專利名稱：一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法
技術領域：
本發明屬于食品乳化劑制備領域，具體涉及一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法。
背景技術：
食品乳化劑是食品行業使用最廣泛的表面活性劑，當前世界范圍內食品乳化劑的用量超過40萬噸，而我國食品乳化劑的用量在10萬噸左右。脂肪酰單甘油酯(簡稱單甘酯)是食品乳化劑中最大的一類產品，我國單甘酯產量已經達到4 6萬噸，占據食品乳化劑的40 60%左右。市場占有率最高的分子蒸餾單甘酯產品是硬脂酰單甘油酯。
現有的工業化生產高純度分子蒸餾單甘酯的工藝如圖I所示(梁振明.分子蒸餾單甘酯生成工藝，現代食品科技，2005，83(1):97-98，102)。工藝簡介如下(1)氫化油和甘油以及堿性催化劑(一般是氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫氧化鈣等水溶性堿)混合后，在220 230°C下氮氣保護下和過量甘油解反應，生成單甘酯產品以及副產品甘油二酯以及未反應的氫化油，由于堿的存在會生產少量的聚甘油以及聚甘油酯副產品；(2)反應結束后，靜置沉淀，反應液分為兩層，極性的甘油層以及非極性的甘油酯層；甘油層作為反應原料返回反應，甘油酯層加酸中和堿性催化劑，通過刮膜蒸發對甘油酯層脫氣和脫水；(3)通過第一次分子蒸餾除去甘油酯中的游離甘油及少量中和生產的脂肪酸；含有單甘酯的甘油酯層再進行第二次分子蒸餾，蒸出高純度的分子蒸餾硬脂酸單甘酯；同時得到蒸余副產品甘油二酯、氫化油以及少量的聚甘油酯；蒸余副產品可以返回反應器中循環使用，直到聚甘油酯的含量超過一定的限度?，F有的分子蒸餾單甘酯的工藝的主要缺點是由于所采用的堿性催化劑不光催化甘油和油脂酯交換，同時也會有皂化副反應；反應結束后，由于皂的存在，過量甘油和甘油酯無法分層，需要用磷酸中和堿性催化劑和皂，生成磷酸鹽和少量脂肪酸，然后甘油酯和過量甘油通過靜置分層。由于中和堿性催化劑和皂生產少量的水，需要刮膜蒸發器進行脫水，增加工藝的負擔，同時增加輔料的消耗；同時靜置分層需要較長的時間，分離效率較低，造成部分的甘油(溶解了部分磷酸鹽)殘留在甘油酯層，甘油中的磷酸鹽無法通過蒸餾除去，在蒸余副產品中慢慢積累并結晶，結晶鹽會損壞刮膜蒸發器的刮刀，造成生產事故。申請人:將所做的前期研究申報了一份中國專利申請，其公開號為CN201110122225. O的專利)，申請公開了一種以油脂和脂肪酸混合物為原料，采用固體酸制備高純度脂肪酰單甘油酯的方法。這種方法一次反應得到的單甘酯含量較高，但是原料必須為油脂和脂肪酸的混合物，甘油采用滴加的方式進料，而且需要精確的控制冷凝器的溫度，以確保反應中的水能及時被真空抽走，而甘油能回流，反應時間較長。本發明人前期比較了多種固體堿催化甘油和油脂酯交換制備脂肪酰單甘油酯的方法，發現本發明采用的K2CO3負載水滑石(Hydrotalcite)HT型固體堿催化劑,具有催化效率高，易過濾分離，同時在反應過程中不泄漏等優點。

發明內容
為了解決上述現有技術中存在的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法。本發明的另一目的在于提供上述方法制備得到的高純度脂肪酰單甘油酯。本發明的目的通過下述技術方案實現一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，包括以下操作步驟( I)脂肪酰單甘油酯的合成將油脂、甘油和固體堿催化劑混合后，反應體系抽真空至壓力400 lOOOOPa，攪拌升溫至190 230°C，得到油脂混合物；在真空條件下，接冷凝回流管，進行酯交換反應；將反應產物過濾后靜置分層或者離心分層，得到上層為甘油酯層，下層為甘油層； (2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將步驟(I)所得甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去游離脂肪酸和甘油；(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備將步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。步驟(I)所述油脂為氫化棕櫚油、氫化大豆油、植物油或魚油。所述植物油為大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油和菜籽油中的一種以上。步驟(I)所述甘油與油脂的質量比為20 :100 60 :100 ;所述固體催化劑的添加量為油脂質量的O. 2 2% ;所述酯交換反應的溫度為170 230°C，反應時間為I 5小時，反應壓力為400 IOOOOPa ;所述靜置分層的時間為30 60min ;所述尚心分層的尚心速度為3000r/min,時間為10 15min。步驟(I)所述甘油與油脂的質量比為40 :100 ;所述固體堿催化劑的添加量為油脂質量的O. 5% ;所述酯交換反應的溫度為220°C，反應時間為2小時，反應壓力為2000Pa ;所述靜置分層的時間為45min ;所述離心分層的時間為15min。步驟(2)所述第一級分子蒸餾除去的游離脂肪酸和甘油作為原料返回到步驟(I)的反應中去；步驟(3)所述蒸余物作為反應原料返回到步驟(I)的反應中去。步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為120 160°C，蒸餾壓力為I 20Pa ;步驟
(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為180 220°C，蒸餾壓力為O. I 5Pa。步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為150°C，蒸餾壓力為5Pa;步驟(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為200°C，蒸餾壓力為O. 5Pa。步驟(I)所述固體堿催化劑為K2C03/HT固體堿催化劑，其顆粒型基礎載體是Mg-Al水滑石，其前驅體為K2C03。一種根據上述方法制備得到的高純度脂肪酰單甘油酯，所述高純度脂肪酰單甘油酯的純度> 90%。本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果(I)本發明反應結束后，固體催化劑可以通過過濾的方法除去，具有重復利用的潛力。(2)本發明沒有皂化副反應，無需對除去催化劑的反應液進一步磷酸中和處理，使得后續的純化步驟和傳統的堿催化相比，可以省去刮膜脫氣的步驟，縮短工序，節省設備投資；反應液過濾后可以靜置或者離心分層，分離效率高，甘油酯層中無甘油殘留；同時第一級得到的副產品少量的脂肪酸，可以作為原料全部返回到第(I)步的反應中去；而傳統的堿催化反應的副產品脂肪酸則無法返回反應。(4)和固體酸催化技術相比，本發明原料為油脂，無需脂肪酸；無需甘油滴加和冷卻水溫度控制等，反應操作更為簡單，而且固體堿催化反應速度更快，生產效率高。


