專利名稱：一種堿性蛋白酶包衣微丸及其制備方法
技術領域：
本發明屬于蛋白酶包衣微丸技術領域，具體涉及一種堿性蛋白酶包衣微丸及其制備方法。
背景技術：
過去幾年中，由于洗滌劑中的磷引起的水源富營養化問題日益嚴重，使得無磷或低磷洗滌劑越來越受到歡迎。在低磷或無磷洗滌劑配方中，由于削減了含磷助劑，使洗滌產品的去污力隨之下降。在洗滌劑向著低磷化或無磷化和低溫洗滌發展的趨勢下，加酶是公認的提高洗滌效能的有效途徑之一，洗滌用酶已從一般輔助配料發展為與表面活性劑、助劑具有同等重要地位的關鍵或常規組分。洗滌劑用酶主要是堿性蛋白酶，常以固體制劑的形式添加到洗衣粉中。但是直接在洗衣粉中添加酶還存在一些問題，堿性蛋白酶有異味， 酶的粉塵對部分人群可引起接觸性的過敏性反應，酶粉與洗衣粉混和后由于粒度和比重的差異造成產品的組分不均勻，酶粉易吸濕失活，不易保存等。為解決上述問題，目前多采用將堿性蛋白酶進行包衣處理，制成酶顆粒，從而降低了粉塵污染，提高產品的穩定性和均一性。但現有包衣型堿性蛋白酶產品普遍存在酶活力低、顆粒粗糙不規則、圓整度差、耐濕熱性能差、保存期短等問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種堿性蛋白酶包衣微丸及其制備方法，從而提供一種外觀呈圓球形的、粒度和硬度更適宜、穩定性更好的堿性蛋白酶包衣微丸，從而彌補現有技術的不足。本發明的一個方面涉及一種堿性蛋白酶包衣微丸，包括有質量百分比為50 % 90%的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，質量百分比為10% 50%的包衣層，其中含酶丸芯由堿性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸鈉、微晶纖維素和玉米漿干粉組成，包衣層由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸鈉、硫酸鈉、鈦白粉和亮藍組成。上述的含酶丸芯各組分的質量組成分別為堿性蛋白酶20% -60%，糊精5% 15%、淀粉10% 30%、豆粉10% 30%、乳糖 5%、十二烷基磺酸鈉0. 3%、 微晶纖維素5% 10%、玉米漿干粉4% 10%。上述包衣層各組分占包衣層的質量組成分別為糊精15% 30%、淀粉10% 30%、聚乙烯醇5% 15%、十二烷基磺酸鈉1 % 6%、硫酸鈉10% 20%、鈦白粉15% 30%、亮藍 0.01% 0. 1%。上述包衣層各組分占包衣層的質量組成優選為糊精21 %、淀粉20 %、聚乙烯醇 14%,十二烷基磺酸鈉4%、硫酸鈉18%、鈦白粉22. 95%、亮藍0.05%。本發明的另一方面涉及制備上述堿性蛋白酶包衣微丸的方法，步驟如下(1)制備含酶丸芯按比例稱取含酶丸芯各組分，過篩，混合均勻，投入離心制粒機中，調節轉速600rpm 1200rpm，風機IOHz 20Hz，以水作粘合劑，噴霧速度15rpm 50rpm，粉狀物料受轉盤離心力、摩擦力和環隙氣體浮力的共同作用，與噴入的水混合、粘合聚集完成起母、造粒、顆粒放大、滾圓等過程，形成含酶丸芯；(2)干燥含酶丸芯將制備的含酶丸芯置于流化床中，設置進風溫度40°C 80°C、 風量100m3/h 180m3/h，干燥至物料溫度達到35°C 70°C，停機，完成含酶丸芯的干燥；(3)包裹包衣層按比例稱取包衣層各組分，加水配制成質量體積比為5% -8%的懸液，并過100目標準篩，即得包衣液；取一定量的含酶丸芯置于流化床中，調節進風溫度 40°C 80°C、風量 80m3/h 180m3/h，霧化壓力 1. 2bar 2. 5bar，選用 0. 8mm 1. 5mm 噴槍，以8rpm 20rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為35°C 70°C，停機，即得堿性蛋白酶包衣微丸。本發明的堿性蛋白酶包衣微丸顆粒圓整，無異味，大小均勻，30-60目的顆粒占 99%以上，主要性能均優于國外同類產品容重為700g 900g，與洗衣粉有較好的混合均勻度；溶解速度快；保存期長，在25°C條件下保存6個月，酶活力損失約為4% -5%;耐濕熱性能好，在37°C、70%濕度條件下保存3個月，酶活力損失約為9% -10% ；去污效果好。
具體實施例方式本發明用于制備堿性蛋白酶包衣微丸的原料和設備均可選自市售的任意一種產品。下面通過具體實施例更進一步地描述本發明，但不應視為對發明范圍的限制。實施例1按堿性蛋白酶粉末20%、糊精15%、淀粉15%、豆粉30%、乳糖1%、十二烷基磺酸鈉3%、微晶纖維素6%、玉米漿干粉10%的比例分別稱取丸芯各組分，共25kg，在混合機中混合30min，投入離心制粒機中，設置轉速600rpm，風機10Hz，用水作粘合劑，噴霧速度 15rpm。40min后，放出微丸，置于流化床中，設置進風溫度40°C，風量100m3/h，干燥至料溫 35°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精30 %、淀粉10 %、聚乙烯醇15 %、十二烷基磺酸鈉1 %、硫酸鈉20 %、鈦白粉對％、亮藍0. 01%的比例分別稱取包衣層各組分，共IOkg ；加水制成質量體積比為5%的懸濁液，過100目標準篩，即得包衣液；將制備的含酶丸芯IOkg投入流化床中，啟動流化床和包衣設備，調節進風溫度40°C、風量80m3/h，霧化壓力1. 