專利名稱：一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法
技術領域：
本發明涉及胡椒油樹脂制備方法，尤其是一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法。
背景技術：
胡椒(Piper nigrum)是胡椒科(Piperaceae)、胡椒屬(Piper)常綠小喬木植物， 是世界上重要的香辛料作物之一，有白胡椒、黑胡椒之分。秋末至次春，胡椒果實呈暗綠色時采收、曬干的為黑胡椒；果實變紅時采收，水浸，擦去果肉，曬干的為白胡椒。胡椒原產于南洋群島各地的熱帶雨林，尤以印度尼西亞為多，我國海南、廣東、廣西、云南等地亦有生產。胡椒具有藥食兼用的功效，既是人們餐桌上不可或缺的香辛料調味品，又可作為香精和藥物的原料，其具有止痛、治療胃病、退熱、抗氧化、抑菌、降血脂、抗腫瘤、抗抑郁、抗驚厥、 抗傷害感受以及免疫調節等多種功效。因此，胡椒在醫學上可用作健胃劑、解熱劑、利尿劑及支氣管黏膜刺激劑等，可治療消化不良、寒痰、咳嗽、腸炎、支氣管炎、感冒和風濕病等，在食品、化學和醫藥工業中都有著十分廣泛的應用。
胡椒含有的主要成分為胡椒堿、胡椒林堿等多種酰胺類化合物；同時還含有主要為胡椒醛和二氫香芹醇成分的揮發油。在食品工業上，據中華人民共和國衛生部2003年第四號文件，胡椒油樹脂、胡椒油被批準為食品添加劑新品種。胡椒油樹脂是白胡椒或黑胡椒天然提取物，成本低，易于儲存、運輸，歐美國家具有很長的使用歷史。
目前國內在胡椒類調味產品的開發和應用方面，尚處于起步階段。在植物資源的有效成分提取過程中，需要溶劑快速滲透到植物組織內部、快速溶解有效成分，并加大植物組織內外的濃度差，使有效成分由內向外快速擴散。傳統的間歇浸提過程中，存在原料中有效成分的濃度與溶劑中有效成分的濃度差逐漸減少的問題。為了提高浸取效率，盡量增加浸取需要的濃度差，目前通常采用連續逆流浸提技術提取植物中的有效成分。連續逆流浸提過程中，液體流動的方向與待提取的固體物料的運行方向相反，使得原料中有效成分的濃度與溶劑中有效成分的濃度差保持高值，從而提高整個浸提過程的推動力，避免了間歇浸提過程中濃度差值逐漸下降的問題。
超聲波浸取的原理是將超聲波施加到待浸取物上，通過超聲波的高頻機械振動， 加速細胞壁的破裂和物料的轉移，提高浸取效率。在利用超聲波進行浸取時，超聲波可以發出數萬赫茲或甚至高達幾兆赫茲的超聲波頻率，在傳播過程中會出現聲空化、聲沖流、聲輻射力。同時超聲能也會轉化為熱能，在瞬間使內部溫度升高，加速有效成分的溶解。目前， 超聲波已經在浸取技術領域得到了應用，并在一些植物的有效成分提取中取得了一定的效果O
經檢索，未發現關于超聲逆流浸提設備進行胡椒油樹脂的提取的報道。發明內容
本發明的目的在于克服現有技`術的不足，提供一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，能夠提高胡椒中胡椒樹脂的溶出率，縮短提取時間，減少溶劑使用量，操作簡單，勞動強度低。
本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的
一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于該方法的步驟為
⑴、將經過精選的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，將其過20-80目篩，過篩后的胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸；
⑵、預浸后的胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，提取溶劑為濃度65% -95%的酒精，胡椒顆粒與溶劑的重量比為1:5 —1:10，超聲波頻率范圍10 - 100ΚΗZ浸提溫度保持在25 — 40°C，浸出時間30 — 90min ；
⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂。
本發明的優點和積極效果是
1、本發明利用超聲逆流浸提設備進行胡椒油樹脂的提取，制備出具有良好溶解特性和分散性的胡椒油樹脂產品，提高浸提收率，并降低生產成本。
2、本發明將逆流浸提技術和超聲波輔助浸提技術相結合，將其應用于胡椒油樹脂的提取過程中，加速胡椒顆粒中有效成分的溶解、促進溶劑的擴散和傳質，提高了胡椒中胡椒樹脂的溶出率，縮短了提取時間，減少了溶劑使用量，操作簡單，勞動強度低，提取率高， 可顯著降低生產成本。
3、本發明采用超聲連續逆流提取技術提取胡椒油樹脂，利用超聲波的空化效應和機械振動效應，加快了胡椒顆粒中可溶物質的浸出，在常溫下即可完成胡椒顆粒的浸提，相比簡單醇提工藝的50°C -60°C的浸提溫度，節省了能源的消耗，并將浸提時間從2-4h縮短到30-90min，大大的提高了浸提效率。超聲逆流浸提后酒精浸出液中回收的胡椒油樹脂得率與不利用超聲的醇提工藝相比可提聞10%左右。
