專利名稱：從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方
法
背景技術(shù)：
葉黃素是眼睛組織視網(wǎng)膜中類胡蘿卜素的主要抗氧化成分，能夠防治 和延緩老年人因視網(wǎng)膜黃斑退化而誘發(fā)的視力退化和失明癥或白內(nèi)障等眼 病。同時(shí)又是一種性能優(yōu)異的抗氧化劑，可抵御氧自由基在人體內(nèi)造成的 細(xì)胞與器官損傷，預(yù)防因機(jī)體衰老引發(fā)的心血管硬化、冠心病和腫瘤疾病。 在臨床醫(yī)學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)，多食富含葉黃素的食物可以大大減少癌癥的發(fā)病 率。它還能消除或緩解因長時(shí)間用眼(如搡作電腦等)所引起的"干眼癥"。 同時(shí)，當(dāng)膳食中攝入足量的葉黃素，能降低藍(lán)光對(duì)視網(wǎng)膜光感受細(xì)胞的傷 害，可有效預(yù)防電腦或電視顯示器射線對(duì)人眼黃斑的損傷。葉黃素對(duì)心臟 病的治療有輔助作用。另外，葉黃素具有保護(hù)皮膚的作用，自然的抗氧化 劑黃體素能夠阻止由太陽有害光線引起的皮膚損害。葉黃素具有色澤鮮艷、 著色力強(qiáng)、安全無毒、富有營養(yǎng)等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、化 妝品、煙草、禽類飼料等各個(gè)領(lǐng)域。
目前，國內(nèi)外葉黃素的研究及生產(chǎn)工藝多種多樣。但大多數(shù)為葉黃素 的萃取與葉黃素的皂化分開進(jìn)行。并且實(shí)際生產(chǎn)中都存在各自的利弊，如
皂化時(shí)間過長、溶劑消耗大、熱能消耗太大、皂化率低和收率不高等問題。 葉黃素產(chǎn)品生產(chǎn)成本過高導(dǎo)致葉黃素產(chǎn)業(yè)發(fā)展緩慢，無法滿足日益增長的 市場(chǎng)需求。
本發(fā)明方法簡便，成本低廉，后處理容易，終產(chǎn)品含量可達(dá)97%以上。特 別是葉黃素的萃取和皂化同時(shí)進(jìn)行，大大減少熱能和溶劑的消耗。可作為 食品添加劑和醫(yī)藥保健品原料并且適用于工業(yè)的規(guī)模化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種工藝流程簡單，溶劑和熱能消耗少，高純度 和高收率的葉黃素制備工藝方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案是研磨萬壽菊干花顆粒， 稱取萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續(xù)通入有機(jī)溶劑，加熱保溫提取。收 集提取液，過濾。將提取液置于蒸餾釜中蒸餾，向濃縮后的提取液中加入 相轉(zhuǎn)移催化劑和堿溶液皂化。用酸調(diào)節(jié)皂化后溶液pH值，加入蒸餾水?dāng)?拌除雜。用有機(jī)溶劑萃取葉黃素,萃取液減壓蒸餾得到葉黃素粗品。再用無 水乙醇淋洗，經(jīng)真空干燥后得到食品或藥品級(jí)葉黃素。萬壽菊干花顆粒是 萬壽菊的花瓣經(jīng)過干燥壓縮造粒后形成。
本發(fā)明的具體搡作如下
(l)研磨萬壽菊顆粒，稱取萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續(xù)通入有 機(jī)溶劑，加熱保溫15。C 10(TC，提取0.5 10小時(shí)。其中萬壽菊顆粒有 機(jī)溶劑量=1: l~15(w/v)。收集提取液，過濾。提取溫度、提取時(shí)間和有機(jī)溶劑量與提取液的含量呈線性關(guān)系。優(yōu)選條件為提取溫度4(TC ~60°C， 提取時(shí)間2 5小時(shí)，萬壽菊顆粒有機(jī)溶劑量-l: 3~6(w/v)。
(2) 將提取液置于蒸餾釜中在15'C 8(TC條件下蒸餾，蒸出的溶劑為 總重量的10%-95%，向濃縮后的提取液中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和堿溶液，15 C 100'C下皂化0.5 ~ 12小時(shí)。皂化優(yōu)選條件為40'C 7(TC下進(jìn)行2~6 小時(shí).
