩布進(jìn)行過濾，通過顆粒機(jī)制成粒徑為18-30cmm的顆粒狀粉末。經(jīng)雙錐干燥器減壓干燥25-35分鐘，即得成品大豆粉末磷脂。
粉末磷脂的化驗(yàn)指標(biāo)為水份及揮發(fā)物≤2％；苯不溶物≤1％；酸值≤30％mgKoH/g；碘值70-90mgKOH/100g；過氧化值meq/kg≤15％；砷(以As計(jì))≤0.3％；重金屬(以pb計(jì))≤1％。符合中國藥典規(guī)定。當(dāng)然生產(chǎn)線上設(shè)有二氧化碳回收裝置。
利用大豆油腳制取藥用卵磷脂的方法一、乙醇提取，根據(jù)上述的方法制取的粉末磷脂，將其置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂需17 L96％的乙醇比例，投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液；共提取三次，合并三次提取液。二、冷藏濃縮，將上述提取液放冷庫內(nèi)，-6℃冷藏時(shí)間不小于12小時(shí)，然后將其真空過濾置于蒸餾罐中，常壓蒸餾，當(dāng)提取液的體積達(dá)到原體積的0.24倍時(shí)，停止蒸餾。三、脫色，在上述經(jīng)蒸餾的提取液中按粉末磷脂重量為5∶1比例，投入經(jīng)活化的活性炭，加熱到80℃-90℃攪拌回流一小時(shí)，趁熱用布氏漏斗真空抽濾，濾出活性炭；再次按粉末磷脂重量為20∶1比例，投入經(jīng)醇活性的活性炭，重復(fù)上述流程；四、濃縮、干燥，其后真空濃縮至干燥，溫度80-90℃，真空度0.2MPa，時(shí)間1-2小時(shí)，即得藥用卵磷脂。
其藥用卵磷脂化驗(yàn)指標(biāo)為含磷量3-4％；PH值5.0-7.0；碘值80-100mgKOH/100g；酸值≤15mgKOH/g；過氧化值≤20mgq/kg；水份3-5％。符合中國藥典規(guī)定。生產(chǎn)線上設(shè)有乙醇回收裝置。
利用大豆油腳制取針劑卵磷脂的方法一、乙醇提取，根據(jù)上述的方法制取的粉末磷脂，將其置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂需17L96％的乙醇比例，投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液，共提取三次，合并三次提取液，放冷庫中，-6℃冷藏時(shí)間不少于12小時(shí)；二、吸附降壓物，將上述冷藏過的提取液，真空過濾后，按1kg粉末磷脂需2kg，加入經(jīng)活化好的氧化鋁，加熱攪拌至80℃-90℃，冷凝器乙醇達(dá)三個球時(shí)計(jì)時(shí)回流1小時(shí)冷卻；三、除熱源，吸附降壓物后的提取液中，按粉末磷脂重量比7.5∶1的比例，加試劑級活性炭，升溫?cái)嚢柚?0℃-90℃，乙醇液達(dá)到三個球時(shí)計(jì)時(shí)，繼續(xù)維持溫度脫色一小時(shí)，趁熱用濾紙加澄清板過濾；四、濃縮干燥，將上述乙醇液加熱到80℃-90℃，進(jìn)行真空濃縮，當(dāng)濃縮到原體積的1/10時(shí)，按15g/L比例，再加入試劑級活性炭脫色一小時(shí)，用除菌板加濾紙過濾，繼續(xù)抽真空濃縮至干燥，溫度80-90℃，真空度0.2MPa，時(shí)間1-2小時(shí)，即得成品。
其化驗(yàn)指標(biāo)為酸值10-12mgKOH/g，碘值80-90mgKOH/100g，干燥失重；減失重量≤4％，磷含量≤4.2％，熱源及降壓物等皆符合中國藥典規(guī)定。
權(quán)利要求
