專利名稱：一種金蕎麥提取物，含其制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種金蕎麥提取物，含其制劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
腫瘤(Tumor)是機體在各種致癌因素作用下，局部組織的某一個細胞在基因水平上失去對其生長的正常調(diào)控，導(dǎo)致其克隆性異常增生而形成的新生物。一般認為，腫瘤細胞是單克隆性的，即一個腫瘤中的所有瘤細胞均是一個突變的細胞的后代。一般將腫瘤分為良性和惡性兩大類。所有的惡性腫瘤總稱為癌癥(cancer)。惡性腫瘤是嚴重威脅人類生存和社會發(fā)展的重大疾病，是21世紀中國和世界最嚴重的公共衛(wèi)生問題之一。長期以來，我國惡性腫瘤的流行多是用死亡統(tǒng)計的資料進行描述。如，惡性腫瘤在我國居民全死因中的比例在20世紀70年代中期為11%，90年代初為 18%，在最近公布的全國第三次死因調(diào)查結(jié)果中，該比例上升至22%。死因統(tǒng)計數(shù)字顯示， 我國惡性腫瘤死亡率呈上升趨勢，惡性腫瘤對我國居民生命與健康的威脅上升到非常重要的地位。金蕎麥(lihizoma Fagopyri Cymosi)為蓼科植物，別名苦蕎麥、野橋蕎麥、天蕎麥。 其性涼，味辛、苦，有清熱解毒、活血化瘀、健脾利濕的作用。該藥物的提取物具有減輕腫瘤放、化療毒副作用的藥物和對腫瘤放、化療有增效作用。中國專利申請97116956. X (簡稱為97年專利)公開了金蕎麥制劑的制備工藝，包括以下步驟取金蕎麥根莖，洗凈切片，粉碎成粗粉，按照金蕎麥與乙醇為1 1.2的比例用乙醇加熱回流四次，分別為60、40、30、30分鐘，合并乙醇提取液，濾過，濾液于60°C減壓濃縮至40°C時相對密度為1. 30，靜置過夜，濾過，濾液加10倍量蒸餾水混懸，通過預(yù)先用水飽和處理好的大孔吸附樹脂層柱析，先以蒸餾水洗脫，至流出液無色無味時，繼以80%乙醇洗脫，至流出液與三氯化鐵試劑無反應(yīng)為止；60°C減壓回收乙醇至相對密度為1. 10-1. 13，靜置，濾過，濾液噴霧干燥，得到褐紅色無定形粉末，加入賦形劑，制成藥劑。現(xiàn)有上市劑型是在采用上述方法制備的膠囊劑，但是由于金蕎麥提取物的引濕性，其含有的縮合鞣質(zhì)易與膠囊殼中的明膠發(fā)生沉淀，其崩解時限經(jīng)常在放置一年半左右時接近或超過30分鐘，在很大程度上決定了制劑成型的難易和金蕎麥提取物膠囊的療效。因此，需要提供一種可以增加膠囊穩(wěn)定性的方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是在中國專利申請97116956. X的基礎(chǔ)上的改進發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供一種金蕎麥提取物。本發(fā)明的另一目的在于提供一種金蕎麥提取物的制備方法。本發(fā)明提供的金蕎麥提取物，由以下方法制備取金蕎麥，粉碎成粒徑小于或等于5mm的顆粒，以乙醇加熱回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、4、 3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液，濾過，濾液于60°C以下減壓濃
5縮至相對密度為1. 06-1. 09 (55 0C )；加浸膏量20倍水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水洗脫至流出液無色，繼以80%乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集80%乙醇洗脫液，60°C以下減壓濃縮至相對密度為 1. 06-1. 09 (550C )，噴霧干燥，即得。本發(fā)明還提供了制備金蕎麥提取物的方法，該方法包括以下步驟取金蕎麥，粉碎成粒徑小于或等于5mm的顆粒，以乙醇加熱回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、4、3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液，濾過，濾液于60 °C以下減壓濃縮至相對密度為1. 06-1. 09(55°C )；加浸膏量20倍的水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水洗脫至流出液無色，繼以80%乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集80%乙醇洗脫液，60°C以下減壓濃縮至相對密度為1. 06-1. 09 (550C )，噴霧干燥，即得。上述提取物的制備方法中所述回流提取用的乙醇的濃度為70% 95% ；所述大孔吸附樹脂為弱極性大孔吸附樹脂類，如D101型、AB-8型、HPD300型等。本發(fā)明提供的提取物中總鞣質(zhì)的含量不低于60%，表兒茶素的含量不少于 0. 35%。本發(fā)明還提供了上述提取物中總鞣質(zhì)和表兒茶素含量的檢測方法，包括以下步驟1)總鞣質(zhì)①取本品約0. 25g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇使其充分溶解，再加去離子水， 搖勻，水浴中溫熱20-50分鐘；②精密量取lmol/L醋酸鋅溶液5_20ml，置量瓶中，加氨水5_10ml，搖勻，使白色沉淀溶解；③將步驟1)中的溶液緩緩注入步驟2)中的量瓶中，并不斷振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖0. 