專利名稱：采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法
技術領域：
本發明涉及紡織技術領域，尤其是涉及一種采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法。
背景技術：
隨著人們生活水平面的日益發展，人們對紡織纖維的需求量越來越大，而其中粘膠纖維就占有相當大的比例。當前人們用來生產粘膠纖維的原料主要是采用闊葉木、針葉木或是棉短絨，但是由于隨著近年來粘膠纖維工業和造紙工業的迅速發展，對闊葉木、針葉木等木材和棉短絨需求量大大增加，導致了粘膠纖維用主要原料空前緊張。而甜高粱是當前的一種重要的經濟農作物，種植面積較大，其不僅含有大量的糖份，出糖率較高，多為人們用來生產糖類，而且甜高梁桿還含有大量的纖維素，其含量可達14～18％，是制作生產粘膠纖維漿粕的好原料，甜高梁桿的產量每公頃可達7.5～15t，甜高梁內纖維的結構具有較高的密度，可產生同質片狀物，從而非常適應于制作生產粘膠纖維漿粕的原料。但是目前卻沒有采用甜高粱桿為原料來制作用于生產粘膠纖維的纖維素漿粕和粘膠纖維的成熟方法和工藝，因此研發采用甜高粱桿為原料來制作用于生產粘膠纖維的纖維素漿粕和粘膠纖維的成熟方法和工藝，將甜高粱桿開發成為一種新的粘膠纖維原料成為人們急需解決的問題。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供了一種采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，通過本發明中的方法能夠以甜高粱桿為原料生產出具有優良性能的高質量粘膠纖維，解決了當前粘膠纖維原料短缺的問題。
本發明的一種采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，為采用甜高粱桿為原料制成甜高粱桿纖維素漿粕，再利用甜高粱桿纖維素漿粕生產粘膠纖維，包括備料、蒸煮、放料、洗選、除砂、濃縮、氯堿化、次氯酸鈉漂白、洗滌、濃縮、抄造、浸漬和壓榨、老成、黃化、研磨、溶解、混合、過濾、脫泡、過濾、紡絲、牽伸、后處理工序等步驟，其中備料處理工序包括將甜高粱桿的根部去除，并將其進行壓潰破碎或切碎、除雜等處理以符合蒸煮的需要，也可對其進行蒸煮前予水解，以有利于蒸煮的順利進行；本發明中的蒸煮采用一次式堿法蒸煮，可以采用NaOH計以絕干甜高粱桿量的20～40％，并調整使蒸煮液的硫化度15～40％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉為絕干甜高粱桿量的0.01～3％，蒽醌為絕干甜高粱桿量的0.01～5％，液比為1∶2～4.5的情況下進行配料在蒸球中進行蒸煮；在蒸煮時采用分段升溫，在封閉的蒸球中進行，將放有甜高粱桿原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷轉10～20分鐘后向蒸球中通入蒸氣升溫進行蒸煮，其中一次升溫時間20±5分鐘，蒸球內壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間10±2分鐘，蒸球內余壓為常壓；而二次升溫時間30±5分鐘，蒸球壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間15±2分鐘，蒸球內余壓0.30±0.03Mpa，三次升溫時間25±5分鐘，蒸球壓力0.55～0.78Mpa，溫度161±20℃，保溫時間80～240分鐘。之后，對蒸煮完畢的甜高粱桿漿進行清洗、除砂，以除去泥沙、鐵質等雜物，并通過濃縮機進行濃縮以符合工藝要求，例如具體技術條件可為除砂漿濃0.5～0.7％，除砂壓力0.30～0.33Mpa，在除砂機中進行，濃縮機出口漿濃3～4％，當然，本領域內的技術人員可以根據生產的需要對其進行適當的調整，以利于生產的進行。之后，為了確保甜高粱桿漿的白度，應當對其進行漂白，可以采用氯堿化加次氯酸鈉的漂白方法，對濃縮后的甜高粱桿漿進行氯堿化處理和漂白，可在氯化塔、堿化塔和漂白機中進行，氯堿化時可采用向氯化塔中通以氯氣，使用氯量為絕干漿量的0.1％～2.3％，之后在堿化塔中進行堿化處理，并且在堿化后殘氯0.02～0.9g/L，堿化后殘堿10～100mg/L，在進行氯堿化過程中可以根據生產的需要，控制氯堿化的時間，并調整反應時的PH值等條件，以保證氯堿化的正常進行，這些均是本領域的技術人員所公知的常識。