專利名稱：長(zhǎng)葉烯香料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種長(zhǎng)葉烯香料含量約60%的長(zhǎng)葉烯及其制備方法。
背景技術(shù)：
重質(zhì)松節(jié)油廣西是我國(guó)及東南亞地區(qū)主要的松節(jié)油產(chǎn)地之一，年產(chǎn)I萬(wàn)噸以上，資源十分豐富。重質(zhì)松節(jié)油是松節(jié)油的副產(chǎn)品，約占松節(jié)油產(chǎn)量的20% 30%。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者進(jìn)行了從重質(zhì)松節(jié)油中單離長(zhǎng)葉烯進(jìn)而合成異長(zhǎng)葉烯及其系列產(chǎn)品的研究，取得了不少科研成果。但目前所提取的長(zhǎng)葉烯實(shí)際上是長(zhǎng)葉烯與β —石竹烯及其他倍半萜烯的混合物，即以下稱的長(zhǎng)葉烯香料，長(zhǎng)葉烯單體含量一般為60% 78%，β 一石竹烯含量為10 % 20 %，很少有長(zhǎng)葉烯單體含量能達(dá)到80 %，長(zhǎng)葉烯含量達(dá)85 %以上的長(zhǎng)葉烯幾乎未見(jiàn)報(bào)道，且要制備長(zhǎng)葉烯含量在80%以上的長(zhǎng)葉烯必須要經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)處理過(guò)再提純才能得到，這樣就大大增加成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種長(zhǎng)葉烯香料及其制備方法，以解決現(xiàn)有的長(zhǎng)葉烯香料生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是本發(fā)明的成分包括有重量百分比為65% 75%含量的長(zhǎng)葉烯和大于17%含量的石竹烯。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是本制備方法包括以下步驟將重質(zhì)松節(jié)油放到蒸餾塔中，進(jìn)行高真空減壓蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為IKpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110°C 118°C的餾分即可。上述技術(shù)方案中，更為具體的方案可以是所述重質(zhì)松節(jié)油包括有重量百分比為24%的長(zhǎng)葉烯和6. 3%的石竹烯。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果
本長(zhǎng)葉烯的長(zhǎng)葉烯含量為65% 72%，與長(zhǎng)葉烯含量為80%的比較
例如100克80%含量的長(zhǎng)葉烯進(jìn)行酸異構(gòu)成異長(zhǎng)葉烯反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)，溫度80° C，反應(yīng)后得100克的產(chǎn)物，內(nèi)含3%長(zhǎng)葉烯和69%的異長(zhǎng)葉烯，轉(zhuǎn)化率為:96%,收率為89. 6% ；100克65%含量的長(zhǎng)葉烯進(jìn)行酸異構(gòu)成異長(zhǎng)葉烯反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)，溫度80° C，反應(yīng)后得100克的產(chǎn)物，內(nèi)含2%長(zhǎng)葉烯，56. 5%的異長(zhǎng)葉烯，轉(zhuǎn)化率為97%，收率為89. 7%。得到的粗異長(zhǎng)葉烯分離提純都能輕易提純到85%含量以上，滿足下游工序或直接做為產(chǎn)品的使用。因此，本長(zhǎng)葉烯做長(zhǎng)葉烯異構(gòu)成異長(zhǎng)葉烯的反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率跟得率跟80%含量的效果基本一致，轉(zhuǎn)化率在90%以上，收率在85%以上，對(duì)深加工的使用跟長(zhǎng)葉烯含量80%有同樣的效果。而本長(zhǎng)葉烯的制備不用進(jìn)行化學(xué)處理，直接從重質(zhì)松節(jié)油中蒸餾一步得到，可以節(jié)省一步反應(yīng)跟處理，大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本長(zhǎng)葉烯香料包括有重量百分比為65%的長(zhǎng)葉烯和17. 6%的長(zhǎng)葉烯，生產(chǎn)I噸的本長(zhǎng)葉烯需要按以下步驟進(jìn)行使用2. 9噸長(zhǎng)葉烯含量24%，石竹烯含量6. 