1.一種利用大豆油腳制取粉末磷脂的方法，其特征在于(1)、選料，選用新鮮冷榨法不超過三個月的大豆油腳；(2)、濃縮，將大豆油腳投入密封容器中，抽真空，加熱到80℃-90℃，保持兩個小時(shí)，得到濃縮磷脂；(3)、萃取，將濃縮磷脂置于萃取罐中，按1kg濃縮磷脂投放2L液態(tài)CO2的比例，投入液態(tài)CO2，萃取壓力為25MPa，溫度為40℃-50℃，時(shí)間為100-150min；(4)、過濾造粒，將萃取物料排入封閉的過濾罐中，用多層其孔徑不大于12μm的篩布進(jìn)行過濾，通過顆粒機(jī)制成粒徑為18-30cmm的顆粒狀粉末，經(jīng)雙錐干燥器減壓干燥25-35min，即得成品大豆粉末磷脂。
2.利用大豆油腳制取藥用卵磷脂的方法，其特征在于(1)、乙醇提取，將根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制取的粉末磷脂置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂17L純度96％的乙醇的比例投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液，共提取三次，混合三次提取液；(2)、冷藏濃縮，將上述提取液放冷庫內(nèi)，-6℃冷藏時(shí)間不小于12小時(shí)，然后將其真空過濾置于蒸餾罐中，常壓蒸餾，當(dāng)提取液的體積達(dá)到原體積的0.24倍時(shí)，停止蒸餾；(3)、脫色，在上述經(jīng)蒸餾的提取液中按粉末磷脂重量為5∶1的比例，投入經(jīng)活化的活性炭，加熱到80℃-90℃攪拌回流一小時(shí)，趁熱用布氏漏斗真空過濾，濾出活性炭；再次按粉末磷脂重量為20∶1的比例，投入經(jīng)活化的活性炭，重復(fù)上述流程；(4)、濃縮干燥，溫度為80-90℃，真空度為0.2MPa，時(shí)間1-2h，真空濃縮至干燥，即得藥用卵磷脂。
3.利用大豆油腳制取針劑卵磷脂的方法，其特征在于(1)、乙醇提取，將根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制取的粉末磷脂置于反應(yīng)罐中，按1kg粉末磷脂17L純度96％的乙醇的比例，投入乙醇，攪拌回流提取一小時(shí)，抽出提取液，共提取三次，合并三次提取液，放冷庫中，-6℃冷藏時(shí)間不少于12小時(shí)；(2)、吸附降壓物，將上述冷藏過的提取液，真空過濾后，按1kg粉末磷脂需2kg的比例，加入經(jīng)活化好的氯化鋁，加熱攪拌至80℃-90℃，冷凝器乙醇達(dá)三個球時(shí)計(jì)時(shí)回流1小時(shí)冷卻；(3)、除熱源，吸附降壓物后的提取液中，按粉末磷脂重量比7.5∶1的比例，加試劑級活性炭，升溫?cái)嚢柚?0℃-90℃，乙醇液達(dá)到三個球時(shí)計(jì)時(shí)，繼續(xù)維持溫度脫色一小時(shí)，趁熱用濾紙加澄清板過濾；(4)、濃縮干燥，將上述乙醇液加熱到80℃-90℃，進(jìn)行真空濃縮，當(dāng)濃縮到原體積的1/10時(shí)，按15g/L比例，再加入試劑級活性炭脫色一小時(shí)，用除菌板加濾紙過濾，繼續(xù)抽真空濃縮至干燥，溫度80-90℃，真空度0.2MPa，時(shí)間1-2h，即得成品針劑卵磷脂。
全文摘要
本發(fā)明提出了無有機(jī)溶媒痕跡量的存在，無易燃易爆之憂，工藝先進(jìn)、產(chǎn)品提取率高，純度品位好，利用大豆油腳制取粉末磷脂、藥用及針劑卵磷脂的方法，其要點(diǎn)是對原料進(jìn)行減壓濃縮，CO
文檔編號A61K47/24GK101016312SQ20071001035
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日
發(fā)明者崔澎 申請人:崔澎