本發明屬化妝品技術領域，具體涉及一種亞麻籽油脂質體及其制備方法。
(二)
背景技術：
隨著經濟快速發展，人們生活水平提高同時生活環境質量下降，生活節奏加快工作壓力加劇，人們表層保護器管-皮膚受到越來越嚴重的損害，如表皮缺損不完整、色素脫落沉積、瘢痕增生、皮膚干燥缺水以及衰老加劇等。因此，人們更加重視護膚美容，對化妝品的要求也不再僅僅局限于遮蓋，而要求其具有保護、修復皮膚和美容等功效。
亞麻籽油富含不飽和脂肪酸，其中α-亞麻酸含量可達50％以上。α-亞麻酸對皮膚具有優良的親和力和滲透力，極易滲入皮膚表層至深層，以補充皮膚所需的脂質養分，修復和增強皮膚細胞天然屏障功能，維持和增強皮膚細胞膜及間質的正常結構和功能；同時還可以在皮膚表面形成透氣保水膜，減弱皮膚深層的水分損失，使皮膚保持濕潤、有彈性。因此，將亞麻籽油應用于護膚化妝品中可使皮膚光滑、柔潤、細嫩而富有彈性；應用于護發化妝品中可以通過補充頭皮和頭發中必需脂肪酸而增強其表層細胞的水合保濕作用，改善枯黃、干澀發質，使頭發健康、順滑而有光澤。此外，亞麻籽油作為一種稀有的富含ω-3系α-亞麻酸的天然植物油，對一些皮膚問題如皮膚干燥粗糙、皸裂、皺紋、瘙癢、過敏、濕疹、痤瘡等的修復治療具有明顯的功效，尤其是優質冷榨亞麻籽油對于治療皮膚過敏癥、濕疹、皸裂、嬰兒尿疹、皮膚燒傷等多種皮膚炎癥均具有明顯地改善和治療作用。
化妝品用亞麻籽油主要通過低溫壓榨制得，沉淀過濾后還需經過脫酸、脫臭及除菌等技術處理，油色較淺，呈黃色液體，具有淡淡的堅果清香。但由于亞麻籽油中不飽和脂肪酸極不穩定，容易受到光熱等環境條件的影響而氧化變質，嚴重影響其功能性作用。將微膠囊技術應用于亞麻籽油的保護不僅能夠有效防止不飽和脂肪酸氧化，提高其穩定性同時擴大其應用范圍，而且還可以屏蔽不良氣味、改變產品性能、控制化妝品中有效成分的釋放，使其效果更好。
脂質體是微膠囊向縱深的發展，通常是指由磷脂構成的雙層膜球形小泡，可以包埋親水性、親脂性或兩親性物質。脂質體主要壁材磷脂是生物膜的組成成分之一，生物相容性好，無免疫抑制作用，安全性高毒性小。納米脂質體的粒徑處于納米級范圍，其穿透生理組織屏障能力很強。脂質體用于化妝品中能夠穿透皮膚，將控制活性成分緩慢釋放出來被人體吸收，可持久地起到局部保養作用，促進活性成分在組織中的分布，提供其生物利用度，降低或不使用化學促透劑。
(三)
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種亞麻籽油脂質體及其制備方法，主要應用于制備化妝品。本發明是利用脂質體技術充分保護亞麻籽油中的必需不飽和脂肪酸。該技術不僅使α-亞麻酸和其他活性成分在脂質體的作用下更易穿透皮膚，同時二者還可產生協同作用，保護和改善皮膚，使得添加該脂質體的化妝品功能更加全面，使用起來更加省時方便，不斷滿足人們護膚美容的需求。
本發明采用的技術方案是：
本發明提供一種亞麻籽油脂質體，所述亞麻籽油脂質體由如下質量配比的原料制成：磷脂100份，膽固醇10～50份，表面活性劑10～50份，亞麻籽油5～20份，抗氧化劑0.05～0.5份，化妝品活性成分0.2～5份；所述表面活性劑為吐溫20、吐溫80、膽酸鹽、聚乙二醇400、聚乙二醇月桂酸酯、單硬脂酸甘油酯和雙硬脂酸甘油酯中一種或幾種的混合，優選聚乙二醇月桂酸酯、聚乙二醇400和單硬脂酸甘油酯中的一種；所述抗氧化劑為維生素E、維生素C和超氧化物歧化酶中一種或幾種的混合，優選維生素E和維生素C以質量比0.5～2:1的混合；所述化妝品活性成分為膠原蛋白、輔酶Q10、透明質酸、白藜蘆醇、神經酰胺和甘草素中一種或幾種的混合，優選膠原蛋白、甘草素、透明質酸和白藜蘆醇中的一種。
進一步，所述亞麻籽油脂質體由如下質量配比的原料制成：磷脂100份，膽固醇15～40份，表面活性劑12～40份，亞麻籽油8～18份，抗氧化劑0.1～0.4份，化妝品活性成分0.5～4.0份。
更進一步，所述亞麻籽油脂質體由如下質量配比的原料制成：磷脂100份，膽固醇20～30份，表面活性劑15～30份，亞麻籽油10～15份，抗氧化劑0.20～0.30份，化妝品活性成分1.0～3.0份。
更進一步，最優選所述亞麻籽油脂質體由如下質量配比的原料制成：磷脂100份，膽固醇25份，聚乙二醇月桂酸酯20份，亞麻籽油12份，抗氧化劑0.25份，膠原蛋白2.0份；所述抗氧化劑為維生素E和維生素C以質量比1.5:1的混合。
本發明還提供一種所述亞麻籽油脂質體的制備方法，所述方法為：
