本發(fā)明涉及紡織品整理劑技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,本發(fā)明涉及一種棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑及其制備方法。
背景技術(shù):
紡織品后整理增深是利用低折射率物質(zhì)覆蓋于纖維表面,使入射光在織物上的反射率降低,而使人們在視覺上對織物的顏色產(chǎn)生“深”的感覺。據(jù)文獻(xiàn)介紹聚氨酯,聚丙烯酸酯,聚有機(jī)硅氧烷等都是具有低折射率的物質(zhì),對纖維有不同的增深效果。其中聚有機(jī)硅氧烷的折射率較低,經(jīng)其整理后的織物在增深的同時還兼具柔軟、滑爽的手感。
現(xiàn)有技術(shù)CN200810163784.4專利公開了一種用N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性的氨基硅油作織物增深增艷劑,其使用效果對深色滌綸纖維顯著,而對于染色的棉、滌棉、滌粘、羊毛等織物效果并不明顯。CN201010288531專利公開了一種染色棉織物增深增艷整理劑及制備方法,用有機(jī)硅單體和含苯基硅烷偶聯(lián)劑、含氨基的硅烷偶聯(lián)采用陽離子乳液聚合法制備了多種功能基團(tuán)改性的聚有機(jī)硅氧烷乳液,然后再復(fù)配一定比例的甲基含氫硅油乳液。此整理劑對染色棉織物有很好的增深及增艷效果,且處理后織物手感柔軟滑爽,耐洗性好,但乳液的穩(wěn)定性稍差,對工藝要求較高。
市場上應(yīng)用普遍的增深增艷整理劑是采用氨基硅油和107膠乳化后得到的,雖然采用這種光亮整理織物,會對織物的增深有所提高,但是由于此類硅油分子鏈上不含極性較強(qiáng)的基團(tuán)(例如氨基、仲氨基等),苯基硅油具有高折光率,用于布面整理,可以獲得良好的光澤度,而且羥基封端苯基硅油作為織物整理劑可顯著提高織物的光滑性和柔順性,并賦予織物良好的疏水拒油性。但由于苯基沒有與纖維結(jié)合的反應(yīng)性基團(tuán),與纖維結(jié)合力較差,而且經(jīng)其整理的織物手感不夠,而傳統(tǒng)的氨基硅油,用它整理的織物具有柔軟、滑爽、穿著舒適的性能,但光澤度差。
針對上述問題,本發(fā)明提供一種以有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑為原料,在堿催化下平衡聚合得到氨基改性甲基苯基硅油,經(jīng)其整理后的織物既有柔軟、滑爽、豐滿等特點,又有良好的光澤度。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑,按重量份計算,所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體包括八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、四乙基環(huán)四硅氧烷中一種或多種。
在一種實施方式中,所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇。
在一種實施方式中,所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑。
在一種實施方式中,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:(0.5~2)。
在一種實施方式中,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑包括苯基三甲氧基硅烷,苯基二甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷中一種或多種。
在一種實施方式中,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一種或多種。
在一種實施方式中,所述催化劑包括氫氧化鉀,四甲基氫氧化銨、氫氧化鋰中一種或多種。
在一種實施方式中,所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
在一種實施方式中,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:(0.05~0.5):(0.5~2)。
本發(fā)明另一方面提供一種棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.06~-0.08MPa,繼續(xù)升溫至100~110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)4~6h,升溫至145~150℃保溫0.5~1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分批加入含苯基硅原油,攪拌3~10min,分批加入冰醋酸,攪拌2~10min,分批加入水,攪拌2~10min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌0.5~1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑。
參考以下詳細(xì)說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點。
具體實施方式
參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定,本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時,以本說明書中的定義為準(zhǔn)。
如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中,此短語將使權(quán)利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時,其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時,這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當(dāng)公開了范圍“1至5”時,所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對象,除非上下文中另外清楚地指明。“任選的”或者“任意一種”是指其后描述的事項或事件可以發(fā)生或不發(fā)生,而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量,表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量,還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的,用“大約”、“約”等修飾一個數(shù)值,意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中,近似用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的儀器的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中,范圍限定可以組合和/或互換,如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
此外,本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個,并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式,除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
“聚合物”意指通過聚合相同或不同類型的單體所制備的聚合化合物。通用術(shù)語“聚合物”包含術(shù)語“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”與“共聚體”。
“共聚體”意指通過聚合至少兩種不同單體制備的聚合物。通用術(shù)語“共聚體”包括術(shù)語“共聚物”(其一般用以指由兩種不同單體制備的聚合物)與術(shù)語“三元共聚物”(其一般用以指由三種不同單體制備的聚合物)。其亦包含通過聚合更多種單體而制造的聚合物。“共混物”意指兩種或兩種以上聚合物通過物理的或化學(xué)的方法共同混合而形成的聚合物。
本發(fā)明提供一種棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑,按重量份計算,所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體包括八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、四乙基環(huán)四硅氧烷中一種或多種。
在一種實施方式中,所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇。
