本發(fā)明涉及功能性纖維及其制品
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體說是一種調(diào)溫纖維的制作方法以及用該方法制作的調(diào)溫纖維，還涉及用該調(diào)溫纖維制作的調(diào)溫被。
背景技術(shù)：
：科學(xué)研究表明，32℃的被子有助于提高人們的睡眠質(zhì)量，在此溫度下人最容易入睡。因?yàn)槿说钠つw溫度比體溫低5℃，大約是32℃左右，被子溫度低，需要長時(shí)間用體溫焐熱，不僅耗費(fèi)人體的熱能，而且體表經(jīng)受一段時(shí)間的寒冷刺激后，會使大腦皮層興奮，從而推遲人入睡時(shí)間，如果被子溫度高于32℃，人體同樣因?yàn)楦杏X太熱需要排汗降溫，從而降低睡眠質(zhì)量。智能調(diào)溫被基于上述現(xiàn)象，利用調(diào)溫蓄熱相變材料調(diào)節(jié)控制被子的溫度，使其恒定在32℃左右，從而有助于保持涼爽、舒適的健康睡眠環(huán)境。智能調(diào)溫被一般是由具有調(diào)溫功能材料制成，起到調(diào)溫功能的是添加在被子中的相變材料(PCM)。智能調(diào)溫布里的PCM材料可以吸收、儲存和釋放熱量，溫度高時(shí)可以吸熱降溫，溫度低時(shí)可以放熱變暖，從而起到溫度調(diào)節(jié)作用。例如公開號為CN105411301A的實(shí)用新型專利公開了一種自調(diào)溫被子，包括被子表面和被子表面中填充的填充物，被子表面是粘膠纖維和含有相變材料的Outlast腈綸纖維混紡成的面料，填充物材料是聚酯長絲和含有相變材料的Outlast腈綸纖維混紡而成的，填充物纖維采用凹凸結(jié)構(gòu)。此外，公開號為CN201248559Y的實(shí)用新型專利公開了一種智能調(diào)溫床上用品，由外罩或外罩內(nèi)套有絮件組成，所述外罩由普通紡織面料與帶相變材料的調(diào)溫紡織面料對接縫制成雙層而成；所述絮件由帶相變材料的調(diào)溫纖維制成或由普通絮件層與帶相變材料的調(diào)溫纖維層復(fù)合或混合而成。在床上用品上使用帶相變材料的面料或絮件，使帶相變材料的面料或絮件部分貼近人體，通過相變材料在不同溫度下的固態(tài)液態(tài)的轉(zhuǎn)化過程中吸熱或放熱的現(xiàn)象，來實(shí)現(xiàn)對人體溫度的舒適度進(jìn)行調(diào)節(jié)。雖然上述專利具有了一定的調(diào)溫效果，但是相變材料的添加方式和在被子中的形態(tài)決定了產(chǎn)品的調(diào)溫功能好壞。由于無紡布中添加相變材料難度大、相變材料在產(chǎn)品中的附著穩(wěn)定性差，添加量較低，因而造成成品調(diào)溫被調(diào)溫效果差，人體感受不明顯，此外相變材料的潛熱很多情況下無法滿足床上用品的熱交換需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，80-120份的相變材料、20-40份的苯乙烯、15-25份的甲基丙烯酸甲酯、3-7份的丙烯酸、0.5-1.5份的硅烷偶聯(lián)劑、0.4-0.6份的偶氮二異丁腈、3-7份的十二烷基苯磺酸鈉和500-700份的水，所述相變材料的相變溫度為30-35℃；(2)油相組分制備：將上述比例的相變材料、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30～45℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在30-45℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30-45℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000-12000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5-20小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80-100℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。本發(fā)明基于相變微膠囊技術(shù)，將高潛熱、納米顆粒和穩(wěn)定性好的相變微膠囊通過特殊工藝處理到纖維上，制得的調(diào)溫纖維具有調(diào)溫均勻、潛熱高和體感舒適的優(yōu)點(diǎn)。需要說明的是，獨(dú)特的原料配比和加工工藝制得的相變微膠囊顆粒的粒徑明顯低于現(xiàn)有技術(shù)的同類產(chǎn)品，達(dá)到了納米級別，顆粒的比表面積很大，從而使得微膠囊顆粒與纖維之間的物理吸附作用很強(qiáng)，在使用過程中，相變微膠囊顆粒不會從調(diào)溫纖維的表面脫附。另外，本方案中的制作工藝將微膠囊制備與調(diào)溫纖維的制備有機(jī)的聯(lián)系在一起，再不用得到微膠囊干粉的前提下，直接通過微膠囊顆粒乳液進(jìn)行制備，節(jié)省了工藝步驟和能源消耗，并且相變微膠囊分布均勻，不存在局部集聚造成冷熱不均現(xiàn)象。進(jìn)一步地，所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的相變材料、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水，優(yōu)化的原料配比，可以得到潛熱更高，顆粒更加細(xì)小的相變微膠囊。進(jìn)一步地，所述的相變材料為癸酸，癸酸的相變溫度介于30-35℃之間，是人體較易進(jìn)入睡眠狀態(tài)的環(huán)境溫度區(qū)間，并且二者的化學(xué)穩(wěn)定性較強(qiáng)，在制作過程中不易發(fā)生化學(xué)變化，影響產(chǎn)品質(zhì)量。進(jìn)一步地，水相組分、油相組分制備及原料乳化的溫度均為37℃，此溫度高于相變材料的相變溫度，保證有機(jī)相變材料處于液態(tài)，以便順利進(jìn)行乳化，同時(shí)又低于引發(fā)劑的引發(fā)溫度，以免在形成穩(wěn)定的乳液之前即發(fā)生聚合反應(yīng)。進(jìn)一步地，在原料乳化過程中攪拌的轉(zhuǎn)速為7500r/min，能夠保證使油相在水相中均勻分散形成直徑適宜的乳滴。進(jìn)一步地，在單體過程中加熱的時(shí)間為10小時(shí)，能夠充分保證自由基聚合反應(yīng)完成。