蘆薈纖維的制備方法
【專利摘要】本發明涉及再生纖維合成領域，公開了一種蘆薈纖維的制備方法，包括以下具體步驟：混合步驟：將超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液按比例混合，充分攪拌令兩種材料之間混合均勻制成混合溶液；紡絲步驟：將混合溶液通過紡絲裝置形成細流，細流進入凝固浴液中被中和凝固形成溶脹絲條；牽伸步驟：將溶脹絲條進行拉伸得到塑化纖維；后處理步驟：將塑化纖維進行水洗脫硫脫酸后得到成品纖維。本發明的優點在于，在保留纖維原有性能的基礎上，在纖維中引入了蘆薈中的有效成分，令制得的蘆薈纖維具有良好的抗菌效果，具有較好的應用價值。
【專利說明】蘆薈纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及再生纖維合成領域，特別涉及一種蘆薈纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]蘆薈屬為百合科(Liliaceae)的一屬，灌木狀肉質植物、也稱多漿植物。蘆薈的葉片中含有超過二百種化合物，當中包括有20種礦物質、18種氨基酸、12種維生素及其他各種不同的養分，包括多種黏多糖、脂肪酸、蒽醌類及黃酮類化合物、糖、活性酶等。蒽醌類又名安特拉歸農綜合體(Anthraquinone complex),有消毒殺菌的功效,主要存在于汁液里，可用在醫學上，也可用在美容上。由于蘆薈具有較好的美容、殺菌的功效，且具有綠色環保的特性因而為大眾所喜愛。
[0003]但是蘆薈汁液粘稠，使用不便。直接涂抹于皮膚，往往會沾染在衣物上，造成不便，而蘆薈的殺菌功能往往有需要進行外敷方能見效。由此，有必要研制一種既可以保留蘆薈的殺菌功能，又具有方便快捷，可以長久保留其殺菌功能的方法。

【發明內容】

[0004]本發明針對蘆薈原液使用不便的缺點，提供了通過將蘆薈的有效成分引入纖維內的蘆薈纖維的制備方法，所制得的蘆薈纖維具有較好的殺菌效果。
[0005]為實現上述目的，本發明可采取下述技術方案:
[0006]蘆薈纖維的制備方法，包括以下具體步驟:
[0007]混合步驟:將超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液按比例混合，充分攪拌令超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液之間混合均勻制成混合溶液；
[0008]紡絲步驟:將混合溶液通過紡絲裝置形成細流，細流進入含有H2S04、Na2SO4以及ZnSO4的凝固浴液中被中和凝固形成溶脹絲條；
[0009]牽伸步驟:將溶脹絲條進行拉伸得到塑化纖維；
[0010]后處理步驟:將塑化纖維進行水洗脫硫脫酸后得到成品纖維；
[0011]其中，超細蘆薈粉體為經過超微粉碎后的蘆葦纖維組織，蘆薈原液為將蘆薈組織直接壓榨后提取得到的漿液；再生膠原液為植物性纖維通過堿液液化后得到的纖維素溶液。
[0012]于本發明的實施例中，還包括浸潰步驟:用于制備再生膠原液，將植物性纖維浸潰于堿液中，其中堿液濃度為220g/L-240g/L，浸潰溫度為20°C _30°C，浸潰時間為2min-5min。
[0013]于本發明的實施例中，還包括壓榨步驟:用壓榨機將浸潰后的植物性纖維進行壓榨除去多余堿液得到堿纖維素，壓榨機的壓榨度為2.8-3.3。
[0014]于本發明的實施例中，還包括粉碎步驟:用于制備再生膠原液，先使用預粉碎輥進行預粉碎，然后使用細粉碎機將植物性纖維進行粉碎得到粉碎纖維，粉碎纖維的微粒尺寸為 0.lmm-5.0mm0[0015]于本發明的實施例中，還包括老成步驟:先將粉碎纖維保持在恒溫下，然后在恒溫下的粉碎纖維內加入堿介質進行氧化降解以提高粉碎纖維的聚合度。
[0016]于本發明的實施例中，所述老成步驟中，恒溫溫度為28°C _32°C，氧化降解于老成鼓或者老成箱內進行，氧化降解的時間為6h-8h。
[0017]于本發明的實施例中，還包括黃化步驟:在植物纖維中加入堿液進行黃化處理后得到再生膠原液,其中，加入的量為植物性纖維中甲基纖維素含量的33%wt-36%wt。
[0018]于本發明的實施例中，所述再生膠原液由棉漿柏或者木漿柏制的。