5-5分鐘，置水浴中繼續(xù)溫熱20-50分鐘(間歇振搖數(shù)次)，取出，放冷至室溫，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，置錐形瓶中，加去離子水，pH值為 10. 0的氨-氯化銨緩沖液10-20ml，加鉻黑T指示劑0. 01-0. 5g，搖勻；用0. 025mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點，試驗結(jié)果用空白實驗校正，每Iml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0. 025mol/L)相當于3. 89mg總鞣質(zhì)；2)表兒茶素①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (1 9)，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3. 00 士0.02為流動相；檢測波長*^2nm，理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于3000 ；②對照品溶液的制備精密稱取表兒茶素對照品，置量瓶中，加流動相約 10-30ml，超聲處理5-20分鐘使其溶解，取出，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取 5-10ml，置量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得(每Iml中含表兒茶素80yg)；③供試品溶液的制備取本品約0. 25g，精密稱定，加水20_40ml，超聲處理20_50 分鐘，取出，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的三氯甲烷振搖提取2-4次，每次30ml，棄去三氯甲烷液，水液用乙酸乙酯振搖提取4-7次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，加無水氯化鈣適量，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使其溶解，并定量轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；④測定方法分別精密吸取對照品與供試品，注入液相色譜儀，測定，即得。優(yōu)選地，本法提供的總鞣質(zhì)和表兒茶素的含量檢測方法，包括以下步驟1)總鞣質(zhì)①取本品約0. 25g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加甲醇IOml使其充分溶解，再加去離子水190ml，搖勻，置35士2°C的水浴中溫熱30分鐘；②精密量取lmol/L醋酸鋅溶液10ml，置250ml量瓶中，加氨水7ml，搖勻，使白色
沉淀溶解；③將步驟1)中的溶液緩緩注入步驟2)中的量瓶中，并不斷振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖1分鐘，置35士2°C的水浴中繼續(xù)溫熱30分鐘(間歇振搖數(shù)次)，取出， 放冷至室溫，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，置250ml錐形瓶中，加去離子水150ml，pH值10. 0氨-氯化銨緩沖液12. 5ml，加鉻黑T指示劑0. lg，搖勻；用0. 025mol/ L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點，試驗結(jié)果用空白實驗校正，每Iml的濃度為0. 025mol/L乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當于3. 89mg總鞣質(zhì)。2)表兒茶素照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI D)測定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (1 9)，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3. 00士0.02(必要時可進一步調(diào)節(jié))為流動相；檢測波長為 ^2nm，理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于3000 ；②對照品溶液的制備精密稱取表兒茶素對照品10mg，置250ml量瓶中，加流動相約20ml，超聲處理(功率150w，頻率25kHz) 10分鐘使其溶解，取出，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得(每Iml中含表兒茶素80 μ g)；③供試品溶液的制備取本品約0. 