而漂白則采用次氯酸鈉進行漂白，控制含堿10～100mg/L，殘氯量0.1～0.5g/L，并根據生產的需要控制漂白溫度為35～55℃，漂白時間20～100分鐘，并適當調整次氯酸鈉的用量，這些也均為本領域的技術人員所公知的常識。漂白完畢，按照當前生產纖維素漿粕的生產方式進行洗料，并將洗后的甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為3.0～6.0％，然后送漿板機進行抄造，以及干燥等后處理，得到用于生產粘膠纖維的甜高粱桿纖維素漿粕。
之后，利用得到的甜高粱桿纖維素漿粕生產粘膠纖維，將甜高粱桿纖維素漿粕在浸漬桶中進行堿浸漬以生成堿纖維素，第一次浸漬之后利用壓榨機進行第一次壓榨，并預粉碎以得到粗料，再進行第二次浸漬、第二次壓榨并細粉碎得到細料，并且在進行兩次浸漬時，可控制一次浸溫50℃，一次浸濃240g/L，而二次浸溫49℃，二次浸濃176g/L；當然也可控制一次浸溫49℃，一次浸濃239g/L，二次浸溫49℃，二次浸濃177g/L，對于浸漬時各項工藝條件以及用料的調整，以保證生產的順利進行和產品的質量，這些均是本領域的常規技術。之后對細料在老成機中進行老成，以使堿纖維素得到進一步的降解，并將其在黃化機中采用相對甲種纖維素量加入二硫化碳25～35％，在溫度25～35℃下黃化，時間25～200分鐘生成纖維素黃酸脂，之后對其通過研磨機進行研磨、并溶解、混合、過濾、脫泡、過濾得到穩定的紡絲粘膠，也可以在制備紡絲粘膠的生產過程中進行熟成工序，以得到穩定而又均勻的纖維素黃酸脂，以便于產品質量的提高。將紡絲粘膠在由濃度為100～150g/L的硫酸，濃度為220～350g/L的硫酸鈉，濃度為5～35g/L的硫酸鋅及濃度為0.1～3g/L的S653助劑(Akzo Nobel Surface Chemistry AB SE 444 85 Stenungsund SWEDEN生產的BEROL SPIN 653，為聚乙二醇聚胺，為陽離子型粘膠紡絲浴添加劑，可以減少紡絲浴中沉積物的生成，減少粘膠短纖維紡絲浴中的硫和硫化鋅，并且其發泡性較低，其用量也較低)組成的紡絲凝固浴溶液中，在溫度45～55℃下進行紡絲，并進行多組合牽伸和后處理等工序得到成品。其中控制紡絲粘膠中的α纖維素6.0％～13.5％，氫氧化鈉4.0％～13.5％，粘度(落球法)20～300s，熟成度(10％NH4CL值)5.0～30ml。
在本發明中，各工序中所用料均為當前粘膠纖維生產中所用之料，均可從市場中得到；而在各工序中用到的設備，也均采用當前粘膠纖維生產中所用的常規設備，并無特別之處。
本發明采用甜高粱桿制備粘膠纖維，通過對甜高粱桿原料進行預處理，并采用一次式堿法蒸煮，對常規的制備粘膠纖維的工藝步驟如蒸煮條件、漂白條件等進行改進，以使其能夠符合甜高粱桿內的各種成份和其含有的纖維素的結構形態，能有效的除去甜高粱桿內的雜質，從而制得一種纖維素含量高、白度好，而戊糖、灰份等雜質含量較低的優質甜高粱桿纖維素漿粕，并且通過該甜高粱桿纖維素漿粕來生產粘膠纖維，纖維的質量、強度、伸長、含雜、白度等各項性能參數指標均能達到正常粘膠纖維的水平，從而實現了人們利用甜高粱桿生產粘膠纖維的目的，緩解了粘膠纖維原材料短缺的問題。
具體實施例方式
實施例一采用甜高粱桿為原料經過備料、蒸煮、放料、洗選、除砂、濃縮、氯堿化、次氯酸鈉漂白、洗滌、濃縮、抄造、浸漬和壓榨、老成、黃化、研磨、溶解、混合、過濾、脫泡、過濾、紡絲、組合牽伸、后處理工序等步驟生產粘膠纖維，其中蒸煮用堿率以NaOH計，為絕干甜高粱桿料的20％，硫化度15％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉，用量為絕干甜高粱桿料的0.8％，蒽醌用量為絕干甜高粱桿的0.05％，液比1∶2.5。
蒸煮將放有甜高粱桿原料和配好蒸煮液的蒸球先冷轉10分鐘，一次升溫時間25分鐘，壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間9分鐘，蒸球內余壓為常壓，二次升溫時間25分鐘，壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間15分鐘，蒸球內余壓為0.30±0.03Mpa，三次升溫時間30分鐘，壓力0.75～0.78Mpa，溫度180℃，保溫時間180分鐘。蒸煮漿質量聚合度550，甲纖93.8％。
