專利名稱：粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種高分子纖維氈的生產方法，具體地說，涉及一種采用粘膠基纖維氈為原材料，實現連續化生產的新型粘膠基石墨化碳纖維氈的生產方法。
背景技術：
我國從上世紀80年代開始研制粘膠基碳纖維，其產品全部應用于軍工方面，經過多年的發展，已經從最開始的單一產品發展成系列化、多樣化的碳纖維系列產品。其中應用的最為廣泛的是C/C復合材料，它具有輕質、高比強、高比模和耐超高溫的特殊性能，并隨著材料制備技術的不斷發展，C/C復合材料在航天航空領域起到了重要的作用。粘膠基石墨化碳纖維氈作為生產C/C復合材料的基礎材料也越來越受到了人們的重視，粘膠基石墨化碳纖維氈選用粘膠基短纖維，經開松、梳網、針刺加工，使各向纖維彼此靠摩擦力勾結在一起組成母體氈，經過浸潰(催化劑處理)、干燥、預氧化、低溫碳化和高溫碳化，最后經高溫石墨化而成。與編織C/C復合材料相比，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復合材料的強度較低，但加工工藝簡單，周期短，成本低，在強度要求不高而又要求抗熱應力的部位，如中小型固體火箭發動機噴管的喉襯，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復合材料得到了成功的應用。另外，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復合材料具有較低熱導率的多孔結構，因而也常用作燒蝕熱防護材料。雖然我國對該產品的需求非常大，但是由于生產工藝被國外企業所掌握，國內生產粘膠基碳纖維氈的企業很少，生產工藝也不夠成熟，大量生產PAN纖維和活性碳纖維的企業并沒有生產粘膠基石墨化碳纖維氈的能力和成熟工藝。造成我國此類產品大量進口。

發明內容
本發明的目的就是針對我國目前粘膠基碳纖維氈生產工藝不成熟、無法實現連續化生產，同時所生產的碳纖維氈性能較差不足，提供一種可實現連續化生產，同時產品性能與國外同類產品相同的新型粘膠基石墨化碳纖維氈。本發明的技術方案為一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，包括纖維氈碳化連續生產工序、纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測包裝工序，其中纖維氈碳化連續生產工序包括以下工序步驟I)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當中的鈉離子，并對纖維氈進行碳化保護；2)牽拉裝置繼續牽拉纖維氈，通過壓輥，通過壓輥將纖維氈中的水分擠出，然后利用干燥設備對纖維氈進行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進入與氧化設備中，進行預氧化處理；4)預氧化處理后的碳纖維氈加N2保護進入低溫碳化室進行低溫碳化，碳化室內溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進入高溫碳化室，加N2保護后，進行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經隊保護打卷，冷卻至室溫；
完成連續化生產エ序后的打卷纖維氈經N2保護，排除氈內空氣后，進入石墨化加 エ設備，經過階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經過后處理、檢測以及包裝后完成生產。優選的是，所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨分別為4% _6%，余量為水。優選的是所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進行N2保護時，所加入的N2進行預熱。優選的是，通入的保護N2的進氣管道從碳化室的一端接入，出氣ロ位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤旋于碳化室內；碳化室的兩端均設置有各自獨立的保護N2出氣ロ。優選的是，所述的高溫碳化結束后，出爐時進行防滴露保護エ序，對于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進行冷卻，同時加N2進行保護，而且纖維氈的下方設置水槽輔助降溫。本發明的有益效果為首先，通過流水線化的作業，實現了碳纖維氈從催化到預氧化再到低溫、高溫碳化的流程化生產，較以往的間歇換生產エ藝相比，生產時間縮短、生產效率大大提高，生產成本也明顯降低，克服了原有的間歇化生產エ藝所存在的產品性能不可控，產品的克密度、碳化程度不均一的不足。其次，利用催化劑進行催化，可以有效地剔除目前從國內纖維生產廠商購買的纖維原絲當中存在的金屬離子，而且對纖維加以保護，使其在低、高溫碳化過程中緩慢反應，保證了纖維氈的性能。同時，采用預熱保護氣的エ藝步驟，使得在充入保護氣時，碳化室內的裂解氣體不會遇冷凝接，避免產生的凝露雜質污染纖維氈。另外，高溫碳化后的產品經過防滴露保護，通過水蒸氣和N2的雙重保護，保證產品的性能和品質。

發明內容