進(jìn)一步地，步驟二中的烘干溫度為90℃，保證膠囊表層的活性基團(tuán)與纖維表面充分鍵合，增強(qiáng)與纖維附著力，從而改進(jìn)調(diào)溫纖維的穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明還相應(yīng)的保護(hù)采用上述的制作方法制備而成的調(diào)溫纖維。進(jìn)一步地，所述調(diào)溫纖維上附著的相變微膠囊的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～30％，其潛熱值在15-50J/g之間，具有明顯的調(diào)溫效果。。此外，本發(fā)明還保護(hù)一種調(diào)溫被，包含被芯和背面，所述被芯由以上所述的調(diào)溫纖維制作而成。本發(fā)明有益效果具體地表現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：基于相變微膠囊技術(shù)，將高潛熱、小顆粒和穩(wěn)定性好的相變微膠囊通過特殊工藝處理到纖維上，制得的調(diào)溫纖維具有調(diào)溫均勻、潛熱高和體感舒適的優(yōu)點(diǎn)。相變微膠囊能均勻的附著在纖維表面，膠囊添加量可控制在質(zhì)量比10％-30％，纖維潛熱可達(dá)潛熱可達(dá)15-50J/g。該相變微膠囊具有納米級粒度，高親水性，能與纖維牢固結(jié)合，耐摩擦洗滌。附圖說明圖1：本發(fā)明一種實(shí)施例的相變微膠囊的掃描電子顯微鏡的照片圖。圖2：本發(fā)明一種實(shí)施例的調(diào)溫纖維的掃描電子顯微鏡的照片圖。具體實(shí)施方式相變材料具有在一定溫度范圍內(nèi)改變其物理狀態(tài)的能力。以固-液相變?yōu)槔诩訜岬饺刍瘻囟葧r(shí)，就產(chǎn)生從固態(tài)到液態(tài)的相變，熔化的過程中，相變材料吸收并儲存大量的潛熱；當(dāng)相變材料冷卻時(shí)，儲存的熱量在一定的溫度范圍內(nèi)要散發(fā)到環(huán)境中去，進(jìn)行從液態(tài)到固態(tài)的逆相變。在這兩種相變過程中，所儲存或釋放的能量稱為相變潛熱。物理狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)，材料自身的溫度在相變完成前幾乎維持不變，形成一個(gè)寬的溫度平臺，雖然溫度不變，但吸收或釋放的潛熱卻相當(dāng)大。利用相變材料的此種優(yōu)越性質(zhì)，在床上用品領(lǐng)域，使用相變材料，將相變材料植入纖維中，可以極大的改變?nèi)藗兊纳钯|(zhì)量，不使用任何能源，可以讓被子變成微空調(diào)。本發(fā)明具體提供了一種利用了相變材料的潛熱值進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)的調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，80-120份的相變材料、20-40份的苯乙烯、15-25份的甲基丙烯酸甲酯、3-7份的丙烯酸、0.5-1.5份的硅烷偶聯(lián)劑、0.4-0.6份的偶氮二異丁腈、3-7份的十二烷基苯磺酸鈉和500-700份的水，所述相變材料的相變溫度為30-35℃。其中，相變材料做為相變微膠囊的囊芯，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸做為相變微膠囊的囊壁的反應(yīng)原材料，通過發(fā)生聚合反應(yīng)，形成囊壁，最終通過囊壁包覆囊芯，形成微膠囊形狀。其中硅烷偶聯(lián)劑做為聚合反應(yīng)的交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈做為聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，十二烷基苯磺酸鈉做為乳化劑來使用。需要說明的是，其中的相變材料的相變溫度最好在30-35℃之間，制作出的調(diào)溫纖維加工成的被子可以方便人們?nèi)胨?，?yōu)選采用癸酸；囊壁的反應(yīng)原材料也并不局限于上述的三種材料，還可以為其他的單體，比如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異辛酯、二乙烯基苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯等；引發(fā)劑還可以為偶氮二異庚腈或偶氮二異丁酸二甲酯；乳化劑還可以為吐溫-80或司盤-80。(2)油相組分制備：將上述比例的相變材料、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30～45℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基苯磺酸鈉和去離子水在30-45℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30-45℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000-12000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5-20小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。氮?dú)獗Ｗo(hù)可以防止氧氣對聚合反應(yīng)的影響，氧氣太活躍了，會影響引發(fā)效率，聚合過程中也會增加較多的副反應(yīng)。當(dāng)然，保護(hù)氣還可以采用其他惰性氣體，如氦氣或氬氣等步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80-100℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。其中，所述的纖維可以是動植物纖維，如棉、麻、蠶絲、羊毛、羊絨等；可以是人造纖維，如粘膠纖維、銅氨纖維、醋酸纖維等；還可以是合成纖維，如聚酯纖維、聚丙烯腈纖維、聚酰胺纖維等中的任意一種或其任意組合的纖維材料。下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明的相變微膠囊以及調(diào)溫纖維的表面形貌和性能的表征除特別標(biāo)明的以外，均使用下面的設(shè)備：采用日本電子株式會社JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡觀測干燥、噴金后的相變微膠囊的表面形貌。采用英國馬爾文儀器有限公司Mastersizer2000E型激光粒度儀測試相變微膠囊的粒度。