專利名稱：一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法
技術領域：
本發明涉及提取技術領域，更具體地說，涉及一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法。
背景技術：
姜黃是姜科姜黃屬的多年生草本植物，產于我國臺灣、福建、廣東、廣西、云南和四川等省，其傳統上可以用做醫藥、食用香料、調味料和色素等。姜黃的主要成分為姜黃素衍生物、姜黃油和淀粉等，其中，姜黃素衍生物包括姜黃素、脫甲氧基姜黃素和雙脫甲氧基姜黃素。國內主要從姜黃中提取姜黃素衍生物作為食用色素或從姜黃中提取姜黃油作為天然香料，提取后的姜黃渣作為廢料棄掉。常用提取工藝主要包括乙醇回流提取、超臨界二氧化碳提取法、堿水提取法和水蒸氣蒸餾法等。盡管乙醇回流提取法可以將姜黃素和姜黃油一次提取出來，但該方法溶劑用量大，提取時間長，耗能大，提取液中含有較多雜質，不利于后序精制；超臨界二氧化碳提取法目前工藝比較成熟，但設備較小，處理量有限，不能進行大規模生產，且設備投資大，操作復雜；堿水提取法提取率低，且姜黃素和姜黃油不能同步提取出來；水蒸氣蒸餾法只能將姜黃油提取出來，而姜黃素不能得到有效提取，原料利用率低。目前，從姜黃中提取有效成分的方法已經得到了廣泛的報道，例如，公開號為 CN1036026A的中國專利文獻報道了姜黃素、姜黃油和莪木醇生產工藝，該工藝以混合溶劑提取姜黃素和姜黃油，加入分離劑后上層液濃縮得到姜黃油，下層液通過大孔吸附樹脂，然后用水沖洗去水溶性雜質，利用解吸劑洗脫姜黃素，但是，該方法的缺點是溶劑配制復雜且用量較大。公開號為CN101259M7A的中國專利文獻報道了一種姜黃中各種有效成分連續提取的方法，該方法將姜黃先經超臨界二氧化碳萃取，采取連續降壓解析工藝，萃取液回收夾帶劑后靜置、過濾得到姜黃素部分和濾液，濾液經蒸餾后得到姜黃精油和姜黃脂肪油。但是，超臨界二氧化碳提取法工藝復雜，提取效率較低，不適用于大規模工業生產。

發明內容
有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供另外一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，該方法工藝簡單。為了解決以上技術問題，本發明提供一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，包括以下步驟將姜黃粉碎得到姜黃粉，所述姜黃粉的粒度為80 100目；以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液；向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。
優選的，所述動態逆流萃取的萃取溫度為30 50°C。優選的，所述動態逆流萃取的萃取溫度為30 40°C。優選的，所述乙醇水溶液的進液量為1000 1500升/小時，姜黃粉的進料量為 200千克/小時。優選的，所述植物油抽提溶劑與所述濃縮液的體積比為O 幻1。優選的，所述植物油抽提溶劑與所述濃縮液的體積比為O 2. 1。優選的，所述乙醇水溶液的體積濃度為90 95%。優選的，所述乙醇水溶液的體積濃度為93 95%。優選的，還包括利用薄膜蒸發器對所述含有姜黃油的輕相進行真空濃縮，得到姜黃油粗品；將所述姜黃油粗品進行分子蒸餾處理，分別得到姜黃油和姜黃油樹脂。優選的，還包括將所述含有姜黃素的重相靜置結晶、過濾、洗滌、真空干燥后得到姜黃素。本發明提供一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，包括以下步驟將姜黃粉碎得到姜黃粉，所述姜黃粉的粒徑為80 100目；以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液；向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。與現有技術相比，本發明以乙醇水溶液為提取劑，采用動態逆流萃取方法提取姜黃中的姜黃素和姜黃油，該方法操作簡單，提取條件溫和，溶劑用量少，萃取時間短，并且提取液中的雜質少，提取效率高。
