專利名稱：一種治療肝炎的中藥膠囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種治療肝炎的中藥膠囊。
背景技術(shù)：
病毒性肝炎是嚴重危害人民健康的多發(fā)性傳染病之一，其具有明顯的傳染性，病 情較重，且濕熱之徵更為明顯。近些年來對于病毒性肝炎的病因?qū)W均傾向于濕熱病毒感染 所致，從發(fā)病的全過程來看，主要侵襲肝、脾、腎三臟以及相表里的膽、胃、膀胱經(jīng)以致出現(xiàn) 肝脾不和、肝胃不和、脾腎不足，肝膽濕熱、脾胃濕熱以及濕熱下注膀胱等證候。后期多見有 正虛而疫毒未盡之征。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供ー種對慢性肝炎的中藥膠囊(包括中毒性肝炎、早期肝 硬化)。具體而言，本發(fā)明提供的治療肝炎的膠囊，含有以下藥材銅綠5_1細，綠礬5_1細，石膏20_35g，硫磺4-細，冰片5_1細，川楝子I5-3Og,鹿角霜4-細，干姜8_1細，核桃仁6O-I2Og,黃芪5_1細，鹿茸粉40_60g，大黃5_1細，青皮5_1細，大棗8O-I5Og黃芩5_1細，薄荷3O-5Og,玄參5-1細，甘草8-1細木香3_5g。上述的治療肝炎的膠囊，含有以下藥材銅綠5.8g，綠礬5.8g，石膏^g，硫磺5.細，冰片5.細，川楝子1擬，鹿角霜5.細，干姜9.細，核桃仁96g，黃芪9. eg，鹿茸粉4Sg，大黃5. Sg，青皮9.細，大棗黃芩5.8g，薄荷38.細，玄參5.細，甘草9.6g木香3. 9g。上述的治療肝炎的膠囊，含有以下藥材銅綠6. 5g，綠礬5. 8g，石膏^g,硫磺6.細，冰片5.細，川楝子1擬，鹿角霜6.細，干姜9.細，核桃仁96g，黃芪1擬，鹿茸粉4Sg，大黃5. Sg，青皮1 ,大棗黃芩5. 8g,薄荷38. 6g，玄參5. 8g，甘草9. 6g木香3. 9g。
本發(fā)明的另一目的在于提供權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的制備方法， 采用以下方法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 70-85 %乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。上述制成顆粒用的乙醇濃度為70-75%，所述溶解冰片的乙醇為5-30毫升。其中優(yōu)選的，制成顆粒用的乙醇濃度為75%，所述溶解冰片的乙醇為20毫升。本發(fā)明的再一目的在于提供權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法(1)取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截；淡黃色不規(guī)則碎塊，骨陷窩類圓形或類梭形，邊緣骨小管隱約可見， 呈放射狀溝紋，淀粉粒長卵形，廣卵形或形狀不規(guī)則，有的較小端略尖凸，直徑25 30μπι， 長約至50 μ m,臍點點狀，位于較小端；種皮表皮細胞多角形，有時可見扁圓形氣孔，寬約 66 μ m，保衛(wèi)細胞廣腎形；脂肪油滴甚多；不規(guī)則片狀結(jié)晶無色，有平直紋理；草酸鈣簇晶大，直徑60 140 μ m ；草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中；果皮表皮細胞黃棕色至紅棕色， 表面觀多角形，斷面觀角質(zhì)層厚約至10 μ m ；纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細；石細胞黃棕色或無色，類長方形，類圓形或形狀不規(guī)則，直徑約至94 μ m ；(2)取膠囊內(nèi)容物約0. 4g，加稀鹽酸IOml充分攪勻，濾過，濾液按下述方法試驗a.取濾液1ml，加鐵氰化鉀試液1滴，即生成深藍色沉淀；加氫氧化鈉試液使成堿性，即生成棕色沉淀；b.取濾液Iml，加硫氰酸銨試液1滴，顯血紅色；(3)取膠囊內(nèi)容物約0.4g，置坩鍋中熾灼后，殘渣加鹽酸濕潤，用鉬絲蘸取，在無色火焰中灼燒，火焰即顯綠色；(4)取膠囊內(nèi)容物2g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水IOml使溶解，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次 20ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材 0. Ig,同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典1990版一部附錄57頁)試驗，吸取上述兩種溶液各4μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C )-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個橙色熒光斑點；置氨氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色；(5)取膠囊內(nèi)容物2g，加70%乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水IOml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇IOml提取，分取正丁醇層作為供試品溶液；另取大棗對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典 1990年版一部附錄57頁)試驗，吸取上述兩種溶液各5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以正丁醇-冰醋酸-水(3 1 1)為展開劑，展開，取出，迅速以熱風吹干，噴以2%茚三酮丙酮溶液，在105°C烘數(shù)分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。