25g，精密稱定，加水30ml，超聲處理(功率 150w,頻率25kHz) 30分鐘，取出，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的三氯甲烷振搖提取3次，每次30ml，棄去三氯甲烷液，水液用乙酸乙酯振搖提取5次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，加無水氯化鈣適量，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使其溶解，并定量轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過，取續(xù)濾液，即得；④測定方法分別精密吸取對照品10 μ 1與供試品5-10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明還提供了含金蕎麥提取物的制劑，該制劑由上述提取物和藥學(xué)上可接受的載體或稀釋劑組成。所述制劑為固體制劑或液體制劑，所述固體制劑為片、膠囊、顆粒或丸劑；所述液體制劑為口服液或注射劑。所述藥學(xué)上可接受的載體或稀釋劑是指藥學(xué)領(lǐng)域常規(guī)的藥物載體，選自填充劑、 粘合劑、崩解劑、潤滑劑、表面活性劑或矯味劑中的一種或幾種。其中所述填充劑選自淀粉、蔗糖、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纖維素或葡萄糖等；所述粘合劑選自纖維素衍生物、藻酸鹽、明膠或聚乙烯吡咯烷酮等；
所述崩解劑選自微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉、低取代羥丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉或交聯(lián)聚維酮；所述潤滑劑選自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸鈣、碳酸氫鈉、二氧化硅、滑石粉或硬脂酸鎂；所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯(吐溫)等；所述矯味劑選自阿斯巴甜、蔗糖素或糖精鈉。所述制劑優(yōu)選為膠囊劑，選自硬膠囊、軟膠囊或腸溶膠囊。所述制劑進一步優(yōu)選為硬膠囊，由以下重量百分數(shù)的原輔料組成金蕎麥提取物 40-70%、淀粉5-30%、微晶纖維素20-50%、羧甲基淀粉鈉1-10%組成。所述膠囊劑優(yōu)選由以下重量百分數(shù)的原輔料組成金蕎麥提取物50%、淀粉 15 %、微晶纖維素30 %、羧甲基淀粉鈉5 %組成。本發(fā)明還提供了上述提取物或其制劑與腫瘤放、化療的聯(lián)合應(yīng)用，具有協(xié)同增效作用和減輕腫瘤放、化療副作用的作用。本發(fā)明還提供了上述提取物及其制劑在制備減輕腫瘤放、化療副作用的藥物中的應(yīng)用。本發(fā)明提供的金蕎麥提取物及含其制劑具有以下優(yōu)點1、與中國專利申請97116956. X(簡稱97年專利)相比，本發(fā)明提供的提取物的提取方法具有以下區(qū)別回流提取所用乙醇量的增加以及提取次數(shù)和提取時間的增加有利于有效成分更多的提取出來，而且所投乙醇不需要高度的精餾，節(jié)約了能源，有利于低碳環(huán)保；熱水的量增加金蕎麥的主要活性成分為鞣質(zhì)，易溶于乙醇和熱水，但是在冷水中的溶解度較低。因此，在用乙醇加熱回流提取多次，減壓回收乙醇濃縮后，加20倍量的溫水中混懸、保溫30分鐘，靜置過夜，可以使得溶解更多的鞣質(zhì)，析出更多的雜質(zhì)；濃縮的相對密度由1. 10-1. 13變?yōu)?. 06-1. 09，原來相對密度高，造成濃縮液不利于混懸分散，得到的噴干粉顆粒大，含水量高，易結(jié)塊，易粘壁，浪費物料，且在制備成膠囊后，易吸濕，結(jié)塊，不利于崩解、分散和吸收，本發(fā)明得到的噴干粉形態(tài)更細膩，分散性好，水分低，灌出的膠囊質(zhì)量好。2、采用本發(fā)明的提取物制備的制劑，以膠囊劑來說，穩(wěn)定性好，利于患者吸收。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例1 金蕎麥提取物1、提取方法取金蕎麥14430g，粉碎成粒徑小于或等于5mm的顆粒，以濃度為 95%的乙醇加熱回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、4、3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液，濾過，濾液于60°C以下減壓濃縮至相對密度為1. 08(55°C )；加浸膏量20倍水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水洗脫至流出液無色，繼以80%乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集80%乙醇洗脫液，60°C以下減壓濃縮至相對密度為1.08(55°C )，噴霧干燥，得到金蕎麥提取物1056g。2、外觀取提取物在日光下肉眼觀察，評價本品為棕紅色無定形粉末，質(zhì)地松散細膩；3、水分取本品約0. 5g，照水分測定法(中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法)測定，不得過9.0%。測得水分5.1%。4、吸濕性將藥粉裝入已干燥至恒重并稱重(m)的扁形稱量瓶內(nèi)，厚度約為2mm， 準確稱量(m。)，敞口于恒溫恒濕箱中，調(diào)節(jié)溫度為25°C，相對濕度為75%，放置110小時，在不同時間段稱重(mx)，并按照以下公式計算吸濕百分率。結(jié)果見表1
吸濕百分率(％) = mx~m° χ 100% m0-m表1 金蕎麥提取物吸濕百分率表