[0019]于本發明的實施例中，還包括脫泡步驟:脫除混合溶液中的氣泡，脫除后混合溶液中的氣泡含量少于0.001%。
[0020]于本發明的實施例中，所述凝固浴液中包括100.0g/L-120.0g/L的H2S04、260.0g/L-300.0g/L 的 Na2SO4 以及 11.0g/L-12.0g/L 的 ZnSO4 中的至少一種。
[0021]本發明具有以下顯著的技術效果:
[0022]可以得到一種具有較好的抗菌效果的蘆薈纖維，在于其他纖維，例如棉紗，混紡后，混紡面料亦可以獲得蘆薈纖維的抗菌效果。
[0023]進一步地，所制得的蘆薈纖維可以保留再生纖維原有的性能指標，所制得的纖維不會因為加入蘆薈成分而導致纖維性能指標的下降。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為大腸桿菌抗菌實驗的抗菌效果圖。
[0025]圖2為金色葡萄球菌抗菌實驗的抗菌效果圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。
[0027]實施例1
[0028]蘆薈纖維的制備方法，主要由纖維原料，通常從植物性纖維原料出發進行制備。而蘆薈纖維的基體為粘膠基，黏膠由葡萄糖剩基大分子組成，通過在纖維素纖維紡絲時將蘆薈萃取液加入再生纖維內值得的一種多功能新型纖維，所制得的蘆薈纖維在保持植物性纖維原有的優良性能的基礎上，改善了回潮率以及染色性能，同時在纖維中引入了蘆薈所特有的抗菌效果。于本實施例中，主要以棉漿柏為主要原料，或者采用木漿柏，通過堿浸、壓榨、老成、黃化、混合、過濾、脫泡、熟成、紡絲、精練、干燥等工序制成。蘆薈纖維中所加入的蘆薈原液由新鮮蘆薈組織得到，含有豐富的天然E、C、A及B族維生素，鉀、鋅、硒等礦物元素和氨基酸等。
[0029]蘆薈纖維的制備方法，包括以下具體步驟:
[0030]浸潰步驟010:用于制備再生膠原液，將植物性纖維浸潰于堿液中，其中，使用的堿液為NaOH溶液，堿液濃度為220g/L-240g/L，浸潰溫度為20°C _30°C，浸潰時間為2min-5min。
[0031]壓榨步驟020:用壓榨機將浸潰后的植物性纖維進行壓榨除去多余堿液得到堿纖維素，壓榨機的壓榨度為2.8-3.3。
[0032]粉碎步驟030:用于制備再生膠原液，先使用預粉碎輥進行預粉碎，減少纖維粒度，提高粉碎纖維的微粒的均勻程度，然后使用細粉碎機將預粉碎后的堿纖維素進行粉碎得到粉碎纖維，粉碎纖維的微粒尺寸為0.lmm-5.0mm。
[0033]老成步驟040:先將粉碎纖維保持在恒溫下一段時間，然后在恒溫下的粉碎纖維內加入堿介質進行氧化降解以提高粉碎纖維的聚合度，所使用的堿介質為NaOH。
[0034]為了能夠提高粉碎纖維的聚合度以達到工業要求，所述老成步驟040中，恒溫溫度為28°C _32°C，氧化降解于老成鼓或者老成箱內進行，老成鼓或者老成箱內氧化降解的時間為6h-8h，氧化降解完畢后再20°C -22°C的溫度下進行冷卻。
[0035]黃化步驟050:先在老成步驟040中老成后的粉碎纖維中加入堿液，然后加入進行黃化處理制得再生膠原液，其中，堿液的濃度為80g/L-120g/L，加入的量為植物性纖維中甲基纖維素含量的33%wt-36%wt，黃化處理時，堿液溫度保持在18°C _36°C，黃化處理時間為70min_90mino
[0036]混合步驟100:將超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液按比例混合，用攪拌機充分攪拌令兩種原液之間混合均勻制成混合溶液；攪拌時間為20min-40min。其中，超細蘆薈粉體為經過超微粉碎后的蘆葦纖維組織，蘆薈原液為蘆薈的汁液，可以最大地保留蘆薈的有效成分。再生膠原液為植物性纖維通過上述浸潰步驟010、壓榨步驟020、粉碎步驟030、老成步驟040以及黃化步驟050后得到的纖維素溶液。
[0037]過濾步驟055:為了凈化混合溶液，去除分散性雜質，尚需要將對混合溶液進行過濾，于本實施例中，在實驗室試驗時可以采用機織布、針織布或者超細纖維針刺復合材料過濾，根據情況可以一層或者多層；在實際生產中也可采用KKF連續過濾機過濾。