圖I為現有工業化分子蒸餾單甘酯的生產工藝圖。圖2為本發明高純度單甘酯的合成和純化工藝路線圖。圖3為實施例5所得高純度脂肪酰單甘酯的氣相色譜圖，其中FFA為游離脂肪酸，MG為單甘酯，DG為甘油二酯。
具體實施例方式下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。實施例I本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取大豆油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)O. 5g，甘油40. Og反應釜抽真空到壓力為2000Pa，同時不斷攪拌，待溫度達到220°C溫度時開始計時，酯交換反應2小時后。反應液抽濾過濾后靜置分層45min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 95%，單甘酯質量含量46. 80%,甘油二酯質量含量32. 25%，甘油三酯質量含量20. 00%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為150°C，壓力為5. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為50°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(O. Sg)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為190°C，壓力為l.OPa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為50°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品48g，單甘酯純度93. 0%(氣相色譜圖見圖3)。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。圖3產品高純度脂肪酰單甘酯的氣相色譜圖，其中FFA代表游離脂肪酸，MG代表脂肪酰單甘油酯，DG代表甘油二酯。實施例2本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取氫化棕櫚油100. Og加入反應釜內，加入K2C03/HT固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)0. 6g，甘油60. Og反應釜抽真空到壓力為400Pa，同時不斷攪拌，待溫度達到190°C溫度時開始計時，酯交換反應5小時后。反應液抽濾過濾后靜置分層30min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 55%，單甘酯質量含量43. 03%,甘油二酯質量含量34. 11%，甘油三酯質量含量22. 31%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為120°C，壓力為l.OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為70°C ;連續進料，游離 脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(O. 4g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為180°C，壓力為O. IPa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為70°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品45g，單甘酯純度94. 6%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例3本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取氫化大豆油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)1. Og,甘油25. Og反應釜抽真空到壓力為lOOOOPa，同時不斷攪拌，待溫度達到230°C溫度時開始計時，酯交換反應I小時后。反應液抽濾過濾后靜置分層30min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為I. 14%，單甘酯質量含量46. 71%，甘油二酯質量含量32. 16%，甘油三酯質量含量19. 99%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為160°C，壓力為20. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為70°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(0. 9g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為220°C，壓力為5Pa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為70°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品48g，單甘酯純度93. 2%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例4本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取菜籽油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)2. 0g，甘油30. Og反應釜抽真空到壓力為5000Pa，同時不斷攪拌，待溫度達到210°C溫度時開始計時，酯交換反應3小時后。