具體實施例方式下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。本發明公開了一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，包括以下步驟將姜黃粉碎得到姜黃粉，所述姜黃粉的粒徑為80 100目；以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液；向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。本發明采用的姜黃是姜科姜黃屬的多年生草本植物，所述姜黃屬植物包括姜黃、 莪術或郁金中的一種或幾種。姜黃的主要成分為姜黃素衍生物、姜黃油和淀粉等，其中，姜黃素衍生物包括姜黃素、脫甲氧基姜黃素和雙脫甲氧基姜黃素。本發明對于所述將姜黃粉碎的方式本發明并無特別限制，優選利用粉碎機進行磨制，所述姜黃粉的粒度為85 95 目，更優選為85 90目。制備得到姜黃粉后以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液。所述動態逆流萃取的萃取溫度優選為30 50°C，更優選為 30 40°C。所述乙醇水溶液的進液量優選為1000 1500升/小時，更優選為1000 1200升/小時；所述姜黃粉的進料量優選為200千克/小時。所述乙醇水溶液的體積濃度優選為90 95%，更優選為93 95%。本步驟中的動態逆流萃取優選在動態逆流萃取設備中進行，本發明對于所述動態逆流萃取設備并無特別限制，可以采用本領域技術人員熟知的動態逆流萃取設備。在得到萃取液后優選包括利用陶瓷膜對所述萃取液微濾，然后將微濾得到的萃取液進行真空濃縮，該步驟中制備得到的濃縮液中包括姜黃素和姜黃油等有效成分。本發明以乙醇水溶液為提取劑，采用動態逆流萃取方法提取姜黃中的姜黃素和姜黃油， 操作條件溫和，溶劑用量少，萃取時間短，提取液中雜質少，效率高，能耗低。本發明中，得到濃縮液后，向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。所述植物油抽提溶劑與所述濃縮液的體積比優選為0 3) 1，更優選為0 2.5) 1。所述向濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取具體為向濃縮液中加入植物油抽提溶劑，攪拌15 30分鐘，進行液液萃取，所述攪拌時間優選為20 30分鐘，更優選為25 30分鐘。在液液萃取分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相后，還優選包括利用植物油抽提溶劑對所述含有姜黃素的重相進行液液萃取，得到含有姜黃素的重相和含有姜黃油的輕相。上述對萃取液的再次處理，可以進一步提高提取的姜黃素和姜黃油的提取率。本步驟中，根據姜黃油易溶于非極性溶劑而姜黃素類物質不溶于非極性溶劑的特點，采用液液萃取法，將姜黃油從萃取濃縮液中分離出來。本發明還優選包括將兩次得到的含有姜黃油的輕相混合，利用薄膜蒸發器對所述含有姜黃油的輕相進行真空濃縮，得到姜黃油粗品；將所述姜黃油粗品進行分子蒸餾處理，分別得到姜黃油和姜黃油樹脂。所述分子蒸餾處理的條件具體為蒸餾壓力優選為 0. 1 10pa，更優選為0. 1 5pa，蒸餾溫度優選為100 150°C，更優選為120°C。采用分子蒸餾法將姜黃油進行精制，得到精品姜黃油，該方法溶劑用量小，損失少且得到的姜黃油色澤淺、純度高。此外，本發明還優選包括將含有姜黃素的重相靜置結晶、過濾、洗滌、真空干燥后得到姜黃素。該步驟中，將含有姜黃素的重相靜置結晶優選在結晶罐中進行。對于所述過濾、洗滌、真空干燥的步驟，本發明并無特別限制，可以采用本領域技術人員熟知的方法進行。本發明得到姜黃素的步驟具有方法簡單、無需層析處理、無廢液、廢料產生的特點。利用乙醇水溶液對所述姜黃粉進行動態逆流萃取后，剩余姜黃渣，本發明優選利用圓盤式干燥機脫除所述姜黃渣中的乙醇和水分，優選使所述水分含量小于12%，該脫除了乙醇和水的姜黃渣優選作為飼料添加劑使用。因此，本發明實現了對姜黃的綜合利用，姜黃的資源利用率高，姜黃素、姜黃油、姜黃油樹脂和姜黃渣都可以得到應用。此外，本發明提供的從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法不產生固體廢物和廢水，是一種環保型工藝，且適合工業化生產，經濟效益好，產品質量好。為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例中采用的化學試劑均為市購。實施例1將姜黃粉碎成80目的姜黃粉；
取姜黃粉3000kg，采用動態逆流萃取設備對所述姜黃粉進行提取，乙醇水溶液的濃度為95% (ν/ν)，進液量1000升/小時，姜黃粉進料量200公斤/小時，萃取溫度30°C， 提取液用10微米的陶瓷膜過濾，濾液在真空度-0. 08Mpa，溫度80°C下濃縮至1/4量，得到濃縮液；向所述濃縮液中加入濃縮液2倍體積的植物油抽提溶劑，攪拌30分鐘，靜置分層， 分出下層液用植物油抽提溶劑再處理一次，分出下層液放置充分結晶，經過濾、洗滌、干燥得到姜黃素35kg，含量94% ；濾液濃縮得到姜黃油樹脂17 ,姜黃素類含量37. ；合并兩次處理的上層液用薄膜蒸發器濃縮，得到粗姜黃油；利用分子蒸餾裝置將粗姜黃油在5pa、120°C條件下蒸餾，得到精制姜黃油35kg，色澤淡黃，姜黃油樹脂9kg，姜黃素類含量4. 2% ；將提取后的姜黃渣用圓盤式干燥機干燥，得到姜黃渣沈00公斤，水分含量 10. 8%。