本發(fā)明屬于紡織材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高提取率的核桃青皮多功能整理劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

青皮為蕓香科植物橘以及栽種變種的幼果或未成熟果實(shí)的干燥果皮。核桃屬植物中包含的果實(shí)中的綠色青皮也屬于青皮的一種。核桃青皮中含有豐富的糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、無機(jī)鹽和維生素等，還具有酚類、黃烷酮類、萘醌類生物活性物質(zhì)，因此自古以來青皮常被用作中藥材，具有疏肝理氣、消積化滯、消痞除滿的功效。因此將核桃青皮運(yùn)用于紡織面料中也能賦予面料新的功能，提高面料的附加值。

中國專利CN 102516804B公開的由核桃青皮制備的核桃青皮染液及其制備方法以及用其最織物進(jìn)行染色的方法，將核桃青皮曬干成黑色，再粉碎清洗后，經(jīng)脫氯軟化熱水清洗表面的灰塵，再浸泡于堿液中過濾濃縮得到青皮濾液，然后采用七水合硫酸亞鐵和氯化鈉作為媒介，經(jīng)媒染色方法對(duì)織物進(jìn)行染色，制備得到適用于嬰兒的織物。中國專利CN 104323395A公開的一種含澳洲堅(jiān)果青皮提取物的抗氧化劑及其制備方法與應(yīng)用，將澳洲堅(jiān)果自然干燥后取青皮，將青皮粉碎形成粉末狀，然后用乙醇、丙酮、異丁醇或者乙酸乙酯提取，濃縮，至有機(jī)溶劑完全揮發(fā)得到澳洲堅(jiān)果青皮提取物，最后將澳洲堅(jiān)果青皮提取物溶解于上述有機(jī)溶劑中，靜置得到含澳洲堅(jiān)果青皮提取物的抗氧化劑。由上述現(xiàn)有技術(shù)可知，目前核桃青皮在紡織方面的應(yīng)用多是通過有機(jī)溶劑提取出色素或者功能成分，將核桃青皮提取物作為染料或者功能整理劑對(duì)織物進(jìn)行染色或者整理，但是核桃青皮提取物的提取手法簡(jiǎn)單，提取率有限，仍有許多資源被浪費(fèi)掉。中國專利CN 102172937B公開的核桃皮植物染料染竹片的方法，將核桃外果皮堆置發(fā)酵干燥得到深褐色的塊狀織物染料原料，將織物染料原料粉碎成染料粉末，再加入滲透劑、浴液水和竹片進(jìn)行浸染，取出竹片水洗晾干得到染色的竹片。采用發(fā)酵技術(shù)制備染料粉末對(duì)竹片進(jìn)行染色，充分利用了青皮里面的成分，但是高溫發(fā)酵會(huì)對(duì)青皮里面的活性成分造成一定的傷害，因此，研發(fā)一種高提取率的核桃青皮提取方法顯得十分必要。

本發(fā)明的申請(qǐng)人將低溫酶發(fā)酵與溶劑提取技術(shù)相結(jié)合，制備出高提取率的核桃青皮整理劑，最大限度的保留了核桃青皮中的色素、抗菌成分、抗氧化成分和親膚成分等，使制備的整理劑具有多種功能性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高提取率的核桃青皮多功能整理劑及其制備方法，將冷凍干燥的核桃青皮作為原料，經(jīng)低溫酶發(fā)酵后，先后經(jīng)乙醇水溶液和甲醇溶液提取得到一次濾液和二次濾液，二次濾液加入微膠囊形成緩釋劑，將兩者結(jié)合后加入助劑形成核桃青皮多功能整理劑。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，采用多次低成本高效率的提取方法，制備得到高提取率多功能的核桃青皮整理劑，充分利用核桃青皮的有效成分，減少浪費(fèi)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種高提取率的核桃青皮多功能整理劑，所述高提取率的核桃青皮多功能整理劑中包括青皮色素、酚類化合物、黃烷酮類化合物、萘醌類化合物和助劑，所述高提取率的核桃青皮多功能整理劑中還包括微膠囊緩釋成分，所述助劑為表面活性劑。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述高提取率的核桃青皮多功能整理劑由酶溶液低溫發(fā)酵結(jié)合多次溶劑提取技術(shù)制備而成。

本發(fā)明還提供一種高提取率的核桃青皮多功能整理劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成預(yù)處理的核桃青皮，將預(yù)處理的青皮中加入酶溶液，低溫發(fā)酵得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)制備的核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，加入一次提取溶劑中，超聲處理后，加熱攪拌，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)將步驟(2)制備的一次濾渣加入二次提取溶劑中，超聲處理后，加熱攪拌，過濾得二次濾液和二次濾渣，將二次濾液中加入微膠囊壁材，攪拌，得到緩釋劑；