反應液抽濾過濾后靜置分層60min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 74%，單甘酯質量含量44. 82%，甘油二酯質量含量36. 13%，甘油三酯質量含量18. 31%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為140°C，壓力為10. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為50°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(O. 6g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為200°C，壓力為O. 5Pa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為50°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷 凝后收集為輕相產品45g，單甘酯純度95. 6%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例5本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取葵花籽油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)O. 8g，甘油50. Og反應釜抽真空到壓力為lOOOPa，同時不斷攪拌，待溫度達到200°C溫度時開始計時，酯交換反應I. 5小時后。反應液抽濾過濾后靜置分層50min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為0. 87%，單甘酯質量含量43. 03%,甘油二酯質量含量40. 59%，甘油三酯質量含量15. 51%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為140°C，壓力為15. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為45°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(0. 7g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為200°C，壓力為l.OPa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為45°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品44g，單甘酯純度94. 8%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例6本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取100. Og植物調和油(豆油、棕櫚油、菜籽油、葵花籽油等的混合油脂)加入反應釜內，加入k2co3/ht固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)0. 2g，甘油20. Og反應釜抽真空到壓力為lOOOPa，同時不斷攪拌，待溫度達到200°C溫度時開始計時，酯交換反應4小時后。反應液抽濾過濾后采用3000r/min的離心速度離心分層IOmin,上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 61%，單甘酯質量含量43. 97%，甘油二酯質量含量35. 45%，甘油三酯質量含量19. 97%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為150°C，壓力為2. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為50°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(O. 4g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為210°C，壓力為5. OPa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為45°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷 凝后收集為輕相產品45g，單甘酯純度94. 3%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例7本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取花生油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)O. 4g，甘油30. Og反應釜抽真空到壓力為800Pa，同時不斷攪拌，待溫度達到220°C溫度時開始計時，酯交換反應3小時后。反應液抽濾過濾后采用3000r/min的離心速度離心分層12min，，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 77%，單甘酯質量含量44. 70%,甘油二酯質量含量35. 82%，甘油三酯質量含量18. 71%。甘油層返回步驟(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為130°C，壓力為5. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為55°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(0.6g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為190°C，壓力為0. 2Pa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為55°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品45g，單甘酯純度95. 2%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。實施例8本實施例高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化工藝路線圖如圖2所示(I)脂肪酰單甘油酯的合成取魚油100.(^加入反應釜內，加入1(20)3/肌固體堿催化劑(制備方法參照蔡靜，《固體堿催化劑催化菜籽油制備生物柴油的研究》，合肥工業大學碩士論文(第三章)，2009年)I. 2g，甘油35. Og反應釜抽真空到壓力為3000Pa，同時不斷攪拌，待溫度達到200°C溫度時開始計時，酯交換反應2小時后。反應液抽濾過濾后采用3000r/min的離心速度離心分層15min，上層為甘油酯層，下層為甘油層；依次放出甘油層和甘油酯層。甘油酯層通過氣相色譜分析，其組成為游離脂肪酸質量含量為O. 31%，單甘酯質量含量43. 36%，甘油二酯質量含量33. 24%，甘油三酯質量含量23. 09%。甘油層返回步驟