采用美國鉑金埃爾默儀器有限公司PyrisDimondC型差示掃描量熱儀(DSC)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，測試10℃/min升溫過程和-10℃/min降溫過程的DSC掃描曲線，得到相變材料微膠囊的相變潛熱。采用溫州市大榮紡織儀器有限公司YG-606E型織物保溫性能測試儀在國家標(biāo)準(zhǔn)方法AATCC標(biāo)準(zhǔn)條件下測試調(diào)溫纖維的保溫率。本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。下面給出本發(fā)明的具體實(shí)施例：但具體實(shí)施例僅是為了進(jìn)一步詳細(xì)敘述本說明，并不限制本發(fā)明的權(quán)利要求。實(shí)施例1一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，80份的癸酸、20份的苯乙烯、15份的甲基丙烯酸甲酯、3份的丙烯酸、0.5份的硅烷偶聯(lián)劑、0.4份的偶氮二異丁腈、3份的十二烷基苯磺酸鈉和500份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在30℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為500nm，相變溫度為31.5℃，相變潛熱為136J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為10％，調(diào)溫纖維的潛熱為13.6J/g，保溫率為81％。上述實(shí)施例得到的相變微膠囊的掃描電子顯微鏡的照片如圖1所示，所得到的調(diào)溫纖維的掃描電子顯微鏡的照片如圖2所示。實(shí)施例2一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，120份的癸酸、40份的苯乙烯、25份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸、1.5份的硅烷偶聯(lián)劑、0.6份的偶氮二異丁腈、7份的十二烷基苯磺酸鈉和700份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在30℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為650nm，相變溫度為32.3℃，相變潛熱為143J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為20％，調(diào)溫纖維的潛熱為28.6J/g，保溫率為84％。實(shí)施例3一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在30℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為800nm，相變溫度為32.1℃，相變潛熱為148J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為44.4J/g，保溫率為85％。實(shí)施例4一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，110份的癸酸、35份的苯乙烯、25份的甲基丙烯酸甲酯、6份的丙烯酸、1.3份的硅烷偶聯(lián)劑、0.6份的偶氮二異丁腈、6份的十二烷基苯磺酸鈉和650份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在30℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在30℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為700nm，相變溫度為31.9℃，相變潛熱為129J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為38.7J/g，保溫率為82％。實(shí)施例5一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為900nm，相變溫度為32.1℃，相變潛熱為152J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為45.6J/g，保溫率為86％。實(shí)施例6一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在45℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在45℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在45℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為620nm，相變溫度為32.4℃，相變潛熱為146J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為43.8J/g，保溫率為84％。實(shí)施例7一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以7500r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為400nm，相變溫度為31.8℃，相變潛熱為159J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為47.7J/g，保溫率為84％。實(shí)施例8一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在30℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為220nm，相變溫度為32.0℃，相變潛熱為162J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為48.6J/g，保溫率為86％。實(shí)施例9一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以12000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱5小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為190nm，相變溫度為32.2℃，相變潛熱為168J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為50.4J/g，保溫率為87％。