專利名稱：提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法
技術領域：
本發明涉及一種用于牙科純鈦烤瓷的加工方法，具體涉及一種提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法。
背景技術：
牙科烤瓷材料自臨床應用以來，由于其良好的生物相容性、耐磨耐腐蝕性以及色澤自然逼真等優點，已成為治療牙缺失的最主要方法。鈦烤瓷義齒生物相容性優異，美觀安全，且價格低廉，是當前口腔修復研究的熱點之一。鈦的熱膨脹系數獷10X10_6°C)遠低于金合金和鎳鉻合金(14 15 X 10_6°C )，鈦與傳統烤瓷的膨脹系數相差很大，需要制備低熔點、低膨脹系數的鈦烤瓷專用瓷粉與鈦基底配合使用。中國專利(CN 101664368B)中介紹了用于牙科的成套鈦烤瓷粉及其制備方法，通過在鈦與遮色瓷中間弓丨入一層粘接瓷，可改善鈦瓷間的結合，并提出了粘結瓷的組成和制備方法。同時鈦的高度親氧性使鈦在超過800°C時的氧化膜厚度急劇增加并從鈦表面脫落，使鈦/瓷間的結合強度達不到臨床要求，因此鈦烤瓷義齒在臨床中尚未得到廣泛使用。 改善鈦-瓷間的機械嵌合與化學結合，提高鈦-瓷結合強度，是決定鈦烤瓷義齒修復成敗的重要因素和技術關鍵。粗糙的表面可提高瓷粉對鈦金屬的潤濕，同時由于機械嵌合面積的增加，有助于提高鈦瓷結合強度。目前鈦烤瓷義齒加工過程中主要采用噴砂的方法提高鈦表面粗糙度， 采用噴砂的方法可使鈦表面產生不規則的粗糙面，熔瓷嵌入其中，提高鈦-瓷間的機械結
口 O文獻[Materials & Manufacturing Processes, 2010，25(8) 710-717.]研究了鈦表面噴砂粗化處理對鈦-瓷結合強度的影響，采用氧化鋁顆粒對鈦表面噴砂，雖可明顯增加鈦表面的粗糙度，但在噴砂過程中氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，在冷卻過程中會在鈦-瓷界面產生殘余應力，減弱鈦-瓷間的機械嵌合。

發明內容
本發明的目的是提供一種提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法，解決采用氧化鋁顆粒對鈦表面噴砂過程中，氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，會在鈦-瓷界面產生殘余應力，減弱鈦-瓷間的機械嵌合的問題。本發明的目的是這樣實現的通過設計與激光加工鈦表面微米圖案，并與自制的鈦系列瓷粉配合使用，提高了鈦瓷結合強度。具體方法是a、首先在激光表面微結構加工設備的計算機上根據微米圖案參數， 即形狀、尺寸和密度，設計微米圖案，根據所設計的微米圖案參數編制激光束的運行控制程序；所述的微米圖案是由一系列分別在χ和y方向上均勻排列的凹坑組成，所述的密度為凹坑總面積與表面總面積的比值，當凹坑直徑保持不變時，改變微圓坑中心距，可以得到不同的凹坑圖案密度；b、將金屬材料的樣品表面進行磨平拋光處理，對拋光后的樣品表面進行清洗；然后將拋光后的樣品放在激光表面微結構加工設備的靶室中，進行表面微米圖案的激光加工，調節好激光表面微結構加工設備的相關工藝參數后，開啟飛秒激光器，然后運行計算機程序， 通過計算機程序控制激光的能量與掃描速度，利用不同能量的激光以不同的掃描速度在鈦表面加工出不同形狀、尺寸和密度的微米圖案；取出已加工好的樣品，然后對樣品表面進行清理；
C、在烤瓷爐中，對加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結自制鈦專用粘結瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷0. 6mm ；鈦專用瓷粉的燒結溫度分別為粘結瓷800°C，遮色瓷 7800C，體瓷760°C ；保溫時間3分鐘，升溫速率50°C /分鐘。有益效果由于采用了上述方案，對牙科鈦烤瓷用鈦表面進行微米圖案的設計與激光加工，該方法代替了傳統的噴砂方法對鈦表面進行粗化處理，避免了噴砂過程中鈦表面氧化鋁顆粒的嵌入以及由此所產生的鈦瓷界面殘余應力；并且此方法提高了高溫下鈦與瓷的潤濕性，提高了鈦瓷間的機械嵌合和鈦-瓷結合強度。激光表面圖案化處理，即采用激光在鈦表面加工出具有一定尺寸和排列的凹坑或溝槽陣列的表面圖案，可提高表面粗糙度和耐腐蝕性，從而代替傳統的噴砂方法，提高鈦-瓷間的機械鎖結力和結合強度。解決了采用氧化鋁顆粒對鈦表面噴砂過程中，氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，會在鈦-瓷界面產生殘余應力，減弱鈦-瓷間的機械嵌合的問題，達到了本發明的目的。優點本發明操作簡單、加工快捷，而且通過計算機程序控制獲得不同的微結構形貌，制備效率高。與自制的鈦系列瓷粉配合使用，有利于提高鈦瓷間的機械嵌合，顯著地提高了鈦瓷結合強度。