(1)按配方量，將磷脂、膽固醇、表面活性劑，加入無水乙醇，40～50℃混合并充分攪拌至溶解，得到溶液a；所述無水乙醇體積用量以磷脂質量計為10mL/g；
(2)按配方量，將亞麻籽油、抗氧化劑、化妝品活性成分，充分攪拌混合均勻，得到溶液b；
(3)將步驟(2)溶液b加入到步驟(1)得到的溶液a中，攪拌均勻，得到溶液c；
(4)將溶液c按每秒1～2滴的速度滴入溫度55～60℃、pH 6.5～7.0的磷酸緩沖溶液中，攪拌形成混懸液；所述磷酸緩沖液與無水乙醇體積比為2～5:1；
(5)將混懸液在40～60℃下真空旋轉蒸發除去乙醇，得到溶液d；
(6)將溶液d在100～160MPa壓力下進行均質處理，待乳液透明或半透明時取出，自然冷卻至室溫，即得到亞麻籽油脂質體。
本發明還涉及所述亞麻籽油脂質體在制備化妝品中應用。
本發明所述的亞麻籽油是亞麻科植物亞麻的種子亞麻籽，經冷壓榨或熱壓榨提取精制而成的油狀液體。
本發明所述溶液a、溶液b、溶液c、溶液d均指不同步驟獲得的溶液，字母本身沒有含義。
與現有技術相比，本發明有益效果主要體現在：
本發明提供了一種亞麻籽油脂質體及其制備方法與應用，所得的亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量高，性質穩定，同時α-亞麻酸和活性成分在脂質體作用下滲透皮膚的能力更強，護膚效果更好，持續時間更長。相對于將α-亞麻酸直接加入制得的化妝品來說，α-亞麻酸易氧化，加工過程中和使用前產品易氧化變質，使用過程中α-亞麻酸在滲透皮膚發揮效果之前可能會因接觸空氣而產生部分氧化，添加該脂質體的化妝品則不會出現類似問題，同時該脂質體為透明液體，可以加入任何液態和半固態形式的化妝品中，突破了α-亞麻酸或亞麻籽油的限制，使用起來更加方便。該產品技術成熟，工藝簡單，適合工業化生產。所述亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸的含量≥0.10％，粒徑為10～100nm。
(四)具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此：
本發明實施例所用亞麻籽油是亞麻科植物亞麻的種子亞麻籽，經冷壓榨或熱壓榨提取精制而成的油狀液體。
聚乙二醇月桂酸酯，購自江蘇省海安石油化工廠。
聚乙二醇400，購自江蘇省海安石油化工廠。
單硬脂酸甘油酯，購自江蘇省海安石油化工廠。
膠原蛋白，購自江蘇富盛德生物工程有限公司。
甘草素，分子式C15H12O4，購自上海任幫生物科技有限公司。
透明質酸，分子式C28H44N2O23，購于廣州勝欣化工科技有限公司。
白藜蘆醇，分子式C14H12O3，陜西森弗天然制品有限公司。
實施例1
1、原料配比：磷脂100g，膽固醇30g，聚乙二醇月桂酸酯15g，亞麻籽油10g，維生素E 0.10g，維生素C 0.10g，膠原蛋白3.0g。
2、亞麻籽油脂質體的制備：
(1)按配方量，將磷脂、膽固醇、聚乙二醇月桂酸酯，加入1000mL無水乙醇，40～50℃混合并充分攪拌至溶解，得到溶液a；
(2)按配方量，將亞麻籽油、維生素E、維生素C、膠原蛋白，充分攪拌混合均勻，得到溶液b；
(3)將上述溶液b加入到步驟(1)得到的溶液a中，攪拌均勻，得到溶液c；
(4)將溶液c按每秒1滴的速度滴入溫度58℃，pH 7.0，體積2500mL的磷酸緩沖溶液中，攪拌形成混懸液；
(5)將混懸液在40～60℃下真空旋轉蒸發除去乙醇，得到溶液d；
(6)將上述溶液d在100～160MPa壓力下處理，待乳液透明或半透明時取出，自然冷卻至室溫，即得到亞麻籽油脂質體143.1g。
采用高效氣相色譜法(方法同實施例5)測定亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量，采用粒徑分析儀測定粒徑，由上述配方制得亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量為3.82％，粒徑為89nm。
實施例2
1、原料配比：磷脂100g，膽固醇25g，聚乙二醇月桂酸酯20g，亞麻籽油12g，維生素E 0.15g，維生素C 0.10g，白藜蘆醇2.0g。
2、亞麻籽油脂質體的制備：
(1)按配方量，將磷脂、膽固醇、聚乙二醇月桂酸酯，加入1000mL無水乙醇，40～50℃混合并充分攪拌至溶解，得到溶液a；
(2)按配方量，將亞麻籽油、維生素E、維生素C、白藜蘆醇，充分攪拌混合均勻，得到溶液b；
