高舒適手感雙子結構柔軟劑及其制備方法與流程

文檔序號：11148407閱讀：982來源：國知局

本發明涉及織物柔軟劑技術領域，更具體地說，是涉及一種具有雙子結構的高蓬松手感柔軟劑及其制備方法。

背景技術：
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紡織品在加工過程中，經多次處理后手感會變粗糙，為了使織物具有柔軟、滑爽、舒適的手感，就需要對其進行柔軟整理。纖維本身一般都帶有負電荷，由陽離子表面活性劑制成的柔軟劑可以很好的吸附于纖維表面，有效地降低纖維靜電和纖維間的摩擦，因此陽離子柔軟劑仍將成為柔軟整理劑的主導方向。

應用較多的陽離子型柔軟劑包括含酰胺基團的單烷基、雙烷基陽離子型柔軟劑、咪唑啉型柔軟劑，季銨鹽型柔軟劑。前者利用脂肪酰胺基的剛性，使得織物手感豐滿柔軟，但總體舒適效果一般。咪唑啉型和季銨鹽型則手感較好，但咪唑啉成本較高、黃變色變較大；季銨鹽型則多使用劇毒原料，陽離子性較強，無法實現同浴整理。

目前國內多數先進企業在棉織物后整理過程中，為縮短加工工藝流程，節能減排和降本增效，會同時進行增白-柔軟處理，即增白柔軟同浴工藝整理。這就要求柔軟劑不但柔軟度高，還要配伍性強。非離子型柔軟劑可以滿足離子性的需求，但手感差、價格高、處理后織物柔軟度不持久。

隨著人們對織物手感的要求越來越高，蓬松的柔軟手感、高相容性和高性價比已成為適應市場需求、提高產品質量和附加價值的重要條件。因此，結合脂肪長鏈段的柔軟平滑特性，從酰胺剛性結構出發，將合成的酰胺鏈段中間體進行交聯支撐，形成理想手感的陽離子型柔軟劑。該柔軟劑整理后織物手感柔軟蓬松度高、耐洗、配伍性較強，特別適合毛巾及高品質織物的后整理。

技術實現要素：
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本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種成本相對較低、具有高蓬松柔軟手感、耐洗且離子配伍性較強的脂肪酰胺雙子結構柔軟劑及其制備方法。

本發明采用的技術方案是：一種高舒適手感雙子結構柔軟劑，其結構通式：

其中，R為C₁₆～C₂₁直鏈烷基；

P=1，2；q=0，1；且滿足p+q=2；

m=1，2；n=0，1；且滿足m+n=2；

A為：

或

或或

上述高舒適手感雙子結構柔軟劑的制備方法：以長鏈脂肪酸或長鏈脂肪酸酯、胺類化合物、催化劑為原料，經酰胺化或酯交換反應制得相應的仲胺中間體，再加入交聯劑將脂肪長鏈鏈段交聯支撐，最后選取合適的有機酸中和，加入烷基聚氧乙烯醚乳化劑，制得具有雙子結構的高舒適手感柔軟劑，具體如下：

S1）酰胺化或酯交換反應：將長鏈脂肪酸或長鏈脂肪酸酯加入反應容器，加熱至熔融后開動攪拌，在氮氣氛下升溫至90℃使其全部熔化，加入催化劑，待溫度繼續升至110℃，加入胺類化合物，升溫后進行酰胺化或酯交換反應，攪拌反應至酸值小于5mgKOH/ g 結束反應。催化劑用量為長鏈脂肪酸或長鏈脂肪酸酯重量的0.1%～0.3%；

S2）交聯反應：待上述產物仲胺中間體降溫至指定溫度，加入交聯劑進行梯度保溫反應，得交聯產物。所述的長鏈脂肪酸、胺類化合物、交聯劑的摩爾比為1.0：0.5～0.6：0.3～0.7，所述的長鏈脂肪酸酯、胺類化合物、交聯劑的摩爾比為1.0：1.5～1.6：0.9～2.1；

S3）中和反應：完成交聯反應后降溫，加入有機酸中和反應30min；

S4）復配：于產物中加入合適的烷基聚氧乙烯醚類乳化劑，攪拌20min,得目標產物。

所述酰胺化及酯交換反應中長鏈脂肪酸為硬脂酸；所述的長鏈脂肪酸酯為長鏈脂肪酸三甘酯；所述的長鏈脂肪酸三甘酯為氫化牛羊油酸，所述的催化劑為次亞磷酸。

所述酰胺化及酯交換反應中胺類化合物為二乙烯三胺或β-羥乙基乙二胺與二乙烯三胺的兩者混合物，優選兩者混合物。

所述酰胺化及酯交換反應中，長鏈脂肪酸或長鏈脂肪酸酯與二乙烯三胺的酰胺化溫度為140～180℃，優選170～175℃；長鏈脂肪酸或長鏈脂肪酸酯與β-羥乙基乙二胺、二乙烯三胺兩者混合物的酰胺化溫度為140～170℃，優選160～170℃。