(3) 用酸調(diào)節(jié)皂化后溶液pH值，加入10~60倍的蒸餾水?dāng)嚢?.5 2 小時(shí)。因?yàn)槿~黃素在強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下不穩(wěn)定，因此，需要把溶液pH值調(diào) 至6 8之間。
(4) 用有機(jī)溶劑萃取葉黃素，萃取液在溫度為20°C~100X:，壓力為 -0.10 -0.02Mpa的條件下減壓蒸餾0.5~4小時(shí)，得到葉黃素粗品。再用 無水乙醇淋洗，經(jīng)真空干燥后得到食品或藥品級(jí)葉黃素。 、
所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑是石油醚、己烷、四氫呋喃、丙酮、乙醇 中的任意一種或它們的任意混合物。步驟(2)中相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴 化銨和四丁基硫酸氫銨。堿溶液為氬氧化鈉或氫氧化鉀的低級(jí)醇溶液或堿 的水溶液。堿溶液的濃度的10%~53%，堿的用量為顆粒重量的1%—10%。 低級(jí)醇為甲醇，乙醇，異丙醇，正丁醇。步驟(3)中酸為乙酸，磷酸，鹽 酸，硫酸，硝酸。步驟(4)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋 喃、乙醇、乙二醇。
所述步驟(2)、 (3)、 (4)在避光、氮?dú)饣蚨趸蓟蚨栊詺怏w保護(hù)下 進(jìn)行。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
1. 葉黃素的萃取和皂化同時(shí)進(jìn)行，大大減少熱能和溶劑的消耗。并且 溶劑用量少，各種試劑均可回收利用，成本低。
2. 由于在整個(gè)制備葉黃素過程中采用了氮?dú)獗Ｗo(hù)方法，有效地隔絕了 葉黃素與空氣中氧的接觸，降低了葉黃素的降解和異構(gòu)體的出現(xiàn)，使得有 效葉黃素量增加。
3. 得到的葉黃素含量可達(dá)97%以上，并且各項(xiàng)檢查均達(dá)到美國藥典的 要求。克服了常規(guī)方法中含量低、有機(jī)溶劑殘留等問題。
具體實(shí)施例方式
下面的示例有助于我們進(jìn)一步詳細(xì)闡述本發(fā)明，而不應(yīng)被解釋為限制 本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1:
本實(shí)施方法按照下述步驟從萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素。研磨萬壽 菊干花顆粒，稱取100g萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續(xù)通入正己烷 300~500L,加熱保溫40t: ~50°C，提取2 4小時(shí)，收集提取液。然后將提 取液置于蒸餾釜中在3(TC 4(TC條件下蒸餾，回收70%~85%的溶劑，加入 四丁基硫酸氫銨和40%氫氧化鉀的水溶液20ml， 60。C下攪拌3~5小時(shí)直 至反應(yīng)完全，可通過薄層色譜來監(jiān)控。用1M鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至7，加 入30 50倍的蒸餾水?dāng)嚢? 2小時(shí)。用二氯甲烷萃取葉黃素，并用蒸餾水反復(fù)洗滌至二氯甲烷層澄滑。萃取艱在溫度為25。C，壓力為-0.02Mpa的 條件下減壓蒸干，得到葉黃素粗品。再用無水乙醇淋洗2 3次，4(TC以下 真空干燥直到其干燥失重小于5%，葉黃素含量可達(dá)97%。 實(shí)施例2: ,
本實(shí)施方法按照下述步驟從萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素。研磨萬壽 菊干花顆粒，稱取100g萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續(xù)通入石油醚 500~800L,加熱保溫50。C ~60°C，提取4 6小時(shí)，收集提取液。然后將提 取液置于蒸餾釜中在4(TC 5(TC條件下蒸餾，回收60%~70%的溶劑，加入 四丁基溴化銨和35%氫氧化鈉的水溶液20ml， 50°C下攪拌4~6小時(shí)直至 反應(yīng)完全，可通過薄層色譜來監(jiān)控。用1M鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至7，加入 30 50倍的蒸餾水?dāng)嚢?~2小時(shí)。用乙酸乙酯萃取葉黃素，并用蒸餾水反 復(fù)洗滌至乙酸乙酯層澄清。萃取液在溫度為40°C，壓力為-0.10 Mpa的條 件下減壓蒸干，得到葉黃素粗品。再用無水乙醇淋洗2 3次，4(TC以下真 空干燥直到其干燥失重小于5%,葉黃素含量可達(dá)98%。
