一種毛竹葉提取物制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種從植物中提取黃酮類化合物尤其是從毛竹葉中提取黃酮類化合物的方法。方法步驟是：將干燥的毛竹葉粉碎，采用超臨界二氧化碳流體萃取方法，并用乙醇作攜帶劑，得到的萃取物采用大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱至流出液顏色淺后用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚酰胺樹脂柱吸附，適量水洗樹脂柱后再用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥，即得竹葉總黃酮產品。本發明操作簡單，是一種環保的制備方法，獲得的毛竹葉提取物中總黃酮含量在50%以上。
【專利說明】一種毛竹葉提取物制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然產物分離純化領域，涉及天然產物中有效物質的制備工藝，具體是從毛竹葉中提取黃酮類化合物的方法。
【背景技術】
[0002]竹子屬單子葉植物綱、禾本科(grainier)竹亞科Qmmbusoideeus)多年生常綠植物，是當今世界最具有實用價值植物之一。世界竹類有70~80屬1300多種，我國有竹種39屬500余種，其中毛竹iphyIlostachys pubescens)資源十分豐富,在我國南方各省廣泛分布。毛竹用途廣泛，竹筍、桿、皮、根等均已被開發利用，但毛竹葉尚未得到充分的利用和開發，竹類資源優勢和潛力還投有充分發揮出來。
[0003]竹葉的醫療保健作用早已為人們所認識，據《中藥大辭典》記載，竹葉主治“清熱除煩，生津利尿，治熱病煩渴，面赤，小兒驚癇，咳逆吐，小便短赤，口糜舌瘡”等?！侗静萸笳妗吩弧爸袢~據書載，涼心緩脾、清痰止渴，為治上焦風邪煩熱、咳逆喘促、嘔噦吐血、一切中風、驚癇等癥，無非因其輕能解上、辛能散郁、甘能緩脾、涼能入心、寒能療熱故耳”。
[0004]現代研究表明，毛竹葉中含有大量的黃酮類化合物和其它生物活性成分，如酚類、蒽醌類、香豆素類內酯、活性多糖、特種氨基酸等，其中黃酮類成分是其主要活性成分，具有調節血脂、清除自由基、抗衰老、預防血管硬化、消炎抗菌、增強免疫力、抗輻射、鎮靜、清熱解毒、降壓、利尿、防癌、抑制脂肪酶、保護心腦血管等功效。隨著人們生活水平的提高，保健意識不斷增強，毛竹葉提取物作為一種天然保健原料越來越受到廣大消費者的歡迎。
[0005]目前，有關提取竹葉黃酮的方法，存在提取時間長、溶劑用量大、能耗高等缺點，國內未見毛竹葉總黃酮制備方法的相關專利。

【發明內容】

[0006]本發明的目的是提供一種毛竹葉總黃酮的制備方法，即一種利用超臨界二氧化碳流體萃取、大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂制備毛竹葉總黃酮的方法。
[0007]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:將干燥的毛竹葉粉碎，采用超臨界CO2流體萃取方法，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的20%~30%，萃取釜溫度為35~45°C，解析釜溫度為3(T40°C，萃取釜壓力為25~35MPa，解析釜壓力為
5.5~6.5MPa，C02流量為2(T30L/h，萃取時間為2~4h，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗去水溶性雜質，再用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗再用乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品。
[0008]上述大孔吸附樹脂型號可為DlOl型、DA201型、AB - 8型、HPD系列大孔吸附樹
脂中的任意一種。
[0009]上述乙醇溶液的 含醇量在50%~95%之間。
[0010]用上述方法制備的毛竹葉總黃酮含量能夠達到50%以上。[0011]本發明具有以下優點:
1、本發明采用超臨界二氧化碳流體萃取技術，不僅提取過程用時少，而且溶劑用量少，設備自動化，操作簡便，提高了勞動效率。[0012]2、本發明采用大孔吸附樹脂聯用聚酰胺樹脂純化技術制備毛竹葉總黃酮，所得產品純度高，且重現性好，樹脂可以重復使用。[0013]3、本發明中所用的溶劑只有乙醇一種，無毒、環保，還可重復使用。[0014]【具體實施方式】 實施例1
將干燥的毛竹葉粉碎，稱取lkg，放入萃取罐中，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量25%，萃取釜溫度為40°C，解析釜溫度為35°C，萃取釜壓力為30MPa，CO2流量為25L/h,萃取3h后,解析出萃取物,解析爸壓力為6MPa,萃取物分散于水中，得到1.0g生藥/ml的上樣液，采用250gD101大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗至顏色淺，再用70%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用250g聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用50%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品32.2g。[0015]實施例2