2bar,選用0. 8mm噴槍，以8rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為35°C，停機，放料，即得堿性蛋白酶包衣微丸。實施例2按堿性蛋白酶粉末60%、糊精5%、淀粉10%、豆粉10%、乳糖3%、十二烷基磺酸鈉1%、微晶纖維素7%、玉米漿干粉4%的比例分別稱取丸芯各組分，共25kg，在混合機中混合30min，投入離心制粒機中，設置轉速800rpm、風機14Hz，用水作粘合劑，噴霧速度 20rpm。30min后，放出微丸，置于流化床中，設置進風溫度50°C，風量120m3/h，干燥至料溫 40°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精15 %，淀粉30 %，聚乙烯醇5 %，十二烷基磺酸鈉6 %，硫酸鈉13. 9 %，鈦白粉30%，亮藍0. 的比例分別稱取包衣層各組分，共7kg ；加水制成質量體積比為7%的懸濁液，過100目標準篩，即得包衣液；將制備的含酶丸芯IOkg投入流化床中，啟動流化床和包衣設備，設置進風溫度50°C、風量160m3/h，霧化壓力2. Obar，選用1. Omm噴槍，以15rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為42°C，停機，放料，即得堿性蛋白酶包衣微丸。
實施例3 按堿性蛋白酶粉末30 %、糊精10 %、淀粉30 %、豆粉12 %、乳糖2 %、十二烷基磺酸鈉1 %、微晶纖維素10%、玉米漿干粉5%的比例分別稱取丸芯各組分，共25kg，在混合機中混合30min，投入離心制粒機中，設置轉速lOOOrpm、風機17Hz，用水作粘合劑，噴霧速度 40rpm。25min后，放出微丸，置于流化床中，設置進風溫度80°C，風量160m3/h，干燥至料溫 70°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精25 %，淀粉27 %，聚乙烯醇13 %，十二烷基磺酸鈉5 %，硫酸鈉10 %，鈦白粉20%，亮藍0. 02%的比例分別稱取包衣層各組分，共2. 5kg ；加水制成質量體積比為7% 的懸濁液，過100目標準篩，即得包衣液；將制備的含酶丸芯IOkg投入流化床中，啟動流化床和包衣設備，調節進風溫度80°C、風量180m3/h，霧化壓力2. ^ar,選用1. 5mm噴槍，以 20rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為70°C，停機，放料，即得堿性蛋白酶包衣微丸。實施例4按堿性蛋白酶粉末40 %、糊精10 %、淀粉20 %、豆粉15 %、乳糖5 %、十二烷基磺酸鈉0. 1%、微晶纖維素4. 9%、玉米漿干粉5%的比例分別稱取丸芯各組分，共25kg，在混合機中混合30min，投入離心制粒機中，設置轉速1200rpm、風機20Hz，用水作粘合劑，噴霧速度50rpm。20min后，放出微丸，置于流化床中，設置進風溫度60°C，風量180m3/h，干燥至料溫50°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精25 %，淀粉27 %，聚乙烯醇13 %，十二烷基磺酸鈉5 %，硫酸鈉10 %，鈦白粉20%，亮藍0. 02%的比例分別稱取包衣層各組分，共1112g ；加水制成質量體積比為8% 的懸濁液，過100目標準篩，即得包衣液；將制備的含酶丸芯IOkg投入流化床中，啟動流化床和包衣設備，調節進風溫度65°C、風量150m3/h，霧化壓力2. Obar，選用1. Omm噴槍，以 13rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為55°C，停機，放料，即得堿性蛋白酶包衣微丸。本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸的性能測試與比較取上述實施例1-4中制得的堿性蛋白酶包衣微丸進行性能測試，并與國外兩種同類產品進行對比，下述國外酶1為諾維信公司堿性蛋白酶包衣微丸產品，編號Mvinase 8. OT ；國外酶2為杰能科公司堿性蛋白酶包衣微丸產品，編號PuraFaSt2000HS。(1)外觀與氣味肉眼或使用放大鏡觀察顆粒的顏色和圓整情況。本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸呈藍色，外觀圓球形，顆粒大小均勻，無異味。(2)粒度隨機取樣1kg，用標準篩進行篩分。本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸粒徑分布適宜，30目 60目占99%以上。(3)硬度感官測量，用手指使勁捻時無破碎。(4)容重向IL量筒中加入本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸至IL刻度線，測定加入的酶的重量，即為容重。本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸容重在700g 900g之間，優于國外同類產品(國外酶1、酶2的容重均為IlOOg 1200g)，與洗衣粉有較好的混合均勻度。