權(quán)利要求
1.一種金蕎麥提取物，其特征在于，該提取物由以下方法制備取金蕎麥，粉碎成粒徑不大于5mm的顆粒，以乙醇加熱回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、 4、3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液，濾過，濾液于60°C以下減壓濃縮至相對密度為1. 06-1. 09 ；加浸膏量20倍水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水洗脫至流出液無色，繼以80%乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集80 %乙醇洗脫液，600C以下減壓濃縮至相對密度為1. 06-1. 09，噴霧干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于，所述回流提取用的乙醇的濃度為 70-95% ；所述大孔吸附樹脂為弱極性大孔吸附樹脂，優(yōu)選DlOl型、AB-8型或HPD300型。
3.含權(quán)利要求1或2所述的金蕎麥提取物的制劑，其特征在于，該制劑由所述提取物和藥學(xué)上可接受的載體或稀釋劑組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制劑，其特征在于，所述制劑為固體制劑或液體制劑，所述制劑優(yōu)選為膠囊劑，膠囊劑選自硬膠囊、軟膠囊或腸溶膠囊。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制劑，其特征在于，該制劑為硬膠囊，由以下重量百分數(shù)的原輔料組成金蕎麥提取物40-70%、淀粉5-30%、微晶纖維素20-50%、羧甲基淀粉鈉1-25% 組成；優(yōu)化由以下重量百分數(shù)的原輔料組成金蕎麥提取物50%、淀粉15%、微晶纖維素 30%、羧甲基淀粉鈉5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取物，其特征在于，該提取物中總鞣質(zhì)的含量不低于 60%，表兒茶素的含量不少于0. 35%。
7.權(quán)利要求1或2所述的提取物的含量檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟1)總鞣質(zhì)①取本品約0.25g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇使其充分溶解，再加去離子水，搖勻， 水浴中溫熱20-50分鐘；②精密量取lmol/L醋酸鋅溶液5-20ml，置量瓶中，加氨水5_10ml，搖勻，使白色沉淀溶解；③將步驟1)中的溶液緩緩注入步驟2)中的量瓶中，并不斷振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖0. 5-5分鐘，置水浴中繼續(xù)溫熱20-50分鐘，間歇振搖數(shù)次，取出，放冷至室溫， 搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，置錐形瓶中，加去離子水，pH值為10. 0的氨-氯化銨緩沖液10-20ml，加鉻黑T指示劑0. 01-0. 5g，搖勻；用0. 025mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點，試驗結(jié)果用空白實驗校正，每 Iml濃度為0. 025mol/L乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當于3. 89mg總鞣質(zhì)；2)表兒茶素①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (1 9)，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3. 00 士0.02為流動相；檢測波長為觀〗 ，理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于3000 ；②對照品溶液的制備精密稱取表兒茶素對照品，置量瓶中，加流動相約10-30ml，超聲處理5-20分鐘使其溶解，取出，防冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5-10ml，置量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；③供試品溶液的制備取本品約0.25g，精密稱定，加水20-40ml，超聲處理20-50分鐘，取出，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的三氯甲烷振搖提取2-4次，每次30ml，棄去三氯甲烷液，水液用乙酸乙酯振搖提取4-7次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，加無水氯化鈣適量，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使其溶解，并定量轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度， 搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；④測定方法分別精密吸取對照品與供試品，注入液相色譜儀，測定，