將干燥的毛竹葉粉碎，稱取lkg，放入萃取罐中，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量30%，萃取釜溫度為35°C，解析釜溫度為30°C，萃取釜壓力為35MPa，CO2流量為30L/h,萃取4h后,解析出萃取物,解析爸壓力為6MPa,萃取物分散于水中，得到0.9g生藥/ml的上樣液，采用250gD101大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗至顏色淺，再用70%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用250g聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用60%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品30.7g。[0016]實施例3
將干燥的毛竹葉粉碎，稱取lkg，放入萃取罐中，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量20%，萃取釜溫度為35°C，解析釜溫度為30°C，萃取釜壓力為30MPa，解析釜壓力為6.510^，0)2流量為201711，萃取時間為311，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.1g生藥/ml的上樣液，采用800g AB-8大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗至顏色淺，再用60%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用250g聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品29.3g。[0017]實施例4
將干燥的毛竹葉粉碎，稱取lkg，放入萃取罐中，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量30%，萃取釜溫度為45°C，解析釜溫度為40°C，萃取釜壓力為35MPa，解析釜壓力為6MPa，CO2流量為30L/h，萃取時間為4h，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.1g生藥/ml的上樣液，采用300g DA201-B大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗至顏色淺，再用80%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用250g聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用60%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品30.5g。[0018] 實施例5
將干燥的毛竹葉粉碎，稱取1kg，放入萃取罐中，并用無水乙醇作為攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量20%，萃取釜溫度為35 °C，解析釜溫度為30°C，萃取釜壓力為25MPa，解析釜壓力為5.5MPa，CO2流量為20L/h，萃取時間為2h，解析得到的萃取物分散于水中，得到1.2g生藥/ml的上樣液，采用300gHPD450大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗至顏色淺，再用70%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用250g聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后先用水洗，再用80%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品23.Sg。
【權利要求】
1.一種毛竹葉總黃酮的制備方法，其特征是:將干燥的毛竹葉粉碎，采用超臨界CO2流體萃取方法，并用無水乙醇作為攜帶劑，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔吸附樹脂動態吸附，吸附完成后用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液再采用聚酰胺樹脂吸附，吸附完成后用乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥即得毛竹葉總黃酮產品。
2.根據權利要求1所述的一種毛竹葉總黃酮的制備方法，其特征是:所述的超臨界CO2流體萃取條件:萃取釜溫度為35~45°C，解析釜溫度為3(T40°C，萃取釜壓力為25~35MPa，解析釜壓力為5.5~6.5MPa，CO2流量為2(T30L/h，攜帶劑用量為萃取物料量20%~30%，萃取時間為2~4h。
3.根據權利要求1所述的一種毛竹葉總黃酮的制備方法，其特征是:所述的大孔吸附樹脂型號為DlOl型、D A201型、AB - 8型、HPD系列大孔吸附樹脂中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種毛竹葉總黃酮的制備方法，其特征是:所述的乙醇溶液含醇量在50%~95%之間。
【文檔編號】A61K36/899GK103550599SQ201310583480
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】王暉, 陳梅榮, 賴娟華, 劉良玉, 莊妍, 朱紅 申請人:江西省藥物研究所