本發(fā)明的又一目的在于提供權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法照氣相色譜法(中國藥典1990年版一部附錄60頁三法)測定，(1)系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇(CarbowaxlMO)為固定液，涂布濃度為8% ；柱溫為155°C 士 10°C ；理論板數(shù)按冰片(龍腦和異龍腦)峰計算，應(yīng)不低于2500，校正因子測定取萘標準品適量，精密稱定，加苯溶解并稀釋成每Iml含15mg的溶液，作為內(nèi)標溶液；另取冰片對照品約^mg，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液Iml，用苯稀釋至刻度，搖勻，取2 μ 1注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3 5次，按平均峰面積計算校正因子，(2)供試品溶液的制備與測定取30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定，置揮發(fā)油提取器中，加苯2ml，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁) 試驗，分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中， 加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(3)取2μ 1注入氣相色譜儀，測定，每粒膠囊含冰片不得少于3. 8mg。本發(fā)明的又一目的在于提供權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法(1)供試品溶液的制備取30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定， 置揮發(fā)油提取器中，加苯anl，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)試驗， 分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(2)取薄荷腦對照品制備加苯制成每Iml含Img溶液作為對照品溶液；(3)分別吸取對照品和供試品溶液各2 μ 1注入氣相色譜儀，供試品呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。本發(fā)明的又一目的在于提供權(quán)利要求4-6任一所述治療肝炎的膠囊制備方法所得膠囊的的分析方法(1)供試品溶液的制備取30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定， 置揮發(fā)油提取器中，加苯anl，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)試驗， 分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(2)取薄荷腦對照品制備加苯制成每Iml含Img溶液作為對照品溶液；(3)分別吸取對照品和供試品溶液各2 μ 1注入氣相色譜儀，供試品呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。本發(fā)明立論在于益氣健脾、保護脾胃后天之木，疏肝行氣、祛濕行漼，氣行則血行， 肝郁行疏，瘀血得散，佐以清熱解毒，芳香散毒之劑，使之殘留之疫毒，得以清解。全方抶正與祛邗兼施，使之邪去，陰陽得以調(diào)和。本發(fā)明是遵照中醫(yī)藥學(xué)理論，打破成方框框，篩選其中具有特點的藥味進行創(chuàng)新、 發(fā)展、組合，是有別于市場上已有的肝炎藥的新膠囊制劑。本發(fā)明的膠囊是以益氣健脾的生黃芪、鹿茸為君藥；輔以溫中健脾的干姜、大棗；配補腎助陽、養(yǎng)陰潤燥的鹿角霜、硫磺、玄參、核祧仁，加上疏肝解郁行氣止痛的木香、川棟子、青皮為臣藥；配以清熱解毒、通瘀導(dǎo)滯的石膏、大黃、黃芩和可直入肝膽經(jīng)解毒祛邪的銅綠、綠礬為佐藥；又以通竅散熱、琉郁散結(jié)的薄菏、冰片解毒和中、調(diào)和諸藥的甘草為使藥這些藥配伍，使該方劑良有溫腎牌脾、疏肝解郁、化濕解毒的功效，進而可相互糾偏，而使全方溫而不燥、補而不滯，標本兼治。通過本發(fā)明的實施，還可以提供成品膠囊的完備成熟的制備方法，也可以方便快捷地鑒定藥物，為基層的藥物的使用提供方便和便捷的方法。
具體實施例方式
下面通過給出的各實施例和試驗例對本發(fā)明作出進一步說明，但所述實施例和試驗例并不能對本發(fā)明要求保護的范圍構(gòu)成任何限制。實施例1
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g 制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 70%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于IOml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例2
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8g
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g 制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 75%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于20ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例3
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g
制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 80%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于15ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例L1