實(shí)施例10一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱10小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為200nm，相變溫度為32.3℃，相變潛熱為153J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為45.9J/g，保溫率為84％。實(shí)施例11一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱15小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為310nm，相變溫度為31.8℃，相變潛熱為149J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為44.7J/g，保溫率為86％。實(shí)施例12一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱20小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在80℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為260nm，相變溫度為32.1℃，相變潛熱為157J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為47.1J/g，保溫率為87％。實(shí)施例13一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱10小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在90℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為340nm，相變溫度為32.4℃，相變潛熱為139J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為41.7J/g，保溫率為88％。實(shí)施例14一種調(diào)溫纖維的制作方法，包括以下步驟：步驟一：相變微膠囊乳液的制備(1)原料準(zhǔn)備：所述相變微膠囊乳液包括以下重量份數(shù)的原材料，100份的癸酸、30份的苯乙烯、20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的丙烯酸、1份的硅烷偶聯(lián)劑、0.5份的偶氮二異丁腈、5份的十二烷基苯磺酸鈉和600份的水；(2)油相組分制備：將上述比例的癸酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、硅烷偶聯(lián)劑和偶氮二異丁腈在37℃下攪拌混勻成油相組分；(3)水相組分制備：將上述比例的十二烷基磺酸鈉和去離子水在37℃下攪拌活化，制得水相組分；(4)原料乳化：在37℃的溫度下，將所述油相組分加入到水相組分中，并且以10000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌乳化，制得均勻乳液；(5)單體聚合：將上述的均勻乳液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃下加熱10小時(shí)，發(fā)生聚合反應(yīng)，制得相變微膠囊乳液。步驟二：制備調(diào)溫纖維在80℃的條件下，將纖維在步驟一得到的相變微膠囊乳液中浸軋10-30min，然后在100℃下烘干，制得調(diào)溫纖維。經(jīng)檢測，所得相變微膠囊的平均粒徑為230nm，相變溫度為31.9℃，相變潛熱為143J/g。所得調(diào)溫纖維中相變微膠囊的質(zhì)量占比為30％，調(diào)溫纖維的潛熱為42.9J/g，保溫率為87％。試驗(yàn)例：調(diào)溫纖維表面相變微膠囊附著均勻度試驗(yàn)試驗(yàn)材料：實(shí)施例10、實(shí)施例13和實(shí)施例14制得的調(diào)溫纖維，公開號為CN104562258A的發(fā)明專利申請中記載的實(shí)施例3所采用的方案制得的調(diào)溫纖維，以下簡稱對照例。試驗(yàn)方法：隨機(jī)選取實(shí)施例10、實(shí)施例13、實(shí)施例14及對照例所制備的調(diào)溫纖維適量，分別切割為3mm的小段，每個(gè)實(shí)施例隨機(jī)選取10段調(diào)溫纖維，采用差示掃描量熱儀(DSC)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，繪制DSC掃描曲線，得到每段調(diào)溫纖維的相變潛熱。并將試驗(yàn)結(jié)果記錄在表1中。通過表1可知，本發(fā)明的實(shí)施例10、實(shí)施例13和實(shí)施例14所制備的調(diào)溫纖維的各部分潛熱值的測試結(jié)果的極值和標(biāo)準(zhǔn)差都明顯低于現(xiàn)有技術(shù)中的對照例，并且前者的測試均值明顯高于后者，說明本發(fā)明的技術(shù)方案所得到的調(diào)溫纖維上的相變微膠囊顆粒分別非常均勻，沒有明顯的聚集或附著盲區(qū)，并且潛熱值明顯高于現(xiàn)有技術(shù)中的同類產(chǎn)品。表1調(diào)溫纖維表面相變微膠囊附著均勻度試驗(yàn)結(jié)果(J/g)測試次數(shù)實(shí)施例10實(shí)施例13實(shí)施例14對照例146.240.943.318.3246.141.543.619.4345.243.042.720.8446.842.742.622.6546.441.442.823.7644.840.841.718.5746.541.943.517.9844.942.342.622.8946.241.641.824.61045.340.441.615.7均值45.8441.6542.6220.43極值22.628.9標(biāo)準(zhǔn)差0.7198770.8396430.7299922.918162以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3