在一種實施方式中,所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:(0.8~2):(0.05~0.2);優(yōu)選地,所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:(0.9~1.5):(0.05~0.1);更優(yōu)選地,所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)3~6h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:(0.02~0.05)。
在一種實施方式中,所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑。
在一種實施方式中,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:(0.5~2);優(yōu)選地,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:(0.8~1.2);更優(yōu)選地,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9。
在一種實施方式中,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑包括苯基三甲氧基硅烷,苯基二甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷中一種或多種;優(yōu)選地,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷。
在一種實施方式中,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一種或多種;優(yōu)選地,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一種或多種;更優(yōu)選地,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷。
在一種實施方式中,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:(0.5~1.6);優(yōu)選地,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3。
在一種實施方式中,所述催化劑包括氫氧化鉀,四甲基氫氧化銨、氫氧化鋰中一種或多種;優(yōu)選地,所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
在一種實施方式中,所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
在一種實施方式中,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:(0.05~0.5):(0.5~2);優(yōu)選地,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:(0.06~0.3):(0.8~1.2);更優(yōu)選地,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95。
本發(fā)明另一方面提供一種棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.06~-0.08MPa,繼續(xù)升溫至100~110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)4~6h,升溫至145~150℃保溫0.5~1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分批加入含苯基硅原油,攪拌3~10min,分批加入冰醋酸,攪拌2~10min,分批加入水,攪拌2~10min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌0.5~1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑。
在一種實施方式中,所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:(0.001~0.01);優(yōu)選地,所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005。
在一種實施方式中,所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:(0.5~5):(0.5~1);優(yōu)選地,所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7。
乳化劑是能夠改善乳濁液中各種構(gòu)成相之間的表面張力,使之形成均勻穩(wěn)定的分散體系或乳濁液的物質(zhì)。乳化劑是表面活性物質(zhì),分子中同時具有親水基和親油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面張力和減少形成乳狀液所需要的能量,從而提高乳狀液的能量。
在一種實施方式中,所述乳化劑包括AEO-3、AEO-4、AEO-5、AEO-7、AEO-9、AEO-10中一種或多種;優(yōu)選地,所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9。
在一種實施方式中,所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:(0.2~3):(0.8~1.2);優(yōu)選地,所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
聚酯聚醚型親水整理劑能顯著改善滌綸織物的親水性能,而且耐洗性好,但應(yīng)用針對性較強(qiáng),而聚胺以及聚酰胺類親水整理劑單獨使用時,加工織物的耐洗性差,并有泛黃現(xiàn)象。
聚酰胺組分(共晶組分)和聚醚組分(親水組分)含量比例直接影響整理織物的親水性和耐洗性。若聚醚組分比例過高,則整理織物耐洗性降低;若共晶組分比例過高,則整理織物親水性變差,且還會影響整理劑水溶性。
本發(fā)明通過α-氨基-ω-羧基聚乙二醇、己二酸和己二胺為原料,得到聚酰胺聚醚聚合物,聚酰胺聚醚聚合物再與有機(jī)硅單體進(jìn)行聚合反應(yīng),得到含苯基硅原油,通過在結(jié)構(gòu)引入有機(jī)硅柔軟鏈段破壞聚酰胺聚醚共聚物大分子的規(guī)整性,以降低共聚物的結(jié)晶度,提高共聚物的溶解性;同時有機(jī)硅的引入,賦予整理劑整理織物的柔軟效果,在不影響其親水性和耐洗性的情況下,使該整理劑具有較好柔軟性能,以達(dá)到在改善棉織物親水的同時,具有一定柔軟效果的目的,而且具有一定的耐洗性。
另外,含苯基硅原油分子結(jié)構(gòu)上引入的多氨基可與棉織物上的羥基反應(yīng),在織物表面形成具有低折射率的彈性膜,降低入射光的反射率,明顯增加染色棉織物的深度,并且聚有機(jī)硅氧烷大分子主鏈定向地吸附在纖維上,降低纖維間的摩擦系數(shù),賦予織物理想的柔軟、滑爽的手感;含苯基硅原油分子結(jié)構(gòu)上苯基的引入會使染色織物的顏色更鮮艷、更光亮。
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是,以下實施例只用于對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整,仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外,如果沒有其它說明,所用原料都是市售的,購于國藥化學(xué)試劑。
實施例1
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例2
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例3
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例4
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.5,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例5
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:2,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例6
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例7
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例8
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例9
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.05:2;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例10