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含量檢測方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟1)總鞣質(zhì)①取本品約0.25g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加甲醇IOml使其充分溶解，再加去離子水190ml，搖勻，置35士2°C的水浴中溫熱30分鐘；②精密量取lmol/L醋酸鋅溶液10ml，置250ml量瓶中，加氨水7ml，搖勻，使白色沉淀溶解；③將步驟1)中的溶液緩緩注入步驟2)中的量瓶中，并不斷振搖，加去離子水稀釋至刻度，繼續(xù)振搖1分鐘，置35士2°C的水浴中繼續(xù)溫熱30分鐘，取出，放冷至室溫，搖勻，濾過， 棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液IOml，置250ml錐形瓶中，加去離子水150ml，pH值10. 0氨-氯化銨緩沖液12. 5ml，加鉻黑T指示劑0. lg，搖勻；用0. 025mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為終點，試驗結(jié)果用空白實驗校正，每Iml的濃度為 0. 025mol/L乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當于3. 89mg總鞣質(zhì)；2)表兒茶素照高效液相色譜法中國藥典2010年版一部附錄VID測定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (1 9)，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3. 00 士0. 02為流動相；檢測波長為^2nm，理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于3000 ；②對照品溶液的制備精密稱取表兒茶素對照品10mg，置250ml量瓶中，加流動相約 20ml，功率150w，頻率25kHz的超聲處理10分鐘使其溶解，取出，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得；③供試品溶液的制備取本品約0.25g，精密稱定，加水30ml，功率150w，頻率25kHz的超聲處理30分鐘，取出，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的三氯甲烷振搖提取3次，每次30ml， 棄去三氯甲烷液，水液用乙酸乙酯振搖提取5次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，加無水氯化鈣適量，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使其溶解，并定量轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0. 45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；④測定方法分別精密吸取對照品10μ 1與供試品5-10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
9.一種制備權(quán)利要求1所述的金蕎麥提取物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟取金蕎麥，粉碎成粒徑小于或等于5mm的顆粒，以乙醇加熱回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、4、3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液， 濾過，濾液于60°C以下減壓濃縮至相對密度為1.06-1.09 ；加浸膏量20倍水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水洗脫至流出液無色，繼以80%乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集80%乙醇洗脫液，60°C以下減壓濃縮至相對密度為1. 06-1. 09，噴霧干燥，即得。
10.權(quán)利要求1或2所述的提取物或權(quán)利要求3-5任一項所述的制劑與腫瘤放、化療的聯(lián)合應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金蕎麥提取物及含其制劑，該提取物由以下方法制備取金蕎麥，粉碎，乙醇回流提取四次，提取溶劑質(zhì)量分別為金蕎麥顆粒質(zhì)量的6、4、3、2倍，提取時間依次為90、60、60、30分鐘，合并提取液，濾過，濾液減壓濃縮；加浸膏量20倍的水，混懸，靜置過夜；上清液經(jīng)過濾后，用大孔吸附樹脂柱層析分離；先用水沖洗至流出液無色，繼以80％乙醇洗脫至洗脫液與三氯化鐵試液無反應(yīng)為止，收集洗脫液減壓濃縮，噴霧干燥，即得。本發(fā)明提供的金蕎麥提取物有效成分含量更高，制劑特性更好，藥效更佳。
文檔編號A61K9/48GK102397342SQ201110369468
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者劉玉川, 常新全, 杜臣 申請人:華頤藥業(yè)有限公司