實施例2將姜黃粉碎成80目的姜黃粉；取姜黃粉3000kg，采用動態逆流萃取設備對所述姜黃粉進行提取，乙醇水溶液的濃度為93% (ν/ν)，進液量1200升/小時，姜黃粉進料量200公斤/小時，萃取溫度40°C， 提取液用10微米的陶瓷膜過濾，濾液在真空度-0. 08Mpa，溫度80°C下濃縮至1/3量，得到濃縮液；向所述濃縮液中加入濃縮液2. 5倍體積的植物油抽提溶劑，攪拌30分鐘，靜置分層，分出下層液用植物油抽提溶劑再處理一次，分出下層液放置充分結晶，經過濾、洗滌、干燥得到姜黃素35. mcg，含量94. 3% ；濾液濃縮得到姜黃油樹脂184kg，姜黃素類含量 35. 1% ；合并兩次處理的上層液用薄膜蒸發器濃縮，得到粗姜黃油；利用分子蒸餾裝置將所述粗姜黃油用在5pa、12(TC條件下蒸餾，得到精制姜黃油37. ^g，色澤淡黃，姜黃油樹脂 11kg，姜黃素類含量4. 5% ；將提取后的姜黃渣用圓盤式干燥機干燥，得到姜黃渣2580公斤，水分含量 10. 2%。實施例3將姜黃粉碎成80目的姜黃粉；取姜黃粉3000kg，采用動態逆流萃取設備對所述姜黃粉進行提取，乙醇水溶液的濃度為90% (ν/ν)，進液量1100升/小時，姜黃粉進料量200公斤/小時，萃取溫度50°C， 提取液用10微米的陶瓷膜過濾，濾液在真空度-0. 08Mpa，溫度80°C下濃縮至1/3量，得到濃縮液；向所述濃縮液中加入濃縮液2. 5倍體積的植物油抽提溶劑，攪拌30分鐘，靜置分層，分出下層液用植物油抽提溶劑再處理一次，分出下層液放置充分結晶，經過濾、洗滌、干燥得到姜黃素37. ^g，含量92. 5% ；濾液濃縮得到姜黃油樹脂179kg，姜黃素類含量 37. 8% ；合并兩次處理的上層液用薄膜蒸發器濃縮，得到粗姜黃油；利用分子蒸餾裝置將所述粗姜黃油用在5pa、130°C條件下蒸餾，得到精制姜黃油39. 1kg，色澤淡黃，姜黃油樹脂9kg，姜黃素類含量5. 3% ；將提取后的姜黃渣用圓盤式干燥機干燥，得到姜黃渣2590公斤，水分含量 10. 9%。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。 對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，包括以下步驟 將姜黃粉碎得到姜黃粉，所述姜黃粉的粒度為80 100目；以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液；向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述動態逆流萃取的萃取溫度為30 50 "C。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述動態逆流萃取的萃取溫度為30 40 "C。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的進液量為1000 1500 升/小時，姜黃粉的進料量為200千克/小時。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物油抽提溶劑與所述濃縮液的體積比為0 3) 1。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述植物油抽提溶劑與所述濃縮液的體積比為(2 2. 5) 1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的體積濃度為90 95%。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的體積濃度為93 95%。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括利用薄膜蒸發器對所述含有姜黃油的輕相進行真空濃縮，得到姜黃油粗品； 將所述姜黃油粗品進行分子蒸餾處理，分別得到姜黃油和姜黃油樹脂。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括將所述含有姜黃素的重相靜置結晶、過濾、洗滌、真空干燥后得到姜黃素。
全文摘要
本發明公開了一種從姜黃中提取分離姜黃素和姜黃油的方法，包括以下步驟將姜黃粉碎得到姜黃粉，所述姜黃粉的粒徑為80～100目；以乙醇水溶液為提取劑對所述姜黃粉進行動態逆流萃取得到萃取液，濃縮后得到濃縮液；向所述濃縮液中加入植物油抽提溶劑進行液液萃取，分別得到含有姜黃油的輕相和含有姜黃素的重相。與現有技術相比，本發明以乙醇水溶液為提取劑，采用動態逆流萃取方法提取姜黃中的姜黃素和姜黃油，該方法操作簡單，提取條件溫和，溶劑用量少，萃取時間短，并且提取液中的雜質少，提取效率高。
文檔編號C11B3/12GK102408320SQ20111025347
公開日2012年4月11日 申請日期2011年8月30日 優先權日2011年8月30日
發明者文雁君, 李宏龍, 李林正, 潘天義, 章文晉 申請人:河南中大生物工程有限公司