[0038]脫泡步驟060:脫除混合溶液中的氣泡，脫除后混合溶液中的氣泡含量少于0.001%。制成的混合溶液中含有大量的空氣，其中多數空氣以大小不同的氣泡狀態存在，有少量的空氣溶解于溶液中。平均每升溶液中含有30mL-40mL分散的氣泡狀空氣，還有8mL-10mL溶解空氣。溶液中空氣的存在能加快氧化過程的進行；在纖維成形時氣泡使纖維斷頭和產生疵點；微小氣泡容易形成氣泡絲，降低纖維的強力。為此在紡絲前必須對混合溶液進行嚴格的脫泡，需要保證紡絲時的混合溶液氣泡含量應少于0.001%。
[0039]紡絲步驟200:是指將混合溶液通過一定的機械設備包括反應斧一計量泵一鵝頸管——噴絲頭及凝固介質凝固浴，轉變為具有一定性能的固態纖維，具體而言，將混合溶液通過紡絲裝置的噴絲孔后形成細流，細流進入含有H2S04、Na2S04以及ZnSO4的凝固浴液中被中和凝固形成溶脹絲條；為了能夠適應混合溶液，保持混合溶液中蘆薈有效成分不被破壞，所述凝固浴液包括 100.0g/L-120.0g/L 的 H2S04、260.0g/L-300.0g/L 的 Na2SO4 以及
11.0g/L-12.0g/L的ZnSO4中的至少一種，凝固浴溫度為47°C _50°C，相對現有的凝固浴，本實施例中的凝固浴的濃度和溫度都有所改變，以適應混合溶液。在凝固過程中會出現雙擴散現象，雙擴散是指凝固浴中各組分H2SO4, ZnSO4和Na2SO4擴散到細流內部，而細流中的低分子組分，例如NaOH和H2O,則擴散到凝固浴中。細流和凝固浴內各組分相互擴散的結果，使細流產生凝固、中和、鹽析、分解、再生而形成固體纖維。由于兩種高聚物結構差異較大，在凝固和拉伸過程中，粘度小的容易分布在纖維的外層，蛋白液的粘度較再生膠小得多，故纖維成形時蛋白質分布在纖維的表面。
[0040]牽伸步驟300:將溶脹絲條進行拉伸得到塑化纖維。混合原液壓過噴絲孔道時，受噴絲孔壁的摩擦，大分子締合體沿小孔軸向排列而稍微取向，但這種取向是極不穩定的，混合原液內的再生膠被壓出噴絲孔道而進入凝固浴液時，由于孔口膨化效應，使大分子處于混亂的無定向狀態，所得的纖維沒有實用價值。為了提高纖維的物理機械性能，必須對剛成形的纖維進行塑性牽伸，使大分子沿纖維軸的取向度大大提高，增加了分子間的氫鍵數及其他類型的分子間力，使纖維承受外加張力的分子鏈數目增加，從而顯著提高了纖維的斷裂強度，降低了纖維的斷裂伸長率，纖維的耐磨性明顯提高。
[0041]纖維的總牽伸一般控制在85%至120%，牽伸由以下幾個階段組成:即第一階段牽伸、第二階段牽伸、第三階段牽伸及纖維的松弛回縮。第一階段牽伸、第二階段牽伸、第三階段牽伸及纖維的回縮必須調配得當，才能獲得良好的效果。
[0042]第一階段拉伸噴絲頭——凝固槽凝固浴——喂絲機的喂絲輥:噴絲頭拉伸是指對混合原液從噴絲頭噴出時處于粘流態的細流進行的拉伸，此時需要相對減小對噴頭的拉伸，第一階段牽伸一般控制在40%至60%，否則容易造成斷頭和毛絲。
[0043]第二階段牽伸喂絲機的喂絲輥一塑化槽塑化浴一喂絲機的喂絲輥:第二牽伸是指喂絲機的喂絲輥到喂絲機的喂絲輥之間的拉伸，一般控制在35%至40%。第二牽伸通常在塑化浴中進行，塑化浴溫度一般為95°C -98°C, H2S04濃度10g/L_30g/L。對剛離開凝固浴的絲條，雖然已均勻凝固，但尚未完全再生，在高溫的低酸熱水浴中，絲條處于可塑狀態，大分子鏈有較大的活動余地，加以強烈拉伸，使大分子和締合體沿拉伸方向取向。
[0044]第三牽伸裝置牽伸機的牽伸輥一水洗機的水洗輥:第三牽伸指牽伸輥到水洗輥之間的拉伸，一般控制在10%至20%。
[0045]纖維的松弛回縮:絲條經過塑化拉伸階段的強烈拉伸后，大分子大多沿拉力的方向取向，大分子的作用力很強，大分子幾乎處于僵直狀態。纖維的斷裂強度雖然較高，但伸長和鉤接強度較低，脆性較高，纖維的實用性較差，故在拉伸后給予纖維適當回縮，回縮控制在-3%至-5%，以消除纖維的內應力，在不過多損害纖維強度的強度下，改善纖維的脆性，使纖維的伸長和鉤接強度有所提聞。
[0046]后處理步驟400:將塑化纖維進行水洗脫硫脫酸后得到成品纖維。
[0047]具體而言，還可以包括以下的幾個步驟:紡絲一塑化牽伸一后處理一上油一烘干
