專利名稱:一種亞麻籽油制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于一個食品加工技術(shù),具體是一種亞麻籽油制備方法。
背景技術(shù):
在亞麻籽中富含亞麻籽油,其中亞麻籽中含油量高達30%_35%,而a-亞麻酸占其含油量的45 60% ;蘇子的果實含脂肪油45. 3%,其中含亞油酸42. 6%,a -亞麻酸22. 4%,這些油多以酯的形式存在,該亞麻籽油是一種具有特殊功能的、與人類的生存、繁衍、生長發(fā)育、防病抗衰等關(guān)系十分密切的必需營養(yǎng)素。在人體內(nèi)通過肝臟參與磷脂的合成與代謝,轉(zhuǎn)化為機體必需的生活活性因子DHA和EPA。亞麻籽油具有很強的增長智力、保護視力、降、低血脂,膽固醇、延緩衰老、抗過敏、抑制癌癥的發(fā)生和轉(zhuǎn)移等功效。然而,它在人體內(nèi)不能合成,必須從體外攝取?,F(xiàn)有的提取亞麻籽油技術(shù),一般是采用傳統(tǒng)的壓榨方法,或者壓榨后進行皂化、提純,工藝比較復雜,壓榨時會導致品質(zhì)變化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種亞麻籽油制備方法,直接將氫氧化鈉的乙醇溶液進行提取,簡化了提取過程,同時優(yōu)化了提取參數(shù),亞麻籽油的收率為有了明顯提高。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明對工藝參數(shù)進行了研究
凈選亞麻籽果實,將經(jīng)凈選過后的植物籽粒放進機器中進行脫殼,除去其中的果殼,有利于油的提取,提高亞麻籽油的純度。脫殼過后的植物籽放進萬能粉碎機中進行碰碎,對粉碎篩目進行優(yōu)選,結(jié)果顯示粉碎至40目效果最佳,有利于油的充分提取,大大提過了油的提取效率,故工藝選擇粉碎至40目。選擇最常用的Imol/LINaoH、石油醚、丙酮、正己烷4種溶劑進行實驗,以亞麻籽油得率、操作安全性及感官評價為指標,來確定較理想的提取溶劑,組后優(yōu)選Imol/LINaoH為提取溶劑,石油醚做后續(xù)處理試劑。微波輻射功率大小對于亞麻籽油提取率的影響是隨著微波輻射功率的增大,亞麻籽油的提取率增加。但是微波輻射功率過高,造成提取液的溫度過高,從而會造成成分發(fā)生氧化或分解反應,影響亞麻籽油的質(zhì)量,因此微波功率存在顯著影響。隨著微波輻射時間的延長,亞麻籽油的提取率也增加,但到一定的時間后,提取率的增幅不大。過長時間的微波輻射會造成亞麻籽油降解、轉(zhuǎn)化和相互之間發(fā)生絡(luò)合反應等,影響亞麻籽油的品質(zhì),提取時間存在顯著影響,應綜合角度考慮。不同料液比對亞麻籽油提取率的影響,隨著料液比的增加,亞麻籽油提取率先增加后下降,這是因為在相同時間、同等功率下,1:8的料液比受熱更加充分,因而亞麻籽油的提取率也較高。在1:8的料液比條件下,隨著亞麻籽油的浸出量提高,雜質(zhì)成分與亞麻籽油之間的絡(luò)合反應會加強,因此在提取液中的含量會降低,而代之以絡(luò)合物的形式存在。綜上所述,1:8的料液比既能保持亞麻籽油有較高的提取率,又不會因為料液比過大而造成濃縮和干燥過程中能耗增加過大,料液比選擇1:8比較合適。試驗結(jié)果表示,隨著溫度的增加,亞麻籽油提取率先增加后下降。這是因為溫度低,提取原料中的各種生化成分被浸提出量少,發(fā)生分解的機會也少,但隨著溫度的增加,被浸提出來的各種生化成分不斷發(fā)生氧化或分解,產(chǎn)生的副產(chǎn)物也多。實驗結(jié)果確定提取時間30min,提取溫度50°C,微波功率為500W,氫氧化鈉乙醇溶液提取劑用量為亞麻籽原料粉重量的8倍,為最佳提取工藝。本發(fā)明在進行預實驗研究時,發(fā)現(xiàn)亞麻籽油包合分離前a -亞麻酸的含量為38%,為獲得富含a -亞麻酸的亞麻籽油,采用尿素包合法,包合后亞麻子油中a-亞麻酸含量增至 68%。和已有技術(shù)相比,本發(fā)明直接將氫氧化鈉的乙醇溶液進行提取,簡化了提取過程,保留了亞麻籽中的有效成分,同時優(yōu)化了提取參數(shù),亞麻籽油的收率達到21%,比傳統(tǒng)壓榨、冷棒提取技術(shù)提聞40%左右。
具體實施例方式一種亞麻籽油制備方法,包括以下步驟