(4)將步驟(2)中的一次濾液和步驟(3)制備的緩釋劑合并，加入表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，預(yù)處理的核桃青皮的長(zhǎng)度低于1cm。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，酶溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-5％，所述酶為發(fā)酵酶。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，預(yù)處理的青皮與酶溶液的料液比為1g:8-10ml。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，一次提取溶劑為乙醇水溶液，乙醇與水的體積比為2-4:1。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，二次提取溶劑為甲醇。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，所述微膠囊壁材為明膠。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，所述表面活性劑為平平加O。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑采用先經(jīng)冷凍干燥處理的核桃青皮作為原料，新鮮的核桃青皮經(jīng)冷凍干燥處理可以在去除了新鮮核桃青皮中的水分的同時(shí)，最大限度的保留了核桃青皮中的有效成分，有利于之后的發(fā)酵和提取工藝。

(2)本發(fā)明制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑先采用酶處理低溫發(fā)酵技術(shù)，酶處理可以最快的將核桃青皮中的纖維素大分子和蛋白質(zhì)大分子分解為較小的分子，結(jié)合低溫發(fā)酵技術(shù)加快分解的速度，且不影響桃皮青皮中的色素、酚類化合物、黃烷酮類化合物、萘醌類化合物，更加有利于之后溶劑提取的快速有效。

(3)本發(fā)明制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑采用兩次溶液提取技術(shù)，先用乙醇水提取，再用甲醇提取，結(jié)合超聲輔助和加熱攪拌技術(shù)，將核桃青皮中的有效成分快速高效的提取出來。

(4)此外，還對(duì)二次濾液進(jìn)行微膠囊緩釋處理，有利于整理劑對(duì)織物長(zhǎng)久有效的作用，將速效劑與緩釋劑相結(jié)合，制備得到多功能長(zhǎng)效的的整理劑。

(5)本發(fā)明制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑的制備方法簡(jiǎn)單高效，將核桃青皮中的有效成分充分提取，制備得到抗菌、抗氧化和親膚的整理劑，而且還可以對(duì)紡織品進(jìn)行植物染色，色牢度高。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入8ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的發(fā)酵酶溶液，在40℃下低溫發(fā)酵1d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:30ml，加入體積比為2:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在60℃下加熱攪拌30min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:10ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在60℃下加熱攪拌30min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的二次濾液，以料液比為10ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌20min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-25％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例2：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入10ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的發(fā)酵酶溶液，在50℃下低溫發(fā)酵2d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:50ml，加入體積比為4:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在70℃下加熱攪拌60min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:20ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在70℃下加熱攪拌60min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的二次濾液，以料液比為20ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌30min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-25％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例3：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入9ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的發(fā)酵酶溶液，在45℃下低溫發(fā)酵1-2d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g40ml，加入體積比為2-4:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在65℃下加熱攪拌40min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:15ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在70℃下加熱攪拌40min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的二次濾液，以料液比為15ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌25min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-25％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例4：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入10ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的發(fā)酵酶溶液，在40℃下低溫發(fā)酵1.5d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:35ml，加入體積比為2:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在60℃下加熱攪拌60min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:10ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在70℃下加熱攪拌40min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的二次濾液，以料液比為10ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌20min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例5：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入8.5ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5％的發(fā)酵酶溶液，在50℃下低溫發(fā)酵1d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:45ml，加入體積比為3:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在70℃下加熱攪拌35min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:20ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在70℃下加熱攪拌50min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的二次濾液，以料液比為20ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌30min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例6：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入10ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的發(fā)酵酶溶液，在40℃下低溫發(fā)酵2d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:45ml，加入體積比為4:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在70℃下加熱攪拌50min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:20ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在60℃下加熱攪拌45min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的二次濾液，以料液比為20ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌25min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例7：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入10ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％的發(fā)酵酶溶液，在45℃下低溫發(fā)酵2d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:45ml，加入體積比為4:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在70℃下加熱攪拌60min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:20ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在65℃下加熱攪拌50min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的二次濾液，以料液比為10ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌25min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

實(shí)施例8：

(1)將成熟前期新鮮的核桃青皮去下，洗凈后，切碎，冷凍干燥形成長(zhǎng)度低于1cm的預(yù)處理的核桃青皮，將1g的預(yù)處理的青皮中加入9.5ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％的發(fā)酵酶溶液，在45℃下低溫發(fā)酵2d得到核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物。

(2)將核桃青皮的發(fā)酵產(chǎn)物打碎成泥，以料液比為1g:45ml，加入體積比為4:1乙醇水溶劑中，超聲處理30min后，在65℃下加熱攪拌55min，過濾得一次濾液和一次濾渣；

(3)以料液比為1g:10ml，將一次濾渣加入甲醇中，超聲處理60min，在70℃下加熱攪拌55min，過濾得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的二次濾液，以料液比為10ml:1g，將二次濾液中加入明膠，在50℃下攪拌20min，得到緩釋劑.

(4)將一次濾液和緩釋劑合并，加入平平加O表面活性劑，攪拌均勻，提純濃縮得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22％的高提取率的核桃青皮多功能整理劑。

經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-8制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑的提取率、抗菌性、染色性、抗氧化性和親膚的結(jié)果如下所示：

由上表可見，本發(fā)明制備的高提取率的核桃青皮多功能整理劑的提取率高，具有抗菌抗氧化親膚的性能，上染率也好。

上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。