氯堿化用氯量為絕干漿的0.3％，堿化后殘氯0.09g/L，堿化后殘堿80mg/L。
漂白采用次氯酸鈉漂白，漂白含堿60mg/L，殘氯量0.1mg/L，并控制漂白溫度為40℃，漂白時間50分鐘。漂白后漿質量白度78％；甲纖94.5％，聚合度500。
濃縮甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為3.0％，然后送抄漿進行抄造。
浸漬，一次浸溫50℃，一次浸濃240g/L；而二次浸漬時，二次浸溫49℃，二次浸濃176g/L。
黃化二硫化碳加入量(對甲種纖維素重量)30％，黃化時間35分鐘，控制黃化初溫28℃，終溫31℃。
紡絲粘膠α纖維素8.5％，氫氧化鈉4.5％，粘度(落球法)33s，熟成度(10％NH4CI值)15ml。
紡絲凝固浴硫酸濃度為110g/L，硫酸鈉濃度為300g/L，硫酸鋅濃度為11g/L，S653助劑溶液濃度為0.2g/L，凝固浴液的溫度為45℃。
并且，牽伸、集束總牽伸1.2倍，噴絲頭牽伸0.4倍，紡絲盤牽伸0.25，二浴牽伸0.08。
采用本實施例得到成品質量干斷裂強度2.05cN/dtex，濕斷裂強度1.33cN/dtex，干斷裂伸長率21.1％，線密度偏差率+0.9％，長度偏差率-3％，超長纖維0.4％，倍長纖維3.8mg/100g，殘硫量8.omg/100g，疵點2.4mg/100g，油污黃纖維0.1mg/100g，干強變異系數19.51％，白度76.2％，含油率0.15％，回潮率11.5％，等級一等品。
實施例二生產步驟同實施例一，其中蒸煮用料用堿率以NaOH計，為絕干甜高粱桿量的30％，硫化度25％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉，用量為絕干甜高粱桿的1.0％，蒽醌用量為絕干甜高粱桿的0.03％，液比1∶3。
蒸煮將放有甜高粱桿原料和配好蒸煮液的蒸球先冷轉15分鐘，一次升溫時間20分鐘，壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間10分鐘，蒸球內余壓為常壓，二次升溫時間30分鐘，壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間17分鐘，蒸球內余壓為0.30±0.03Mpa，三次升溫時間25分鐘，壓力0.65～0.70Mpa，溫度170℃，保溫時間100分鐘，蒸煮漿質量聚合度540，甲纖93.0％。
氯堿化用氯量為絕干漿的0.6％，堿化后殘氯0.6g/L，堿化后殘堿50mg/L。
漂白采用次氯酸鈉漂白，漂白含堿50mg/L，殘氯量0.2mg/L，并控制漂白溫度為漂白溫度為42℃，漂白時間60分鐘；漂白漿質量白度79％，甲纖93.5％，聚合度495。
濃縮甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為6.0％，然后送漿板機進行抄造。
黃化二硫化碳加入量(對甲種纖維素重量)33％，黃化時間170分鐘，控制黃化初溫26℃，終溫32℃。
紡絲粘膠α纖維素8.7％，氫氧化鈉4.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)16ml。
紡絲紡絲凝固浴硫酸濃度為112g/L，硫酸鈉濃度為320g/L，硫酸鋅濃度為12g/L，S653助劑溶液濃度為0.9g/L，凝固浴液的溫度為50℃。
并且，牽伸、集束總牽伸1.1倍，噴絲頭牽伸0.38倍，紡絲盤牽伸0.26，二浴牽伸0.09。
成品質量干斷裂強度2.10cN/dtex，濕斷裂強度1.32cN/dtex，干斷裂伸長率19.1％，線密度偏差率+3％，長度偏差率+4％，超長纖維0.8％，倍長纖維2.8mg/100g，殘硫量8.omg/100g，疵點1.4mg/100g，油污黃纖維0.1mg/100g，干強變異系數17.51％，白度76.2％，含油率0.15％，回潮率11.0％，等級一等品。