權(quán)利要求
1.一種從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)研磨萬壽菊顆粒，稱取萬壽菊粉末置于抽提裝置中，連續(xù)通入有機(jī)溶劑，加熱保溫15℃～100℃，提取0.5～10小時(shí)，其中萬壽菊顆粒∶有機(jī)溶劑量＝1∶1～15(w/v)；收集提取液，過濾；(2)將提取液置于蒸餾釜中在15℃～80℃條件下蒸餾，蒸出的溶劑為總重量的10％-95％，向濃縮后的提取液中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和堿溶液，15℃～100℃下皂化0.5～12小時(shí)；(3)用酸調(diào)節(jié)皂化后溶液pH值，加入10～60倍的蒸餾水?dāng)嚢?.5～2小時(shí)；(4)用有機(jī)溶劑萃取葉黃素，萃取液在溫度為20℃～100℃，壓力為-0.10～-0.02Mpa的條件下減壓蒸餾0.5～4小時(shí)，得到葉黃素粗品；再用無水乙醇淋洗，經(jīng)真空干燥后得到食品或藥品級(jí)葉黃素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(l)中的有 機(jī)溶劑是石油醚、己烷、四氫呋喃、丙酮、乙醇中的任意一種或它們的任 意混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中相轉(zhuǎn) 移催化劑為四丁基溴化銨和四丁基硫酸氫銨。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中堿溶 液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的低級(jí)醇溶液或堿的水溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于低級(jí)醇為甲醇，乙醇， 異丙醇，正丁醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中堿溶 液的濃度的10%—53%，堿的用量為顆粒重量的1%—10%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中酸為 乙酸，轔酸，鹽酸，硫酸，硝酸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中pH 值調(diào)至6~8。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(4)中的有 機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃、乙醇、乙二醇。
10. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟(2)、 (3)、 (4)在避光、氮?dú)饣蚨趸蓟蚨栊詺怏w保護(hù)下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從萬壽菊顆粒中提取葉黃素的方法。本發(fā)明按照下述步驟制備(1)研磨萬壽菊干花顆粒，過篩，置于抽提裝置中，連續(xù)通過有機(jī)溶劑，收集提取液，過濾；(2)將提取液置于蒸餾釜中蒸餾，將濃縮后的提取液在相轉(zhuǎn)移催化劑參與下用堿水解；(3)用酸調(diào)節(jié)皂化后溶液pH值，加入蒸餾水?dāng)嚢瑁?4)用有機(jī)溶劑萃取葉黃素，萃取液減壓蒸餾回收，得到葉黃素粗品；(5)再淋洗，經(jīng)真空干燥后得到食品或藥品級(jí)葉黃素。本發(fā)明方法簡便，成本低廉，后處理容易，終產(chǎn)品含量可達(dá)97％以上，可用作為食品添加劑和醫(yī)藥保健品原料并且適用于工業(yè)的規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P35/00GK101514177SQ20091001069
公開日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者靜 韓 申請(qǐng)人:沈陽藥科大學(xué)