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g 制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 85%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于30ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例5
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g 制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 70%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于IOml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例6
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g
制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 75%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于20ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例r
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g 制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 80%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于15ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例€
處方
銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，
硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，
鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,
黃芪9. 6g,鹿茸粉48g，大黃5. 8g
青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8
薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g
木香3. 9g制法銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用 85%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于30ml乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實驗例1(1)取實施例1-8的膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截；淡黃色不規(guī)則碎塊，骨陷窩類圓形或類梭形，邊緣骨小管隱約可見，呈放射狀溝紋，淀粉粒長卵形，廣卵形或形狀不規(guī)則，有的較小端略尖凸，直徑 25 30 μ m,長約至50 μ m,臍點點狀，位于較小端；種皮表皮細胞多角形，有時可見扁圓形氣孔，寬約66 μ m，保衛(wèi)細胞廣腎形；脂肪油滴甚多；不規(guī)則片狀結(jié)晶無色，有平直紋理；草酸鈣簇晶大，直徑60 140 μ m;草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中；果皮表皮細胞黃棕色至紅棕色，表面觀多角形，斷面觀角質(zhì)層厚約至10 μ m ；纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細；石細胞黃棕色或無色，類長方形，類圓形或形狀不規(guī)則，直徑約至94 μ m ；
實驗例2取實施例1-8的膠囊內(nèi)容物約0. 4g，加稀鹽酸IOml充分攪勻，濾過，濾液按下述方法試驗a.取濾液1ml，加鐵氰化鉀試液1滴，即生成深藍色沉淀；加氫氧化鈉試液使成堿性，即生成棕色沉淀；b.取濾液Iml，加硫氰酸銨試液1滴，顯血紅色實驗例3取實施例1-8的膠囊內(nèi)容物約0. 4g，置坩鍋中熾灼后，殘渣加鹽酸濕潤，用鉬絲蘸取，在無色火焰中灼燒，火焰即顯綠色；實驗例4 取實施例1-8的膠囊內(nèi)容物2g，加甲醇IOml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液5ml， 蒸干，殘渣加水IOml使溶解，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2 次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0. Ig,同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典1990版一部附錄57頁) 試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開， 取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同的五個橙色熒光斑點；置氨氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色；實驗例5取實施例1-8的膠囊內(nèi)容物2g，加70%乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水IOml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇IOml提取，分取正丁醇層作為供試品溶液；另取大棗對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3 1 1)為展開劑，展開，取出，迅速以熱風吹干，噴以2%茚三酮丙酮溶液，在105°C烘數(shù)分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。