實施例三生產步驟同實施例一，其中蒸煮用料用堿率以NaOH計，為絕干甜高粱桿的35％，硫化度30％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉用量為絕干甜高粱桿的2.3％，蒽醌用量為絕干甜高粱桿的2％，液比1∶4.5。
蒸煮將放有甜高粱桿原料和配好蒸煮液的蒸球先冷轉20分鐘，一次升溫時間15分鐘，壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間12分鐘，蒸球內余壓為常壓，二次升溫時間25分鐘，壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間17分鐘，蒸球內余壓為0.30±0.03Mpa，三次升溫時間20分鐘，壓力0.55～0.60Mpa，溫度160℃，保溫時間80分鐘。蒸煮漿質量聚合度580，甲纖92.1％。
氯堿化用氯量為絕干漿的2.1％，堿化后殘氯0.9g/L，堿化后殘堿95mg/L。
漂白采用次氯酸鈉漂白，漂白含堿95mg/L，殘氯量0.5mg/L，并控制漂白溫度為漂白溫度為35℃，漂白時間50分鐘；漂白漿質量白度82％，甲纖92.5％，聚合度485。
濃縮甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為4.0％，然后送抄漿進行抄造浸漬一次浸溫49℃，一次浸濃230g/L，而二次浸溫49℃，二次浸濃165g/L。
黃化二硫化碳加入量(對甲種纖維素重量)26％，黃化時間90分鐘，控制黃化初溫29℃，終溫35℃。
紡絲粘膠α纖維素8.1％，氫氧化鈉5.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)18ml。
紡絲紡絲凝固浴硫酸濃度為145g/L，硫酸鈉濃度為345g/L，硫酸鋅濃度為31g/L，S653助劑溶液濃度為2.1g/L，凝固浴液的溫度為52℃。
并且，牽伸、集束總牽伸1.1倍，噴絲頭牽伸0.36倍，紡絲盤牽伸0.28，二浴牽伸0.095。
成品質量干斷裂強度2.02cN/dtex，濕斷裂強度1.31cN/dtex，干斷裂伸長率18.5％，線密度偏差率+3.2％，長度偏差率+3.1％，超長纖維0.83％，倍長纖維2.5mg/100g，殘硫量8.1mg/100g，疵點1.35mg/100g，油污黃纖維0.12mg/100g，干強變異系數17.32％，白度77.5％，含油率0.12％，回潮率10.5％，等級一等品。
實施例四生產步驟同實施例一，其中蒸煮用料用堿率以NaOH計，為絕干甜高粱桿的40％，硫化度38％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉用量為絕干甜高粱桿的2.8％，蒽醌用量為絕干甜高粱桿的4.2％，液比1∶4.5。
蒸煮將放有甜高粱桿原料和配好蒸煮液的蒸球先冷轉20分鐘，一次升溫時間15分鐘，壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間8分鐘，蒸球內余壓為常壓，二次升溫時間28分鐘，壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間13分鐘，蒸球內余壓為0.30±0.03Mpa，三次升溫時間20分鐘，壓力0.58～0.62Mpa，溫度145℃，保溫時間210分鐘。蒸煮漿質量聚合度480，甲纖90.1％。
氯堿化用氯量為絕干漿的1.8％，堿化后殘氯0.7g/L，堿化后殘堿45mg/L。
漂白采用次氯酸鈉漂白，漂白含堿55mg/L，殘氯量0.4mg/L，并控制漂白溫度為漂白溫度為32℃，漂白時間52分鐘；漂白漿質量白度83％，甲纖90.3％，聚合度450。
濃縮甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為4.5％，然后送抄漿進行抄造黃化二硫化碳加入量(對甲種纖維素重量)28％，黃化時間180分鐘，控制黃化初溫25℃，終溫29℃。
紡絲粘膠α纖維素8.0％，氫氧化鈉5.3％，粘度(落球法)27s，熟成度(10％NH4CI值)17.2ml。
紡絲紡絲凝固浴硫酸濃度為110g/L，硫酸鈉濃度為230g/L，硫酸鋅濃度為8g/L，S653助劑溶液濃度為2.5g/L，凝固浴液的溫度為53℃。
并且，牽伸、集束總牽伸1.05倍，噴絲頭牽伸0.36倍，紡絲盤牽伸0.28，二浴牽伸0.095。