本發明的具體實施例，一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產エ藝，包括纖維氈碳化連續生產エ序、纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測包裝エ序，其中纖維氈碳化連續生產 エ序包括以下エ序步驟I)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當中的鈉離子，并對纖維氈進行碳化保護；所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨分別為4% -6%，余量為水。2)牽拉裝置繼續牽拉纖維氈，通過壓輥，通過壓輥將纖維氈中的水分擠出，然后利用干燥設備對纖維氈進行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進入與氧化設備中，進行預氧化處理；4)預氧化處理后的碳纖維氈加N2保護進入低溫碳化室進行低溫碳化，碳化室內溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進入高溫碳化室，加N2保護后，進行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經隊保護打卷，冷卻至室溫；所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進行N2保護時，對所加入的N2進行預熱，通入的保護N2的進氣管道從碳化室的一端接入，出氣ロ位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤旋于碳化室內；碳化室的兩端均設置有各自獨立的保護N2出氣ロ。所述的高溫碳化結束后，出爐時進行防滴露保護ェ序，對于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進行冷卻，同時加N2進行保護，而且纖維氈的下方設置水槽輔助降溫。
完成連續化生產工序后的打卷纖維氈經N2保護，排除氈內空氣后，進入石墨化加工設備，經過階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經過后處理、檢測以及包裝后完成生產。
權利要求
1.一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，其特征在于，包括纖維氈碳化連續生產工序、 纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測包裝工序，其中纖維氈碳化連續生產工序包括以下工序步驟D將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當中的鈉離子，并對纖維氈進行碳化保護；2)牽拉裝置繼續牽拉纖維氈，通過壓輥，通過壓輥將纖維氈中的水分擠出，然后利用干燥設備對纖維氈進行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進入與氧化設備中，進行預氧化處理；4)預氧化處理后的碳纖維氈加N2保護進入低溫碳化室進行低溫碳化，碳化室內溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進入高溫碳化室，加N2保護后，進行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經隊保護打卷，冷卻至室溫；完成連續化生產工序后的打卷纖維氈經N2保護，排除氈內空氣后，進入石墨化加工設備，經過階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經過后處理、檢測以及包裝后完成生產。
2.如權利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，其特征在于，所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸二氫銨和磷酸氫二銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸二氫銨和磷酸氫二銨分別為4% -6%,余量為水。
3.如權利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，其特征在于，所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進行N保護時，所加入的N2進行預熱。
4.如權利要求3所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，其特征在于，通入的保護N2 的進氣管道從碳化室的一端接入，出氣口位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤旋于碳化室內；碳化室的兩端均設置有各自獨立的保護N2出氣口。
5.如權利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，其特征在于，所述的高溫碳化結束后，出爐時進行防滴露保護工序，對于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進行冷卻，同時加N2進行保護，而且纖維氈的下方設置水槽輔助降溫。
全文摘要
本發明涉及一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產工藝，包括以下工序步驟1)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過水槽和催化劑槽，2)將纖維氈中的水分擠出，并進行干燥；3)干燥后的纖維氈進行預氧化處理；4)預氧化處理后的碳纖維氈加N2保護先后進入低溫碳化室和高溫碳化室，高溫碳化后的纖維氈經N2保護打卷，冷卻至室溫；完成連續化生產工序后的打卷纖維氈經進入石墨化加工設備，經過階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經過后處理、檢測以及包裝后完成生產。通過流水線化的作業，實現了碳纖維氈從催化到預氧化再到低溫、高溫碳化的流程化生產，克服了原有的間歇化生產工藝所存在的產品性能不可控，產品的克密度、碳化程度不均一的不足。
文檔編號D06M11/13GK102587066SQ20121005372
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者張程遠 申請人:青島遠輝復合材料有限公司