4、本發明的一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，能夠提高胡椒中胡椒樹脂的溶出率，縮短提取時間，減少溶劑使用量，操作簡單，勞動強度低，而且，提取獲得的胡椒油樹脂具有良好地溶解特性和分散性，可以應用于食品行業，生產成本低。
具體實施方式
以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
實施例1
一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，其步驟為
⑴、將白胡椒干果粉碎，將過20目篩后的白胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸;
⑵、預浸后的白胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，溶劑采用濃度65%的酒精，料溶比在1:5，超聲波頻率10ΚΗZ，浸提溫度保持在25°C，浸出時間30min。
⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂，胡椒油樹脂收率可達10%以上。
實施例2
一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，其步驟為
⑴、將黑胡椒干果粉碎，將過40目篩后的黑胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸。
⑵、預浸后的黑胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，提取酒精濃度70%，料溶比在1:7，超聲波頻率28KHz，浸提溫度保持在30°C，浸出時間60min。
⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂，胡椒油樹脂收率可達12%以上。
實施例3
一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，其步驟為
⑴、將黑胡椒干果粉碎，將過80目篩后的黑胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸。
⑵、預浸后的黑胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，提取酒精濃度90%，料溶比在1:8，超聲波頻率50KHz，浸提溫度保 持在40°C，浸出時間90min。
⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂，胡椒油樹脂收率可達15%以上。
權利要求
1.一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于該方法的步驟為(I)、將經過精選的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，將其過20-80目篩，過篩后的胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸；⑵、預浸后的胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，提取溶劑為濃度65% - 95% 的酒精，胡椒顆粒與溶劑的重量比為1:5 —1: 10，超聲波頻率范圍10 - ΙΟΟΚΗζ，浸提溫度保持在25 — 40°C，浸出時間30 — 90min ；⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂。
全文摘要
本發明涉及一種超聲連續逆流提取胡椒油樹脂的方法，該方法的步驟為⑴、將經過精選的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，將其過20-80目篩，過篩后的胡椒顆粒輸送入預浸膠龍中進行預浸；⑵、預浸后的胡椒顆粒送入超聲逆流浸提裝置進行提取，提取溶劑為濃度65%－95％的酒精，胡椒顆粒與溶劑的重量比為15－110，超聲波頻率范圍10－100KHz，浸提溫度保持在25－40℃，浸出時間30－90min；⑶、浸提后的酒精浸出液進入薄膜蒸發器進行減壓蒸發脫溶，所得濃縮物即為胡椒油樹脂。本發明能夠提高胡椒中胡椒樹脂的溶出率，縮短提取時間，減少溶劑使用量，操作簡單，勞動強度低，而且，提取獲得的胡椒油樹脂具有良好地溶解特性和分散性。
文檔編號C11B1/10GK103060079SQ201210586869
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者趙瓊, 溫冰, 徐勇虎, 王祥河, 許勤虎, 韓慧, 國華, 范婷, 墨玉欣 申請人:天津市工業微生物研究所