—卷繞。
[0048]其中，后處理步驟400包括水洗步驟401、酸洗步驟402以及脫硫步驟403。
[0049]水洗步驟401:對塑化纖維進行水洗的目的是洗去纖維上的硫酸、硫酸鹽、化學處理藥液以及在以上各個步驟中生成的雜志，于本實施例中，一次水洗溫度控制在60 0C -70。。。
[0050]酸洗步驟402:酸洗步驟402用于水洗后的脫酸，脫酸的酸洗液采用HC1，一般酸洗液濃度2g/L至3g/L的HC1，為了降低對纖維的影響，采用常溫處理。在酸的作用下纖維會發生膨潤，纖維的干態和濕態強度下降而伸長增加，相對現有的酸洗條件，需要適當地降低酸洗的濃度。
[0051]脫硫步驟403:水洗后還要進行脫硫處理，從塑化拉伸機出來的絲束，含有0.3%-0.5%的硫，會破壞纖維中所含蘆薈的有效成分，經過高溫水洗后，纖維表面的硫磺降到0.1%-0.2%,因此需進一步化學處理，使硫磺含量降到0.02%以下。脫硫劑采用NaOH，一般堿液濃度 3-6±0.5g/LNa0H，溫度 65_80°C。
[0052]上油步驟500:為了調節纖維的表面摩擦力，使纖維的手感柔軟平滑，有良好的開松性和抗靜電性，又有適當的抱合力。纖維的上油率直接影響上油效果。上油率過高或過低，都不能起到調節纖維表面摩擦力的作用，特別是過高的上油率會影響纖維中蘆薈有效成分的作用，因此，上油率控制在0.15%-0.3%為宜。纖維的上油率，是通過調節油浴中油劑的濃度及PH值來控制的。于本實施例中，上油浴組成為:油劑1.0-1.2g/L，油劑采用市場上購買的通用制劑，溫度控制在400°C _600°C，優選為500°C，上油率:1_3%，優選為2%。
[0053]烘干步驟700:烘干溫度一般控制在80_90°C，烘干后纖維含水率一般為6%_8%。
[0054]卷繞步驟800:將纖維卷繞后，根據需要切斷成為棉型、中長型、毛型纖維。
[0055]研究發現，蘆薈中有80多種藥用成分和10多個方面的藥理作用，經過測試，由上述步驟得到的成品纖維由于保留了蘆薈中的有效成分，具有較好的抗菌效果。
[0056]為了能夠進一步地描述上述技術方案并驗證其具體效果，于實施例中還包括以下的驗證例:
[0057]首先制備再生膠原液，將植物性纖維浸潰于堿液中，其中，使用的堿液為NaOH溶液，堿液濃度為220g/L,浸潰溫度為20°C,浸潰時間為2min。用壓榨機將浸潰后的植物性纖維進行壓榨除去多余堿液得到堿纖維素，壓榨機的壓榨度為2.8。使用粉碎機將堿纖維素進行粉碎得到粉碎纖維，粉碎纖維的微粒尺寸為0.1mm0在粉碎纖維內加入堿介質NaOH，于28°C恒溫條件下在老成箱內老成6h以氧化降解，老成完畢后在20°C溫度下進行冷卻。在老成后的粉碎纖維中加入濃度為80g/L的NaOH堿液，然后加入植物性纖維中甲基纖維素含量33%wt的，黃化處理時保持堿液溫度18°C，黃化時間70min制得再生膠原液。將再生膠原液與蘆薈原液進行混合,攪拌20min制成混合溶液。過濾混合溶液。脫除混合溶液內的氣泡含量少于0.001%。混合溶液通過紡絲裝置的噴絲孔后形成細流，以40%至60%的牽伸率拉伸細流；當細流在喂絲機的喂絲輥到凝固槽、牽伸機的牽伸輥之間，細流進入含有100.0g/L的H2S04、260.0g/L的NA2SO4以及11.0g/L的ZnSO4的凝固浴液中，在47°C條件下進行凝固成絲。第二階段牽伸，喂絲機的喂絲輥到塑化槽塑化浴、牽伸機的牽伸輥，考慮到此時纖維的狀態尚不穩定，因此牽伸控制一般35% — 40%，在95°C，濃度為10g/L的H2SO4溶液中進行塑化拉伸。第三牽伸指牽伸輥到水洗輥之間的拉伸，一般控制在10%至20%。然后給予纖維適當回縮。回縮后依次進行水洗、脫硫以及酸洗:在60°C的條件下進行水洗；在一般堿液濃度為3g/L的NaOH，溫度為65°C的脫硫劑中進行脫硫；在2g/L的常溫HCl溶液中進行酸洗。后處理后在油劑濃度為1.(^/1，溫度為4001:的條件下進行油浴上油。切斷上油后的纖維，脫水烘干后得到最終的成品。對成品進行抗菌實驗，抗菌實驗如圖1-2所示，采用以本驗證例所制的蘆薈纖維與棉纖維混紡后得到雙羅紋織物，錠速為3000r/min，理論捻系數為440，紗線線密度為36tex，織物采用雙羅紋組織，橫密為43個線圈/5cm，縱密為38個線圈/5cm，其中含有75%的蘆薈纖維以及25%的棉纖維，分別進行抑菌試驗。圖1_2中，培養皿左邊為純棉雙羅紋織物，培養皿右邊為上述混紡雙羅紋織物。培養24h后，得到抑菌率分別為78.23%大腸桿菌以及78.57%金黃色葡萄球菌。