3%的重質(zhì)松節(jié)油進(jìn)入減壓蒸餾塔進(jìn)行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為IKpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110°C 118°C的餾分，最終獲得I噸長(zhǎng)葉烯含量為65%，石竹烯含量為17. 6%的長(zhǎng)葉烯香料產(chǎn)品。本長(zhǎng)葉烯香料應(yīng)用于香料，有著自己獨(dú)特的木香香氣，與長(zhǎng)葉烯含量在80%以上含量的長(zhǎng)葉烯香型有相似之處，也有各自的特點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。實(shí)施例二
本長(zhǎng)葉烯香料包括有重量百分比為69%的長(zhǎng)葉烯和18%的石竹烯，生產(chǎn)I噸的本長(zhǎng)葉烯香料需要按以下步驟進(jìn)行使用3噸長(zhǎng)葉烯含量24%，石竹烯含量6. 3%的重質(zhì)松節(jié)油進(jìn)入減壓蒸餾塔進(jìn)行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為IKpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110 118°C的餾分，最終獲得I噸長(zhǎng)葉烯含量為69%，石竹烯含量為18%的長(zhǎng) 葉烯香料產(chǎn)品。本發(fā)明應(yīng)用于香料，有著自己獨(dú)特的木香香氣，與長(zhǎng)葉烯含量在80%以上含量的長(zhǎng)葉烯香型有相似之處，也有各自的特點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。實(shí)施例三
本長(zhǎng)葉烯香料包括有重量百分比為72%的長(zhǎng)葉烯和18. 7%的石竹烯，生產(chǎn)I噸的本長(zhǎng)葉烯需要按以下步驟進(jìn)行使用3. I噸長(zhǎng)葉烯含量24%和石竹烯含量6. 3%的重質(zhì)松節(jié)油進(jìn)入減壓蒸餾塔進(jìn)行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為IKpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110°C 118°C的餾分，最終獲得I噸長(zhǎng)葉烯含量為72%，石竹烯含量為18. 7%的長(zhǎng)葉烯香料產(chǎn)品。本發(fā)明應(yīng)用于香料，有著自己獨(dú)特的木香香氣，與長(zhǎng)葉烯含量在80%以上含量的長(zhǎng)葉烯香型有相似之處，也有各自的特點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.ー種長(zhǎng)葉烯香料，其特征在于其成分包括有重量百分比為65% 75%含量的長(zhǎng)葉烯和大于17%含量的石竹烯。
2.ー種長(zhǎng)葉烯香料的制備方法，包括以下步驟將重質(zhì)松節(jié)油放到蒸餾塔中，進(jìn)行高 真空減壓蒸餾，其特征在于在所述真空減壓蒸餾的壓カ為IKpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110°C 118°C的餾分即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的長(zhǎng)葉烯香料及其制備方法，其特征在于所述重質(zhì)松節(jié)油包括有重量百分比為24%的長(zhǎng)葉烯和6. 3%的石竹烯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種長(zhǎng)葉烯香料及其制備方法。長(zhǎng)葉烯香料包括有65%～75%含量的長(zhǎng)葉烯和大于17%含量的石竹烯。其制備方法，包括以下步驟將重質(zhì)松節(jié)油放到蒸餾塔中，進(jìn)行高真空減壓蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為1Kpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110℃～118℃的餾分即可。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以解決現(xiàn)有的長(zhǎng)葉烯香料及其制備方法生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102952643SQ20121045987
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者陳鍵泉, 陳偉強(qiáng), 孔仕才, 車乾池, 董俊, 劉建軍, 楊振洲, 梁利誠(chéng), 蘇炳蓮, 李杰鵬, 李戰(zhàn), 馮玲, 廖軍, 劉霞玲 申請(qǐng)人:梧州市松樺化學(xué)品有限公司