(I)作為原料使用。(2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將從步驟(I)所得的甘油酯層轉入分子蒸餾裝置的進料罐中，將第一級分子蒸餾的蒸餾溫度設定為160°C，壓力為5. OPa，第一級分子蒸餾的內冷凝器溫度為60°C ;連續進料，游離脂肪酸被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相副產品(O. 2g)，返回步驟(I)作為原料使用。甘油酯作為未被蒸出的重相，繼續進入第二級分子蒸餾。(3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的重相 甘油酯連續進入第二級分子蒸餾中，將第二級分子蒸餾的溫度設定為200°C，壓力為IOPa第二級分子蒸餾的內冷凝器溫度為60°C。連續進料，脂肪酰單甘油酯被蒸出，在內冷凝器冷凝后收集為輕相產品44g，單甘酯純度95. 4%。重相為甘油二酯以及甘油三酯，返回步驟(I)作為原料繼續使用。上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于包括以下操作步驟 (1)脂肪酰單甘油酯的合成將油脂、甘油和固體堿催化劑混合后，反應體系抽真空至壓力400 lOOOOPa，攪拌升溫至190 230°C，得到油脂混合物；在真空條件下，接冷凝回流管，進行酯交換反應；將反應產物過濾后靜置分層或者離心分層，得到上層為甘油酯層，下層為甘油層； (2)甘油酯層的脫游離脂肪酸和甘油將步驟(I)所得甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去游離脂肪酸和甘油； (3)高純度脂肪酰單甘油酯的制備將步驟(2)所得去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。
2.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(I)所述油脂為氫化棕櫚油、氫化大豆油、植物油或魚油。
3.根據權利要求2所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于所述植物油為大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油和菜籽油中的一種以上。
4.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(I)所述甘油與油脂的質量比為20 :100 60 :100 ;所述固體催化劑的添加量為油脂質量的O. 2 2% ;所述酯交換反應的溫度為170 230°C，反應時間為I 5小時，反應壓力為400 IOOOOPa ;所述靜置分層的時間為30 60min ;所述離心分層的離心速度為3000r/min，時間為 10 15min。
5.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(I)所述甘油與油脂的質量比為40 :100 ;所述固體堿催化劑的添加量為油脂質量的O. 5% ;所述酯交換反應的溫度為220°C，反應時間為2小時，反應壓力為2000Pa ;所述靜置分層的時間為45min ;所述離心分層的時間為15min。
6.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(2)所述第一級分子蒸餾除去的游離脂肪酸和甘油作為原料返回到步驟(I)的反應中去；步驟(3)所述蒸余物作為反應原料返回到步驟(I)的反應中去。
7.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為120 160°C，蒸餾壓力為I 20Pa ;步驟(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為180 220°C，蒸餾壓力為O. I 5Pa。
8.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(2)所述第一級分子蒸餾的溫度為150°C，蒸餾壓力為5Pa ;步驟(3)所述第二級分子蒸餾的溫度為200°C，蒸餾壓力為O. 5Pa。
9.根據權利要求I所述的一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法，其特征在于步驟(I)所述固體堿催化劑為K2C03/HT固體堿催化劑，其顆粒型基礎載體是Mg-Al水滑石，前驅體為K2C03。
10.一種根據上述方法制備得到的高純度脂肪酰單甘油酯，其特征在于所述高純度脂肪酰單甘油酯的純度> 90%。
全文摘要
本發明公開了一種高純度脂肪酰單甘油酯的合成和純化方法。該方法包括步驟將油脂、甘油和固體堿催化劑混合后抽真空，攪拌升溫，得到油脂混合物；在真空條件下，接冷凝回流管進行酯交換反應；將反應產物過濾后靜置或者離心分層，得到上層為甘油酯層，下層為甘油層；將甘油酯層通過第一級分子蒸餾除去游離脂肪酸和甘油；將去除游離脂肪酸和甘油的甘油酯層進入第二級分子蒸餾，得到蒸餾物和蒸余物；所述蒸餾物為高純度脂肪酰單甘油酯，蒸余物為甘油二酯和甘油三酯。本發明縮短工序，節省設備投資；和固體酸催化技術相比，原料為油脂，無需脂肪酸；無需甘油滴加和冷卻水溫度控制等，反應操作更為簡單，而且固體堿催化反應速度更快，生產效率高。
文檔編號C11C3/10GK102864023SQ20121034284
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日
發明者汪勇, 張震, 李愛軍, 晏日安 申請人:暨南大學