[0058]其余驗證例則采用如下表1-2所記載的條件:
[0059]表1
[0060]
【權利要求】
1.一種蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟: 混合步驟(100):將超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液按比例混合，充分攪拌令超細蘆薈粉體或者蘆薈原液與再生膠原液之間混合均勻制成混合溶液； 紡絲步驟(200):將混合溶液通過紡絲裝置形成細流，細流進入含有&304、Na2SO4以及ZnSO4的凝固浴液中被中和凝固形成溶脹絲條； 牽伸步驟(300):將溶脹絲條進行拉伸得到塑化纖維； 后處理步驟(400):將塑化纖維進行水洗脫硫脫酸后得到成品纖維； 其中，超細蘆薈粉體為經過超微粉碎后的蘆葦纖維組織，蘆薈原液為將蘆薈組織直接壓榨后提取得到的漿液；再生膠原液為植物性纖維通過堿液液化后得到的纖維素溶液。
2.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括浸潰步驟(010):用于制備再生膠原液，將植物性纖維浸潰于堿液中，其中堿液濃度為220g/L-240g/L,浸潰溫度為20°C _30°C，浸潰時間為2min-5min。
3.根據權利要求2所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括壓榨步驟(020):用壓榨機將浸潰后的植物性纖維進行壓榨除去多余堿液得到堿纖維素，壓榨機的壓榨度為2.8_3.3 ο
4.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括粉碎步驟(030):用于制備再生膠原液，先使用預粉碎輥進行預粉碎，然后使用細粉碎機將植物性纖維進行粉碎得到粉碎纖維，粉碎纖維的微粒尺寸為0.lmm-5.0mm。
5.根據權利要求4所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括老成步驟(040):先將粉碎纖維保持在恒溫下，然后在恒溫下的粉碎纖維內加入堿介質進行氧化降解以提高粉碎纖維的聚合度。
6.根據權利要求5所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，所述老成步驟(040)中，恒溫溫度為28°C _32°C，氧化降解于老成鼓或者老成箱內進行，氧化降解的時間為6h-8h。
7.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括黃化步驟(050):在植物纖維中加入堿液進行黃化處理后得到再生膠原液，其中，加入的量為植物性纖維中甲基纖維素含量的33%wt-36%wt。
8.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，所述再生膠原液由棉漿柏或者木漿柏制的。
9.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，還包括脫泡步驟(060):脫除混合溶液中的氣泡，脫除后混合溶液中的氣泡含量少于0.001%。
10.根據權利要求1所述的蘆薈纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固浴液中包括100.0g/L-120.0g/L 的 H2SO4'260.0g/L-300.0g/L 的 Na2SO4 以及 11.0g/L-12.0g/L 的 ZnSO4中的至少一種。
【文檔編號】D01D5/06GK103924315SQ201410104344
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】奚柏君 申請人:紹興文理學院