本發明屬于化工領域，尤其是涉及一種芐基丙酮的合成方法。

背景技術：

芐基丙酮主要用于調配香精香料以及醫藥中間體。芐基丙酮的傳統的生產方法如下：

(1)由氯芐經縮合、水解、脫二氧化碳而得；

(2)由苯甲醛和丙酮合成芐叉丙酮，再經氫化還原得芐基丙酮。

芐基丙酮的傳統生產方法步驟多、復雜，且設備及資金投入較大，工藝產生大量廢鹽水，處理難度大，給企業帶來了巨大的環保壓力。

技術實現要素：

有鑒于此，本發明旨在提出一種芐基丙酮的合成方法，操作簡單、成本低。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)在反應器中加入催化劑、第一部分苯，在-5-35℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的反應器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在-5-35℃的溫度下反應1-5小時，然后進行水洗、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮。

進一步，所述的步驟(1)中的催化劑為無水三氯化鋁、濃硫酸或烷基化樹脂中的一種。

進一步，所述的步驟(1)中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-15):1。

進一步，所述的步驟(1)中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-7):1

進一步，所述的步驟(2)中丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-15):1。

進一步，所述的步驟(2)中丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-7):1。

進一步，所述的第一部分苯與第二部分苯的摩爾比為5:2。

進一步，所述的步驟(2)中經過水洗步驟后，混合物的ph值為6-7。

進一步，所述的步驟(1)中的溫度為30-35℃。

進一步，所述的步驟(2)中的反應溫度為30-35℃。

所述的芐基丙酮的合成方法的反應方程式如下：

相對于現有技術，本發明所述的芐基丙酮的合成方法具有以下優勢：

本發明所述的芐基丙酮的合成方法減少了中間環節，操作簡單，反應時間短，溫度控制上更加節省能耗，且原料易得，進一步降低了生產成本低。

附圖說明

圖1為本發明所述的芐基丙酮的氣相色譜圖；

圖2為本發明所述的芐基丙酮的質譜圖。

具體實施方式

除有定義外，以下實施例中所用的技術術語具有與本發明所屬領域技術人員普遍理解的相同含義。以下實施例中所用的試驗試劑，如無特殊說明，均為常規生化試劑；所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法。

本發明的所述的芐基丙酮的合成方法的主要試劑及儀器如下：

苯(天津光復科技發展有限公司)；

三氯化鋁(天津大茂化學試劑廠)；

丁烯酮((歐勞福林(天津)工業有限公司)。

四口瓶，攪拌器，冷凝器，溫度計，滴液漏斗，恒溫水浴鍋，恒溫油浴及簡單蒸餾裝置。安捷倫7890a氣相色譜儀。

下面結合實施例及附圖來詳細說明本發明。

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)在反應器中加入催化劑、第一部分苯，在-5-35℃的溫度下攪拌均勻，其中催化劑與第一部分苯的摩爾比為(1-15):1，催化劑為無水三氯化鋁、濃硫酸或烷基化樹脂中的一種；

(2)向步驟(1)中的反應器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在-5-35℃的溫度下反應1-2小時，然后進行水洗至ph值為6-7、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮，其中，丁烯酮與第二部分苯的摩爾比為(1-15):1。

實施例1

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將三氯化鋁(150g，1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計的四口瓶中，在30-35℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(150g)的混合物，反應溫度控制在30～35℃，在2.5-3小時滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續反應0.5小時，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的條件下收集得到99.95g；gc檢測芐基丙酮含量98.97％，收率66.84％.。

實施例2

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將濃硫酸(50g)、第一部分苯(300g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計的四口瓶中，在-5℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(100g)的混合物，反應溫度控制在-5～0℃，在2.5-3小時滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續反應2小時，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的條件下收集得到90g；gc檢測芐基丙酮含量98.5％，收率57.9％。

實施例3

所述的芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：

(1)將hnd固體超強酸催化劑(50g)、第一部分苯(300g)加入到裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計的四口瓶中，在5℃的溫度下攪拌均勻；

(2)向步驟(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)與第二部分苯(100g)的混合物，反應溫度控制在5～15℃，在2.5-3小時滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，繼續反應2小時，加入水洗滌，回收苯后，油浴精制，在81-85℃(50pa)的條件下收集得到85g；gc檢測芐基丙酮含量98.6％，收率54.6％.

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。

技術特征：

技術總結
本發明提供了一種芐基丙酮的合成方法，包括如下步驟：(1)在反應器中加入催化劑、第一部分苯，在?5?35℃的溫度下攪拌均勻；(2)向步驟(1)中的反應器中加入丁烯酮與第二部分苯的混合物，在?5?35℃的溫度下反應1?5小時，然后進行水洗、回收苯、蒸餾，即得到所述的芐基丙酮。本發明所述的芐基丙酮的合成方法減少了中間環節，操作簡單，反應時間短，溫度控制上更加節省能耗，且原料易得，進一步降低了生產成本低。

技術研發人員：高志國;郭鳳利;孫建國;郭紅民
受保護的技術使用者：天津市安凱特科技發展有限公司
技術研發日：2017.06.02
技術公布日：2017.09.15