(5)酶活按照工業酶制劑通用試驗方法(QB/T 1803-1993)進行酶活力的檢測。本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸在制備過程中酶活力損失低于5%。(6)溶解性將本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸與水以1 100比例放入水中，磁力攪拌慢速攪拌，在室溫條件下，微丸可在:3min內完全溶解；而國外酶1，酶2溶解時間均大于3min。(7)干燥失重按照工業酶制劑通用試驗方法(QB/T 1803-1993)進行干燥失重的檢測，本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸干燥失重< 5%。(8)穩定性在25°C條件下保存6個月，本發明所述堿性蛋白酶包衣微丸中酶活力損失約為4 % -5 %。在37 °C、70 %濕度條件下保存3個月，酶活力損失約為9 % -10 %，均優于國外同類產品。(在25°C條件下保存6個月時，國外酶1和酶2的活力損失約為7%-8%; 在37°C、75%濕度條件下保存3個月時，國外酶1和酶2酶活損失約為14% -15% )。(9)本發明的堿性蛋白酶包衣微丸，按照國標《GBT 13174-2008衣料用洗滌劑去污力及循環洗滌性能的測定》測試其去污效果，測試結果優于國外同類產品。去污力試驗結果見下表不同堿性蛋白酶包衣微丸產品在標準洗衣粉中的去污力表現
權利要求
1.一種堿性蛋白酶包衣微丸，包括有質量百分比為50% 90%的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，質量百分比為10% 50%的包衣層，其中含酶丸芯由堿性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸鈉、微晶纖維素和玉米漿干粉組成，包衣層由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸鈉、硫酸鈉、鈦白粉和亮藍組成。
2.如權利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的含酶丸芯各組分的質量組成分別為堿性蛋白酶20% -60%，糊精5% 15%、淀粉10% 30%、豆粉10% 30%、乳糖 5%、十二烷基磺酸鈉0. 3%、微晶纖維素5% 10%、玉米漿干粉4% 10%。
3.如權利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的包衣層各組分占包衣層的質量組成分別為糊精15% 30%、淀粉10% 30%、聚乙烯醇5% 15%、十二烷基磺酸鈉 6%、硫酸鈉10% 20%、鈦白粉15% 30%、亮藍0.01% 0. 1%。
4.如權利要求3所述的的包衣微丸，其特征在于所述的包衣層各組分占包衣層的質量組成為糊精21%、淀粉20%、聚乙烯醇14%、十二烷基磺酸鈉4%、硫酸鈉18%、鈦白粉 22. 95%、亮藍 0. 05%。
5.權利要求1所述的堿性蛋白酶包衣微丸的制備方法，其步驟如下(1)制備含酶丸芯按比例稱取含酶丸芯各組分，過篩，混合均勻，投入離心制粒機中， 調節轉速600rpm 1200rpm，風機IOHz 20Hz，以水作粘合劑，噴霧速度15rpm 50rpm， 粉狀物料受轉盤離心力、摩擦力和環隙氣體浮力的共同作用，與噴入的水混合、粘合聚集完成起母、造粒、顆粒放大、滾圓等過程，形成含酶丸芯；(2)干燥含酶丸芯將制備的含酶丸芯置于流化床中，設置進風溫度40°C 80°C、風量 100m3/h 180m3/h，干燥至物料溫度達到35°C 70°C，停機，完成含酶丸芯的干燥；(3)包裹包衣層按比例稱取包衣層各組分，加水配制成質量體積比為5%-8%的懸液，并過100目標準篩，即得包衣液；取一定量的含酶丸芯置于流化床中，調節進風溫度 40°C 80°C、風量 80m3/h 180m3/h，霧化壓力 1. 2bar 2. 5bar，選用 0. 8mm 1. 5mm 噴槍，以8rpm 20rpm的速度均勻噴射包衣液；包衣結束后，繼續加熱至物料溫度為35°C 70°C，停機，即得堿性蛋白酶包衣微丸。
全文摘要
本發明涉及一種堿性蛋白酶包衣微丸及其制備方法，包括有質量百分比為50％～90％的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，質量百分比為10％～50％的包衣層，其中含酶丸芯由堿性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸鈉、微晶纖維素和玉米漿干粉組成，包衣層由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸鈉、硫酸鈉、鈦白粉和亮藍組成。本發明的堿性蛋白酶包衣微丸顆粒圓整，無異味，大小均勻，30-60目的顆粒占99％以上，主要性能均優于國外同類產品與洗衣粉有較好的混合均勻度；溶解速度快；保存期長。
文檔編號C11D3/386GK102433225SQ20111044826
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者劉偉, 盧彥梅, 史衍魯, 張贊劍, 馬俊孝 申請人:濰坊康地恩生物科技有限公司, 青島蔚藍生物集團有限公司