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.5:0.5;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.07。
實施例11
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制備原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:2:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制備方法如下:
向反應(yīng)器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮氣保護(hù)下,緩慢升溫至170℃左右,在此溫度下保溫0.5h,加入抗氧劑亞磷酸,升溫至240℃進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h,降溫至室溫,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸與所述亞磷酸的重量比為1:0.025;所述己二酸與所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比為1:1.15:0.05。
對比例1
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基環(huán)四硅氧烷與所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的重量比為1:0.08:0.95;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
對比例2
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的原料,按重量份計算,包括:
其中,所述含苯基硅原油的制備原料包括有機(jī)硅單體、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑;所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷;所述硅烷偶聯(lián)劑包括含苯基的硅烷偶聯(lián)劑和含氨基的硅烷偶聯(lián)劑,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑與所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的重量比為1:0.9,所述含苯基的硅烷偶聯(lián)劑為苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷與所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比為1:1.3;所述催化劑為四甲基氫氧化銨。
所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)按重量份向反應(yīng)器中加入有機(jī)硅單體、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑,升溫至70℃,減壓抽真空至-0.08MPa,繼續(xù)升溫至110℃,氮氣保護(hù)條件下反應(yīng)5h,升溫至145℃保溫1h,降溫至室溫,并減壓除去低沸點物質(zhì),得到含苯基硅原油;所述有機(jī)硅單體與所述催化劑的重量比為1:0.005;所述有機(jī)硅單體與所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10:0.7;
(2)按重量份向乳化機(jī)中加入乳化劑,然后分10次加入含苯基硅原油,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入冰醋酸,攪拌5min,每次間隔2min,分3次加入水,攪拌5min,每次間隔5min,加入聚氧乙烯蠟乳液,攪拌1h,得到所述棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑;所述乳化劑為AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5與所述AEO-7、所述AEO-9的重量比為1:0.25:1.1。
性能測試
1、皂洗牢度:按GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗:皂洗牢度》方法測定;
2、摩擦牢度:按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗:摩擦牢度》方法測定;
3、手感測試:閉目觸摸整理后的織物,以10人為一小組,進(jìn)行評級,根據(jù)不同的手感將印花織物進(jìn)行手感評定,具體評定方法為:從柔軟性、滑爽感兩方面進(jìn)行手感評級,共分5級,1級最差,織物手感較硬,滑糯感差。5級最好,織物手感柔軟、滑糯。
4、穩(wěn)定性
(1)耐熱穩(wěn)定性
測試方法如下:將一定量的整理劑乳液放入密封的容器中,放置在80℃的恒溫水浴中,保溫6h,觀察乳液外觀,無漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐熱穩(wěn)定性好,有少量漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐熱穩(wěn)定性一般,有漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐熱穩(wěn)定性差。
(2)耐凍穩(wěn)定性
測試方法如下:將一定量的整理劑乳液放入密封的容器中,放置在-20℃的恒溫水浴中,保溫6h,自然解凍后,觀察其狀態(tài)變化并記錄,無漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐凍穩(wěn)定性好,有少量漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐凍穩(wěn)定性一般,有大量漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐凍穩(wěn)定性差。
(3)耐酸穩(wěn)定性
測試方法如下:將一定量的整理劑乳液放入密封的容器中,加入50倍重量的pH值為3鹽酸水溶液,靜止放置1天,觀察其狀態(tài)變化并記錄,無漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐酸穩(wěn)定性好,有少量漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐酸穩(wěn)定性一般,有漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐酸穩(wěn)定性差。
(4)耐堿穩(wěn)定性
測試方法如下:將一定量的整理劑乳液放入密封的容器中,加入50倍重量的pH值為12的氫氧化鈉水溶液,靜止放置1天,觀察其狀態(tài)變化并記錄,無漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐堿穩(wěn)定性好,有少量漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐堿穩(wěn)定性一般,有漂油、分層現(xiàn)象說明整理劑乳液耐堿穩(wěn)定性差。
5、耐洗性
將織物水洗100次后,觀察織物的色澤,評價方法:織物的色澤保持水洗前的96%以上說明織物的耐洗性好;織物的色澤保持水洗前的80~95%,說明織物的耐洗性;織物的色澤保持水洗前的80%以下說明織物的耐洗性差。
表1 性能測試結(jié)果
從上述數(shù)據(jù)可以看出,與含苯基硅原油的制備原料中無聚酰胺聚醚聚合物、含苯基硅原油的制備原料中無聚酰胺聚醚聚合物及有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷相比,本發(fā)明提供的棉織物增深增艷有機(jī)硅整理劑賦予織物理想的柔軟、滑爽的手感,且使染色織物的顏色更鮮艷、更光亮;另外,本發(fā)明的制備方法工藝簡單,操作控制方便,質(zhì)量穩(wěn)定,生產(chǎn)效率高,可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
上述的實施例僅是說明性的,用于解釋本發(fā)明的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此,申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制,而且在科技上的進(jìn)步將形成由于語言表達(dá)的不準(zhǔn)確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換,且這些變化也應(yīng)在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。