實驗例6照氣相色譜法(中國藥典1990年版一部附錄60頁三法)測定，(1)系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇(CarbowaxlMO)為固定液，涂布濃度為8% ；柱溫為155°C 士 10°C;理論板數(shù)按冰片(龍腦和異龍腦)峰計算，應(yīng)不低于2500，校正因子測定取萘標準品適量，精密稱定，加苯溶解并稀釋成每Iml含15mg的溶液，作為內(nèi)標溶液 ’另取冰片對照品約26mg，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液lml，用苯稀釋至刻度， 搖勻，取2μ 1注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3 5次，按平均峰面積計算校正因子，(2)供試品溶液的制備與測定取實施例1-8的30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定，置揮發(fā)油提取器中，加苯2ml，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)試驗，分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(3)取2μ 1注入氣相色譜儀，測定，每粒膠囊含冰片不得少于3. Smg0實驗例7
(1)供試品溶液的制備取實施例1-8的30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4 克，精密稱定，置揮發(fā)油提取器中，加苯2ml，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄 48頁)試驗，分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(2)取薄荷腦對照品制備加苯制成每Iml含Img溶液作為對照品溶液；(3)分別吸取對照品和供試品溶液各2μ 1注入氣相色譜儀，供試品呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。實驗條件進樣口溫度180°C ；接口溫度180°C ；載氣氦氣；流速1. 5ml/min ； 柱前壓100kPa ；分流比12 1 ；升溫程序柱溫70°C恒溫lmin，以10°C /min的速率升溫至150°C，維持Imin結(jié)束；溶劑切割時間4. 2min。以聚乙二醇20M為固定劑，氯仿作溶劑， 涂布質(zhì)量分數(shù)為10% (g/g)。柱溫150°C，氫火焰檢測器進行測定。結(jié)果供試品所顯主峰 (薄荷腦)的保留時間與對照品主峰的保留時間一致。實驗例8選擇治療組病人共計330例，納入標準慢性遷延性肝炎和慢性活動性肝炎患者， 中醫(yī)臨床體現(xiàn)脾腎不足，肝郁血滯，痰濕未清患者納入，排除自身免疫性肝炎和肝癌患者。治療組211例，服用朝陽膠囊(實施例2)，每次4粒，每日一次。對照組119例，服用乙肝益氣解郁沖劑，每次2袋，一日3次。療程均為3個月，兩組均可使用維生素類保肝藥物，但禁用五味子和聯(lián)苯雙酯。觀察項目中醫(yī)癥候，肝功能、不良反應(yīng)等。診療標準1.基本治愈，自覺癥狀消失，肝脾腫大穩(wěn)定不變或縮小，無壓痛及扣痛；肝功能檢
查正常者。2.有效，主要癥狀消失或基本消失，肝脾腫大不變，無明顯壓痛及扣痛，肝功能檢查正?；蛟迪陆?0%以上者。3.無效療程結(jié)束后，AlT不下降者具體臨床實驗結(jié)果如下表1-330例慢性肝炎療效分析表
權(quán)利要求
1. 一種治療肝炎的中藥膠囊，其特征在于含有以下藥材銅綠5-15g,綠礬5-15g,石膏20-35g,硫磺4-8g,冰片5-15g,川楝子 15-30g，鹿角霜4-8g,干姜8-15g,核桃仁60-120g,黃芪5-15g,鹿茸粉40-60g,大黃5-15g,青皮5-15g,大棗80-150g黃芩5-15g,薄荷30-50g,玄參5-15g,甘草8-15g木香3-5gO
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療肝炎的膠囊，其特征在于含有以下藥材銅綠5. 8g,綠礬5. 8g,石膏29g，硫磺5. 8g,冰片5. 8g,川楝子19g，鹿角霜5. 8g,干姜9. 6g,核桃仁96g,黃芪9. 6g,鹿茸粉48g,大黃5. 8g,青皮9. 6g,大棗96g黃芩5. 8g,薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g木香3. 9gO
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療肝炎的膠囊，其特征在于含有以下藥材銅綠6. 5g,綠礬5. 8g,石膏29g，硫磺6. 5g,冰片5. 8g,川楝子19g，鹿角霜6. 5g,干姜9. 6g,核桃仁96g,黃芪12g,鹿茸粉48g,大黃5. 8g,青皮12g,大棗96g黃芩5. 8g,薄荷38. 6g,玄參5. 8g,甘草9. 6g木香3. 9gO
4.權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的制備方法，其特征在于采用以下方法綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺分別粉碎成細粉，核桃仁研成泥狀與黃芪(除冰片)等十二味混合粉碎成細粉，與上述銅綠、綠礬、鹿茸粉和硫磺四味研混均勻，過篩，用70-85%乙醇制成顆粒，干燥，將冰片溶于乙醇中，噴入上述顆粒中，混勻，低溫干燥，裝入膠囊，制成1000粒， 即得。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于，所述制成顆粒用的乙醇濃度為 70-75%，所述溶解冰片的乙醇為5-30毫升。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備方法，其特征在于，所述制成顆粒用的乙醇濃度為75%，所述溶解冰片的乙醇為20毫升。