成品質量干斷裂強度2.0cN/dtex，濕斷裂強度1.24cN/dtex，干斷裂伸長率17.8％，線密度偏差率+3.4％，長度偏差率+3.0％，超長纖維0.82％，倍長纖維2.35mg/100g，殘硫量8.2mg/100g，疵點1.37mg/100g，油污黃纖維0.11mg/100g，干強變異系數16.84％，白度78.5％，含油率0.11％，回潮率10.8％，等級一等品。
權利要求
1.采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，為采用甜高粱桿為原料經過包括備料、蒸煮、除砂、濃縮、氯堿化、漂白、濃縮、抄造等步驟后制得甜高粱桿纖維素漿粕，再利用甜高粱桿纖維素漿粕制備粘膠纖維，其特征在于所述蒸煮為一次式堿法蒸煮，采用NaOH計以絕干甜高粱桿量的20～40％，蒸煮液硫化度15～40％，蒸煮助劑十二烷基磺酸鈉為絕干甜高粱桿量的0.01～3％，蒽醌為絕干甜高粱桿量的0.01～5％，液比為1∶2～4.5的情況下在蒸球中進行蒸煮。
2.根據權利要求1所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述一次式堿法蒸煮為將放有甜高粱桿原料和配好蒸煮液的蒸球先冷轉10～20分鐘后，向蒸球中通入蒸氣進行蒸煮，一次升溫時間20±5分鐘，壓力0.30±0.03Mpa，一次小放汽時間10±2分鐘，蒸球內余壓為常壓；二次升溫時間30±5分鐘，壓力0.50±0.03Mpa，二次小放汽時間15±2分鐘，蒸球內余壓0.30±0.03Mpa，三次升溫時間25±5分鐘，壓力0.55～0.78Mpa，溫度161±20℃，保溫時間80～240分鐘。
3.根據權利要求1所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述氯堿化時采用技術條件為用氯量為絕干漿量的0.1％～2.3％，堿化后殘氯0.02～0.9g/L，堿化后殘堿10～100mg/L。
4.根據權利要求1所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述漂白采用次氯酸鈉漂白，漂白含堿10～100mg/L，殘氯量0.1～0.5g/L。
5.根據權利要求1所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于甜高粱桿漿經濃縮機處理至漿濃為3.0～6.0％，然后送漿板機進行抄造。
6.根據權利要求1所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述的利用甜高粱桿纖維素漿粕制備粘膠纖維包括浸漬和壓榨、老成、黃化、紡絲、牽伸等步驟，其中所述浸漬和壓榨包括一次浸漬、第一次壓榨、預粉碎、第二次浸漬、第二次壓榨、細粉碎。
7.根據權利要求6所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述黃化二硫化碳相對甲種纖維素加入量25～35％，黃化溫度25～35℃，黃化時間25～200分鐘。
8.根據權利要求6所述的采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，其特征在于所述紡絲時凝固浴的浴液由濃度為100～150g/L的硫酸，濃度為220～350g/L的硫酸鈉，濃度為5～35g/L的硫酸鋅及濃度為0.1～3g/L的S653助劑溶液組成，凝固浴液的溫度為45～55℃。
全文摘要
本發明公開了一種采用甜高粱桿制備粘膠纖維的方法，為采用甜高粱桿為原料制成甜高粱桿纖維素漿粕，再利用甜高粱桿纖維素漿粕生產粘膠纖維，包括備料、蒸煮、放料、洗選、除砂、濃縮、氯堿化、次氯酸鈉漂白、洗滌、濃縮、抄造、浸漬和壓榨、老成、黃化、研磨、溶解、混合、過濾、脫泡、過濾、紡絲、牽伸、后處理工序等步驟生產粘膠纖維。本發明的方法有效的去除了甜高粱桿內的雜質，從而制得一種纖維素含量高、白度好，而戊糖、灰份等雜質含量較低的優質甜高粱桿粘膠纖維。
文檔編號D01C1/02GK101037811SQ200710014608
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月18日 優先權日2007年4月18日
發明者王樂軍, 王東, 桑洪波 申請人:山東海龍股份有限公司