(3)將上述溶液b加入到步驟(1)得到的溶液a中，攪拌均勻，得到溶液c；
(4)將溶液c按每秒1滴的速度滴入溫度60℃，pH 6.8，體積3000mL的磷酸緩沖溶液中，攪拌形成混懸液；
(5)將混懸液在40～60℃下真空旋轉蒸發除去乙醇，得到溶液d；
(6)將上述溶液d在100～160MPa壓力下處理，待乳液透明或半透明時取出，自然冷卻至室溫，即得到亞麻籽油脂質體149.6g。
采用高效氣相色譜法(方法同實施例5)測定亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量，采用粒徑分析儀測定粒徑，由上述配方制得亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量為4.62％，粒徑為78nm。
實施例3
1、原料配比：磷脂100g，膽固醇35g，23g聚乙二醇400，亞麻籽油15g，維生素E 0.20g，維生素C 0.20g，甘草素3.0g。
2、亞麻籽油脂質體的制備：
(1)按配方量，將磷脂、膽固醇、聚乙二醇400，加入1000mL無水乙醇，40～50℃混合并充分攪拌至溶解，得到溶液a；
(2)按配方量，將亞麻籽油、維生素E、維生素C、甘草素，充分攪拌混合均勻，得到溶液b；
(3)將上述溶液b加入到步驟(1)得到的溶液a中，攪拌均勻，得到溶液c；
(4)將溶液c按每秒1滴的速度滴入溫度55℃，pH 6.6，體積4000mL的磷酸緩沖溶液中，攪拌形成混懸液；
(5)將混懸液在40～60℃下真空旋轉蒸發除去乙醇，得到溶液d；
(6)將上述溶液d在100～160MPa壓力下處理，待乳液透明或半透明時取出，自然冷卻至室溫，即得到亞麻籽油脂質體156.8g。
采用高效氣相色譜法(方法同實施例5)測定亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量，采用粒徑分析儀測定粒徑，由上述配方制得亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量為5.86％，粒徑為95nm。
實施例4
1、原料配比：磷脂100g，膽固醇30g，單硬脂酸甘油酯19g，亞麻籽油13g，維生素E 0.15g，維生素C 0.20g，透明質酸2.5g。
2、亞麻籽油脂質體的制備：
(1)按配方量，將磷脂、膽固醇、單硬脂酸甘油酯，加入1000mL無水乙醇，40～50℃混合并充分攪拌至溶解，得到溶液a；
(2)按配方量，將亞麻籽油、維生素E、維生素C、透明質酸，充分攪拌混合均勻，得到溶液b；
(3)將上述溶液b加入到步驟(1)得到的溶液a中，攪拌均勻，得到溶液c；
(4)將溶液c按每秒1滴的速度滴入溫度58℃，pH 6.8，體積3500mL的磷酸緩沖溶液中，攪拌形成混懸液；
(5)將混懸液在40～60℃下真空旋轉蒸發除去乙醇，得到溶液d；
(6)將上述溶液d在100～160MPa壓力下處理，待乳液透明或半透明時取出，自然冷卻至室溫，即得到亞麻籽油脂質體151.8g。
采用高效氣相色譜法(方法同實施例5)測定亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量，采用粒徑分析儀測定粒徑，由上述配方制得亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量為5.02％，粒徑為82nm。
實施例5
本發明亞麻籽油脂質體中α-亞麻酸含量采用高效氣相色譜法進行測定，方法：Wonda Cap WAX毛細管柱0.25μm×0.32mm×30m，載氣為高純氮氣，流速為1.0mL·min-1，分流比5:1，柱溫190℃，進樣口溫度為250℃，FID檢測器溫度為250℃，空氣450mL·min-1，氫氣45mL·min-1；粒徑采用粒徑分析儀進行測定。由于α-亞麻酸極易受環境影響，脂質體的穩定性將嚴重影響化妝品成品的功能效果。為考察脂質體穩定性，以實施例2配方產品為研究對象，封口包裝，采用高效氣相色譜法測定該脂質體在常溫過程中α-亞麻酸含量和產品的包埋率，即包埋率＝(含油率-表面含油率)/含油率×100％，其測定結果如表1所示。由檢測結果可以看出，脂質體在存放12個月保質期內α-亞麻酸變化率小于4％，包埋率變化率小于5％，該配方脂質體的穩定性較好。
表1亞麻籽油脂質體在存放過程中α-亞麻酸含量和包埋率變化