圖1是本發明制備的面密度為0. 1的圓坑微米圖案設計示意圖。圖2是本發明制備的面密度為0. 3的圓坑微米圖案設計示意圖。圖3是本發明制備的面密度為0. 5的圓坑微米圖案設計示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的實施例作進一步的描述
實施例1 設計面密度為0. 2、尺寸為300 μ m的圓坑微米圖案并編制激光束的運行控制程序，將拋光后的試樣放在激光表面微結構加工設備上進行表面微米圖案的激光加工，然后運行程序，通過程序控制激光的能量與掃描速度，將所設計的微米圖案加工在試樣上。采用超聲波對激光加工后的試樣進行清洗，然后按照ISO 9693標準在烤瓷爐中， 對加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結自制鈦專用粘結瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷 0. 6mm ；鈦專用瓷粉的燒結溫度分別為粘結瓷800°C，遮色瓷780°C，體瓷760°C ；保溫時間3 分鐘，升溫速率50°C/分鐘。
按照ISO 9693 :1999標準所規定的三點彎曲法測量鈦瓷結合強度，鈦/瓷結合強度可達到50士2. ^MPa,與傳統Noritake Super Ti_22瓷粉與鈦之間的結合強度(35 MPa) 相比提高了 40%以上。瓷粉的厚度調整的具體過程是這樣的如果厚度不夠就再一點一點上瓷粉，烤瓷， 使厚度達到要求；厚度超過了，一般用砂紙打磨至規定的厚度。瓷也是一層一層烤的，先粘結瓷、再是遮色瓷，最后是體瓷，分步燒結，一般稍微多上點，再打磨至規定厚度。
不同參數的表面微米圖案處理后鈦瓷結合強度表
權利要求
1.一種提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法，其特征在于包括如下步驟a、首先在激光表面微結構加工設備的計算機上根據微米圖案參數，即形狀、尺寸和密度，設計微米圖案，根據所設計的微米圖案參數編制激光束的運行控制程序；所述的微米圖案是由一系列分別在X和y方向上均勻排列的凹坑組成，所述的密度為凹坑總面積與表面總面積的比值，當凹坑直徑保持不變時，改變微圓坑中心距，可以得到不同的凹坑圖案密度；b、將金屬材料的樣品表面進行磨平拋光處理，對拋光后的樣品表面進行清洗；然后將拋光后的樣品放在激光表面微結構加工設備的靶室中，進行表面微米圖案的激光加工，調節好激光表面微結構加工設備的相關工藝參數后，開啟飛秒激光器，然后運行計算機程序， 通過計算機程序控制激光的能量與掃描速度，利用不同能量的激光以不同的掃描速度在鈦表面加工出不同形狀、尺寸和密度的微米圖案；取出已加工好的樣品，然后對樣品表面進行清理；C、在烤瓷爐中，對加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結自制鈦專用粘結瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷0. 6mm ；鈦專用瓷粉的燒結溫度分別為粘結瓷800°C，遮色瓷 7800C，體瓷760°C ；保溫時間3分鐘，升溫速率50°C /分鐘。
2.根據權利要求1所述的提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法，其特征在于所述的微米圖案為圓型凹坑表面圖案；或者所述的微米圖案為方型凹坑表面圖案；或者所述的微米圖案為條紋型凹坑表面圖案；所述的微米表面圖案的密度為0. 1-0. 5，尺寸為 50-500 μm0
全文摘要
一種提高鈦瓷結合強度的鈦表面加工方法，屬于牙科純鈦烤瓷的激光加工方法。方法是將拋光后的試樣放在激光表面微米圖案加工設備上進行表面微米圖案的加工，通過計算機程序控制獲得不同形貌的微米圖案，然后在鈦表面微米圖案加工面的中部分別分層熔附自制鈦專用瓷粉，采用三點彎曲結合強度測試表面微米圖案化處理后的鈦烤瓷試件的鈦瓷結合強度。此方法加工表面微米圖案的鈦試件，結合自制的鈦專用粘結瓷，鈦-瓷結合強度可達到45-50MPa。鈦表面微米圖案顯著地提高鈦瓷間的機械嵌合和鈦-瓷結合強度。操作簡單、加工快捷，其中激光能量、光斑直徑、掃描速度等工藝參數獨立可控，而且通過計算機程序控制獲得不同的微米圖案，制備效率高。
文檔編號A61C13/08GK102499773SQ201110346480
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者劉學梅, 張曉彬, 張茜, 朱亞波, 許程, 郭天文, 郭立童 申請人:中國礦業大學