所述交聯反應中交聯劑可以為尿素、雙氰胺、二氯乙烷、二溴乙烷或氯乙酸乙二醇雙酯，優選尿素、雙氰胺。

所述交聯反應中交聯梯度反應溫度中第一階段溫度為90～170℃，優選90～95℃和155～165℃，第二階段溫度為100～200℃，優選100～105℃和175～200℃。

所述中和反應中有機酸為乙酸、甲酸，優選乙酸。

所述中和反應溫度為90～110℃，優選100～105℃。

所述復配中烷基聚氧乙烯醚類乳化劑為平平加O-25或AEO-15與平平加O-25復合物。

所述復配溫度為70～90℃，優選80～85℃。

本發明提供的高舒適手感雙子結構柔軟劑為淡黃色固體，其突出優點和積極效果在于：

．整理后織物手感柔軟蓬松度高且耐洗，特別適合毛巾及高品質織物的后整理。

．成本相對較低。

．乳液呈弱陽離子型，織物后整理過程配伍性較強。

具體實施方式：

下面結合具體實施方式對本發明作進一步說明。

實施例1：

將300g硬脂酸（平均分子量為284）加入帶有溫度計、攪拌器、冷凝管的 500ml 四口燒瓶中，加熱至熔融后開動攪拌，在氮氣氛下升溫至90℃使其全部熔化，加入0.6g次亞磷酸，待溫度升至110℃，加入55g二乙烯三胺，繼續升溫至140～150℃保溫1h，保溫結束再升溫至170～175℃保溫1.5h，關閉氮氣開啟真空泵，控溫于170～175℃真空脫水4h（真空度-0.09MPa以上），脫水結束氮氣破空，取樣檢測物料酸值，當酸值小于5mgKOH/g時完成第一步酰胺化反應。

待物料溫度降至156℃，加入43g尿素（加尿素要慢慢加，防止突沸！），控溫于155～165℃反應30min,繼續升溫至195～200℃保溫40min，完成梯度保溫。

保溫結束，降溫至98℃，加入20g乙酸，控溫于95～100℃反應30min。

降溫至92℃，加入21g平平加O-25，80～85℃攪拌20min，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(1#)408.5g。

實施例2：

用299g氫化牛羊油(平均分子量為851)代替300g硬脂酸，用6g AE0-15與12g平平加O-25復合乳化劑代替21g平平加O-25，其它試劑、用量及合成工藝不變，重復實施例1，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(2#)414.7g。

實施例3：

將300g硬脂酸（平均分子量為284）加入帶有溫度計、攪拌器、冷凝管的 500ml 四口燒瓶中，加熱至熔融后開動攪拌，在氮氣氛下升溫至90℃使其全部熔化，加入0.6g次亞磷酸，待溫度升至110℃，加入13.6g二乙烯三胺和42gβ-羥乙基乙二胺，繼續升溫至140～150℃保溫1h，保溫結束再升溫至160～170℃保溫1.5h，關閉氮氣開啟真空泵，控溫于160～170℃真空脫水4h（真空度-0.09MPa以上），脫水結束氮氣破空，取樣檢測物料酸值，當酸值小于5mgKOH/g時完成第一步酰胺化反應。

待物料溫度降至156℃，加入43g尿素（加尿素要慢慢加，防止突沸！），控溫于155～165℃反應30min,繼續升溫至195～200℃保溫40min，完成梯度保溫。

保溫結束，降溫至110℃，加入20g乙酸，控溫于100～110℃反應30min。

降溫至92℃，加入21g平平加O-25，85～90℃攪拌20min，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(3#)398.8g。

實施例4：

用299g氫化牛羊油(平均分子量為851)代替300g硬脂酸，用6g AE0-15與12g平平加O-25復合乳化劑代替21g平平加O-25，其它試劑、用量及合成工藝不變，重復實施例3，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(4#)407.5g。

實施例5：

待物料溫度降至156℃，加入52g雙氰胺，控溫于155～160℃反應30min,繼續升溫至175～180℃保溫1h，完成梯度保溫。

保溫結束，降溫至110℃，加入20g乙酸，控溫于100～110℃反應30min。

降溫至92℃，加入21g平平加O-25，80～85℃攪拌20min，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(5#)403.7g。

實施例6：

用299g氫化牛羊油(平均分子量為851)代替300g硬脂酸，用6g AE0-15與12g平平加O-25復合乳化劑代替21g平平加O-25，其它試劑、用量及合成工藝不變，重復實施例5，制得上述（a）結構的高舒適手感雙子結構柔軟劑(6#)415.3g。

實施例7：