(1)、取亞麻籽或蘇子10公斤,粉碎使過40目篩,加入lmol/L的NaoH乙醇溶液80公斤,微波加熱在50°C下提30min,至溶液澄清透明,使對應的油酯皂化;
(2)、冷凍沉淀析出固體皂,將皂加水使溶解,再用10%鹽酸調(diào)其pH值至2 3,轉(zhuǎn)移到分液漏斗中;
(3)、用石油醚萃取,靜置分層,分取上層有機相水洗至中性,通過裝有無水硫酸鈉的濾器濾過,濾液于45-50°C減壓蒸發(fā),回收石油醚,即得混合脂肪酸;
(4)、尿素包合法分離是按混合脂肪酸尿素乙醇或甲醇=1:3:9的重量比例,量取95%含水乙醇或甲酸,加熱至于60-65°C時攪拌,邊攪拌邊加入尿素,尿素完全溶解后,力口入混合脂肪酸,60 70°C加熱回流并攪拌1-2小時,混合物變成清澈透明的溶液后,然后,在-10-0°C下包合時間12-18h,分離出尿素包合物;濾液中加入適量石油醚,用10%的HCl溶液酸化濾液至pH=2 3,加入適量水充分萃取,去下層的水層,把有機相水洗至中性,有機相加入無水硫酸鈉干燥,抽濾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸出石油醚,得到純化的不飽和脂肪酸一亞麻籽油。所獲得的亞麻籽油采用分光光度法測定含量,并按GB/T 8235-2008進行檢驗,各項指標均符合要求。
權(quán)利要求
1.一種亞麻籽油制備方法,其特征在于包括以下步驟(I )、取亞麻籽或蘇子,粉碎,加入O. 8-1. 5mol/L的NaoH乙醇溶液,微波加熱在45_50°C 下提20-40min,至溶液澄清透明,使對應的油酯皂化;亞麻籽或蘇子與NaoH乙醇溶液的重量比為I :6-12 ;(2)、冷凍沉淀析出固體皂,將皂加水使溶解,再用8-12%鹽酸調(diào)其pH值至2 3,轉(zhuǎn)移到分液漏斗中;(3)、用石油醚萃取,靜置分層,分取上層有機相水洗至中性,通過裝有無水硫酸鈉的濾器濾過,濾液于45-50°C減壓蒸發(fā),回收石油醚,即得混合脂肪酸;(4)、采用尿素包合法分離,分離出飽和脂肪酸和直連脂肪酸,獲得不飽和脂肪酸—— 亞麻籽油。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞麻籽油制備方法,其特征在于尿素包合法分離是按混合脂肪酸尿素乙醇或甲醇=1:2-4:8-10的質(zhì)量比例,量取95%含水乙醇或甲酸,加熱至于 60-65°C時攪拌,邊攪拌邊加入尿素,尿素完全溶解后,加入混合脂肪酸,60 70°C加熱回流并攪拌1-2小時,混合物變成清澈透明的溶液后,然后,在-10-0°C下包合時間12-18h,分離出尿素包合物;濾液中加入適量石油醚,用10%的HCl溶液酸化濾液至pH=2 3,加入適量水充分萃取,去下層的水層,把有機相水洗至中性,有機相加入無水硫酸鈉干燥,抽濾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸出石油醚,得到純化的不飽和脂肪酸一亞麻籽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻籽油制備方法,其特征在于所述的混合脂肪酸尿素乙醇或甲醇=1:3:9。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞麻籽油制備方法,其特征在于所述的亞麻籽或蘇子與NaoH 乙醇溶液的重量比為I :8,亞麻籽或蘇子粉碎使過40目篩。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞麻籽油制備方法,包括以下步驟取亞麻籽或蘇子,粉碎,加入0.8-1.5mol/L的NaoH乙醇溶液,微波加熱在45-50℃下提20-40min,至溶液澄清透明,使對應的油酯皂化;亞麻籽或蘇子與NaoH乙醇溶液的重量比為16-12;和已有技術(shù)相比,本發(fā)明直接將氫氧化鈉的乙醇溶液進行提取,簡化了提取過程,保留了亞麻籽中的有效成分,同時優(yōu)化了提取參數(shù),亞麻籽油的收率達到21%,比傳統(tǒng)壓榨、冷榨提取技術(shù)提高40%左右。
文檔編號C11C1/08GK102978009SQ20121048595
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者李恒勇 申請人:安徽億源生物工程有限公司