7.權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法，其特征在于采用以下方法 (1)取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截；淡黃色不規(guī)則碎塊，骨陷窩類圓形或類梭形，邊緣骨小管隱約可見，呈放射狀溝紋，淀粉粒長卵形，廣卵形或形狀不規(guī)則，有的較小端略尖凸，直徑25 30 μ m，長約至50 μ m，臍點點狀，位于較小端；種皮表皮細胞多角形，有時可見扁圓形氣孔，寬約66 μ m, 保衛(wèi)細胞廣腎形；脂肪油滴甚多；不規(guī)則片狀結(jié)晶無色，有平直紋理；草酸鈣簇晶大，直徑60 140 μ m ；草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中；果皮表皮細胞黃棕色至紅棕色，表面觀多角形，斷面觀角質(zhì)層厚約至 ο μ m ；纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細；石細胞黃棕色或無色，類長方形，類圓形或形狀不規(guī)則，直徑約至94 μ m ；(2)取膠囊內(nèi)容物約0.4g，加稀鹽酸IOml充分攪勻，濾過，濾液按下述方法試驗a.取濾液lml，加鐵氰化鉀試液1滴，即生成深藍色沉淀；加氫氧化鈉試液使成堿性，即生成棕色沉淀；b.取濾液1ml，加硫氰酸銨試液1滴，顯血紅色；(3)取膠囊內(nèi)容物約0.4g，置坩鍋中熾灼后，殘渣加鹽酸濕潤，用鉬絲蘸取，在無色火焰中灼燒，火焰即顯綠色；(4)取膠囊內(nèi)容物2g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水IOml使溶解，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml， 合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0. Ig, 同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C )-甲酸乙酯-甲酸 (15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個橙色熒光斑點；置氨氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色；(5)取膠囊內(nèi)容物2g，加70%乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干， 殘渣加水IOml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇IOml提取，分取正丁醇層作為供試品溶液；另取大棗對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3 1 1)為展開劑，展開，取出，迅速以熱風吹干，噴以2%茚三酮丙酮溶液，在105°C烘數(shù)分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。
8.權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法，其特征在于采用以下方法(1)系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇(CarbowaxlMO)為固定液，涂布濃度為8%；柱溫為 155°C 士 10°C ；理論板數(shù)按冰片(龍腦和異龍腦)峰計算，應(yīng)不低于2500，校正因子測定取萘標準品適量，精密稱定，加苯溶解并稀釋成每Iml含15mg的溶液，作為內(nèi)標溶液；另取冰片對照品約26mg，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1ml，用苯稀釋至刻度，搖勻，取2μ 1注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3 5次，按平均峰面積計算校正因子，(2)供試品溶液的制備與測定取30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定，置揮發(fā)油提取器中，加苯anl，照揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)試驗，分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(3)取2μ1注入氣相色譜儀，測定，每粒膠囊含冰片不得少于3. Smg0
9.權(quán)利要求1-3任一所述治療肝炎的膠囊的分析方法，其特征在于采用以下方法(1)供試品溶液的制備取30粒膠囊內(nèi)容物，精密稱定，混勻，取4克，精密稱定，置揮發(fā)油提取器中，加苯2ml，照揮發(fā)油測定法試驗，分取苯層，以少量苯分次洗滌提取器，合并苯液，經(jīng)無水硫酸鈉過濾于25ml量瓶中，加內(nèi)標溶液1ml，以苯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(2)取薄荷腦對照品制備加苯制成每Iml含Img溶液作為對照品溶液；(3)分別吸取對照品和供試品溶液各2μ1注入氣相色譜儀，供試品呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，特別是本發(fā)明涉及一種治療肝炎中藥膠囊。本發(fā)明的膠囊是以益氣健脾的生黃芪、鹿茸為君藥；輔以溫中健脾的干姜、大棗；配補腎助陽、養(yǎng)陰潤燥的鹿角霜、硫磺、玄參、核祧仁，加上疏肝解郁行氣止痛的木香、川棟子、青皮為臣藥；配以清熱解毒、通瘀導(dǎo)滯的石膏、大黃、黃芩和可直入肝膽經(jīng)解毒祛邪的銅綠、綠礬為佐藥；又以通竅散熱、琉郁散結(jié)的薄菏、冰片解毒和中、調(diào)和諸藥的甘草為使藥這些藥配伍，使該方劑良有溫腎牌脾、疏肝解郁、化濕解毒的功效，進而可相互糾偏，而使全方溫而不燥、補而不滯，標本兼治。通過本發(fā)明的實施，還可以方便快捷地鑒定藥物，為基層的藥物的使用提供方便和便捷的方法。
文檔編號A61P1/16GK102370960SQ20111029069
公開日2012年3月14日 申請日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者沈慶利 申請人:沈慶利